乙醇溶液中，室温下搅拌lh，倒入水热反应釜中加热至140°C，反应14h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在70°C下干燥8h，得到纳米镁铝铁水滑石；将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5%的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡6h，置于马弗炉中，在温度为110°C下烘干，靠近磁场磁化；将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入5g 丁烷四羧酸，3g磷酸三乙酯和2g异戊烯醇中，搅拌20min ;再将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干；在温度为800°C下煅烧3h ;将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:3配成黏稠液，将黏稠液凃于石棉网表层，涂层厚度为3cm ;将涂过黏稠液的石棉网在通风状态下干燥8min后，置于吸附塔中，每层安装高度为12cm，空隙高度为50cm，让氨氮浓度为3000mg/L的焦化废水流经吸附塔中，流速控制5m3/h，在吸附塔内停留30min，有机复合脱氮剂吸附趋于饱和，镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料表层不断老化；在焦化废水水流的冲刷和外加磁场的作用下，老化的吸附材料表层层层脱落；最后测定出水废水中氨氮含量从3000mg/L降低到0.2mg/L,去除率达99.99%以上。
实例2
[0013]首先分别称取7.8g硝酸镁、5.1g硝酸铝，8.3g硝酸铁溶解在300ml含有5.7g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌lh，倒入水热反应釜中加热至140°C，反应15h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在70°C下干燥8h，得到纳米镁铝铁水滑石；将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5%的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡6h，置于马弗炉中，在温度为110°C下烘干，靠近磁场磁化；将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入10.5g 丁烧四羧酸、10.5g磷酸三乙醋和9g异戊稀醇中，搅拌30min ;再将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干；在温度为850°C下煅烧4h ;将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:3配成黏稠液，将黏稠液凃于石棉网表层，涂层厚度为5cm ;将涂过黏稠液的石棉网在通风状态下干燥Ilmin后，置于吸附塔中，每层安装高度为30，空隙高度为75cm,让氨氮浓度为6000mg/L的焦化废水流经吸附塔中，流速控制10m3/h，在吸附塔内停留40min，有机复合脱氮剂吸附趋于饱和，镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料表层不断老化；在焦化废水水流的冲刷和外加磁场的作用下，老化的吸附材料表层层层脱落；最后测定出水废水中氨氮含量从6000mg/L降低到0.35mg/L,去除率达99.99%以上。
实例3
[0014]首先分别称取10.2g硝酸镁、7.6g硝酸铝，12.7g硝酸铁溶解在380ml含有7.3g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌lh，倒入水热反应釜中加热至140°C，反应16h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在70°C下干燥8h，得到纳米镁铝铁水滑石；将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5%的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡6h，置于马弗炉中，在温度为110°C下烘干，靠近磁场磁化；将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入22.5g 丁烷四羧酸、17.5g磷酸三乙酯和1g异戊烯醇中，搅拌45min ;再将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干；在温度为900°C下煅烧5h ;将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:3配成黏稠液，将黏稠液凃于石棉网表层，涂层厚度为8cm ;将涂过黏稠液的石棉网在通风状态下干燥15min后，置于吸附塔中，每层安装高度为50，空隙高度为100cm，让氨氮浓度为8000mg/L的焦化废水流经吸附塔中，流速控制15m3/h，在吸附塔内停留50min，有机复合脱氮剂吸附趋于饱和，镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料表层不断老化；在焦化废水水流的冲刷和外加磁场的作用下，老化的吸附材料表层层层脱落；最后测定出水废水中氨氮含量从8000mg/L降低到0.55mg/L,去除率达99.99%以上。
【主权项】
1.一种处理焦化废水中高浓度氨氮的方法，其特征在于有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料制备步骤为: (1)镁铝铁水滑石制备:分别称取4.6?10.2g硝酸镁，3.2?7.6g硝酸铝，4.3?12.7g硝酸铁溶解在240?380ml含有4.1?7.3g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌lh，倒入水热反应釜中加热至140°C，反应14?16h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在70°C下干燥8h，得到纳米镁铝铁水滑石； (2)磁化:将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5%的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡6h，置于马弗炉中，在温度为110°C下烘干，靠近磁场磁化； (3)改性:将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入到10?50g有机复合脱氮剂中，搅拌20?45min ； (4)烘干:将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干； (5)活化:在温度为800°C?900°C下煅烧3?5h，即可。
2.根据权利要求1所述的一种处理焦化废水中高浓度氨氮的方法，其特征在于:所述的有机复合脱氮剂以质量比计..25%?50% 丁烷四羧酸，20%?45%磷酸三乙酯，10%?30%异戊烯醇。
3.—种处理焦化废水中高浓度氨氮的方法，其特征在于具体应用方法为: (1)将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:3配成黏稠液，将黏稠液凃于石棉网表层，涂层厚度为3?8cm，所述的胶粘剂按重量份计为:15份滑石粉、25份合成石蜡树脂、5份2，6- 二叔丁基对甲酚、55份水。 (2)将涂过黏稠液的石棉网在通风状态下干燥8?15min后，置于吸附塔中，每层安装高度为12?50cm，空隙高度为50?100cm，让氨氮浓度为3000?8000mg/L的焦化废水流经吸附塔中，流速控制5?15m3/h，在吸附塔内停留30?50min，有机复合脱氮剂吸附不断趋于饱和，镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料表层不断老化； (3)在焦化废水水流的冲刷和外加磁场的作用下，老化的吸附材料表层层层脱落； (4)最后测定出水废水中氨氮含量。
【专利摘要】本发明公开了一种处理焦化废水中高浓度氨氮的方法，属于焦化废水处理领域。本发明方法经过磁化、改性、烘干、活化等步骤制备的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料，然后再制成吸附棒置于吸附塔中对焦化废水中高浓度氨氮进行处理。在去除过程中吸附废水中高浓度氨氮，且饱和后能老化吸附材料表层，在外加磁场和水流冲刷作用下，实现吸附材料的更新，无需再生。脱落后残留物无水分、体积小，不会产生氨气进入大气也无沉淀生成、不会导致环境二次污染。氨氮浓度从3000～8000mg/L降低到0.55mg/L以下，去除率达到99.99％以上，在高浓度氨氮废水处理中有很好的发展前景。
【IPC分类】C02F1-28, B01J20-30, B01J20-08, C02F1-58, B01J20-28
【公开号】CN104876294
【申请号】CN201510278324
【发明人】郭迎庆, 盛艳花
【申请人】常州大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月27日