专利名称：一种制备多孔二氧化钛薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备多孔二氧化钛薄膜的方法。
背景技术：
宽禁带氧化物半导体二氧化钛(TiO2)因其具有优良的光电性能和广泛的应用前景，一直受到人们的极大关注。纳米TiO2具有湿敏、气敏及光催化等功能，因而被广泛用做催化剂、敏感器件、光电和自清洁材料。而比表面积是决定所应用的器件的各种性能的很重要的因素，制备多孔结构的TiO2薄膜是增大薄膜比表面积的重要途径之一。例如在染料太阳能电池中，为增大TiO2薄膜比表面积，增加染料吸附量，通常将TiO2薄膜制备成多孔结构。因而制备多孔结构的TiO2薄膜，增大薄膜TiO2的比表面积，对薄膜TiO2在器件上应用具有很大的实际意义。研究者们曾通过使用不同的溶剂，或不同的添加剂以及不同制备方法制备多孔TiO2薄膜来提高其比表面积。其中，通过溶胶凝胶法以聚乙二醇为添加剂制备的TiO2薄膜获得了不错的多孔结构，但是聚乙二醇对于防止二氧化钛粒子的水解时的团聚效果还不够理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效防止二氧化钛粒子团聚的制备多孔TiO2薄膜的方法。
本发明是以钛酸异丁酯为前驱体，乙二醇甲醚为溶剂，以羟基纤维素为添加剂，采用溶胶一凝胶法制备多孔TiO2薄膜。具体步骤如下1)将钛酸异丁酯、乙二醇甲醚按摩尔比1∶15～25混合制成溶胶，然后加入羟基纤维素，使羟基纤维素的重量浓度在0.4～1.2％，调节溶胶pH值4～6；2)以载玻片为基板，采用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度1～2mm·s-1，湿膜在100～550℃下干燥后，于500～550℃下保温至少30min。
本发明通过改变提拉次数和速度，可以调节TiO2薄膜的厚度；通过改变羟基纤维素的加入量来调节孔的大小。
本发明的有益效果在于本发明制备方法以及使用设备简单，对环境无污染；制得的多孔二氧化钛膜有更好的亲水性和光催化性能，以羟基纤维素为添加剂有效防止了二氧化钛粒子的水解时的团聚，并且通过改变浸渍提拉次数，可以控制多孔二氧化钛膜层的厚度。
图1是多孔二氧化钛膜的SEM(扫描电子显微镜)照片。
具体实施例方式
以下结合具体实例进一步说明本发明。
实施例11)将摩尔比为1∶20的钛酸异丁酯和乙二醇甲醚通过搅拌充分混合制成溶胶，加入羟基纤维素，使羟基纤维素的重量浓度在0.6％，加入HNO3，调节溶胶pH值4.3；2)用洁净的普通玻璃载玻片作基板采用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度2mm·s-1，湿膜在100℃下干燥3min后，重复以上操作5次，最后将得到的样品放入马弗炉中在550℃条件下保温30min。
所制得的二氧化钛膜的SEM(扫描电子显微镜)照片如图1所示，由图可见，该膜具有多孔结构。
实施例21)将摩尔比为1∶25的钛酸异丁酯和乙二醇甲醚通过搅拌充分混合制成溶胶，加入羟基纤维素，使羟基纤维素的重量浓度在1.0％，加入HCl，调节溶胶pH值5.6；2)用洁净的普通玻璃载玻片作基板采用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度1.5mm·s-1，湿膜在150℃下干燥3min后，重复以上操作5次，最后将得到的样品放入马弗炉中在550℃条件下保温45min。
实验表明，本发明的多孔二氧化钛膜具有良好的超亲水性和光催化性能，去离子水在这种多孔薄膜表面的接触角小于10°，将这种多孔薄膜放入甲基橙溶液中，通过紫外光照射后，甲基橙溶液迅速褪色，比无薄膜在紫外光下照射时颜色褪的更快。这种多孔二氧化钛膜在器件应用和自清洁方面有着广阔的前景。
权利要求
1.一种制备多孔二氧化钛薄膜的方法，其特征是包括以下步骤1)将钛酸异丁酯、乙二醇甲醚按摩尔比1∶15～25混合制成溶胶，然后加入羟基纤维素，使羟基纤维素的重量浓度在0.4～1.2％，调节溶胶pH值4～6；2)以载玻片为基板，采用浸渍提拉法制备薄膜，提拉速度1～2mm·s-1，湿膜在100～550℃下干燥后，于500～550℃下保温至少30min。
全文摘要
本发明公开了制备多孔TiO
文档编号B01J21/06GK1817454SQ20061004915
公开日2006年8月16日 申请日期2006年1月18日 优先权日2006年1月18日
发明者赵高凌, 李红, 韩高荣, 杨金坚 申请人:浙江大学