专利名称：一种固相萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于样品处理的固相萃取装置，可实现样品的净化、富集、分离和定量检测。
背景技术：
随着现代分离分析技术所面对的分析对象越来越复杂，待分析物的含量越来越低，样品的前处理技术在样品分析技术中所占的地位也越来越重要。各种各样的前处理技术层出不穷，目的都在于对样品中的待分析物进行最大程度富集的同时去除样品基底的干扰。
由于相比传统的液液萃取，固相萃取具有消耗有机溶剂少、吸附剂选择范围广、回收率高等优点，因此目前在样品预处理技术中，固相萃取是最广泛使用的方法之一。但目前用于固相萃取的装置微型化较困难，难以得到较小的解吸体积，而近年迅速发展起来的各种固相微萃取技术，虽具有操作方便、便于微型化、自动化等优势，但其又存在可供选择的萃取材料种类少、回收率低、设备昂贵等缺点，如Pawliszyn发明的SPME-HPLC联用装置中，需要专用的解吸装置或自动进样器，价格昂贵，所以能微型化的固相萃取装置将使样品预处理技术得到很大提高。
发明内容
本实用新型就是针对现有样品预处理技术中存在的上述问题提供了一种固相萃取装置，该装置能对固相萃取进行微型化，减小解吸体积，而且该装置极其简单、成本低，操作方便，同时便于携带，可用于现场采样。
本实用新型解决其技术问题说所采用的技术方案是一种固相萃取装置，包括负载样品溶液的腔体和部分位于腔体内的柱塞，柱塞与腔体之间为过盈配合或通过密封圈密封，以使在柱塞移动时，样品溶液能够被吸入或被推出腔体，供萃取用的整体柱毛细管通过套头活套于腔体底部的出口处。整体柱毛细管可为甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管或4-乙烯基吡啶-丙烯酰胺-N，N-亚甲基二丙烯酰胺聚合物整体柱毛细管。
由于该固相萃取装置使萃取在整体柱毛细管中完成，因此吸附剂量少，死体积小，解析体积可降低至μL级，富集倍数高，可用于建立高灵敏度的分析方法。而且本实用新型结构简单、成本很低、再生容易，操作也非常方便、供萃取用的整体柱毛细管还可随意更换，选择灵活。
本实用新型提供的固相萃取装置适合在各种分析方法中的使用，如固相萃取、固相微萃取，还能与高效液相色谱、毛细管电泳、各种光分析方法联用。
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为本实用新型用于固相萃取与高效液相色谱离线联用分析尿样中的氯胺酮所得4μg/mL氯氨酮水样色谱图。
图3为本实用新型用于固相萃取与高效液相色谱离线联用分析尿样中的氯胺酮所得4μg/mL氯氨酮尿样萃取后色谱图。
具体实施方式
由图1所示，本实用新型提供的固相萃取装置主要包括负载样品溶液的腔体3和部分位于腔体3内、与腔体3过盈配合的柱塞4，供萃取用的整体柱毛细管1通过套头2活套于腔体3底部的出口处。整体柱毛细管1可为甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管、4-乙烯基吡啶-丙烯酰胺-N，N-亚甲基二丙烯酰胺聚合物整体柱毛细管，或根据需要选用其他聚合物整体柱毛细管。
下面以手动固相萃取与高效液相色谱离线联用分析尿样中的氯胺酮为例说明本实用新型的使用效果。
截取3cm甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管，清洁、干燥外壁后用活套套于固相萃取装置的腔体3一端的出口处待用。甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管可按申请号为200410013388.5，名称为“甲基丙烯酸-乙烯基乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物的用途”的专利申请所提供的方法制备。
以甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物毛细管整体柱为萃取介质，一次在腔体3中注入甲醇，手动将其推过毛细管活化(萃取时，萃取驱动力也可为手动泵或注射泵)，同法用磷酸盐缓冲液活化毛细管，再注入准确定量的样品溶液1mL，控制流速0.2mL/min推过毛细管进行萃取，萃取后以磷酸盐缓冲液洗涤毛细管，最后在腔体3中注入准确定量的流动相0.05mL控制流速0.05mL/min解吸至0.5mL样品管中用于HPLC分析。重复七次，高效液相色谱分析条件以15mm×4.6mm i.d.Analytical Technology ODS柱为分析柱，流动相为0.05mol/L醋酸铵缓冲液(pH4.5)与甲醇以60∶40(体积比)混合，流速1mL/min，紫外检测波长为223nm，进样20μL。
尿样分析取健康人尿样离心取上清液使用，加入体积比1∶1磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)作为样品基底。将氯胺酮标液加入上述样品中，得到浓度为4μg/mL测试溶液。经萃取后，以峰面积与同浓度二次水样品直接进样峰面积比较，尿样中的氯胺酮得到明显的富集。图2为4μg/mL尿样固相萃取色谱图，图3为4μg/mL氯氨酮尿样萃取后色谱图。
结果表明用使用本实用新型提供的固相萃取装置进行该样品分析，富集效果明显，回收率高达95％，八次萃取分析的相对标准偏差＜5％，说明该固相萃取装置非常适用于实际样品分析。
权利要求1.一种固相萃取装置，包括负载样品溶液的腔体和部分位于腔体内的柱塞，其特征在于供萃取用的整体柱毛细管通过套头活套于腔体底部的出口处。
2.根据权利要求1所述的固相萃取装置，其特征在于柱塞与腔体之间为过盈配合或通过密封圈密封。
3.根据权利要求1或2所述的固相萃取装置，其特征在于整体柱毛细管为甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管。
4.根据权利要求1或2所述的固相萃取装置，其特征在于整体柱毛细管为4-乙烯基吡啶-丙烯酰胺-N，N-亚甲基二丙烯酰胺聚合物整体柱毛细管。
专利摘要本实用新型涉及一种固相萃取装置，包括负载样品溶液的腔体和部分位于腔体内的柱塞，柱塞与腔体之间过盈配合或通过密封圈密封，供萃取用的整体柱毛细管通过套头活套于腔体底部的出口处。整体柱毛细管可为甲基丙烯酸－乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管或4－乙烯基吡啶－丙烯酰胺－N，N－亚甲基二丙烯酰胺聚合物整体柱毛细管。该装置结构简单、成本低、使用方便，供萃取用的整体柱毛细管可随意更换、灵活性大，而且该装置解吸体积小，富集倍数高，可用于建立高灵敏度的分析方法中。
文档编号B01D11/02GK2774610SQ20052009598
公开日2006年4月26日 申请日期2005年4月18日 优先权日2005年4月18日
发明者冯钰锜, 张敏 申请人:武汉大学