专利名称：催化剂添加剂的制作方法
催化剂添加剂
本发明涉及包^HI^化剂、7J^P添加剂的^^料，所i^^加剂用以^^斤 述絲料的流动性。
海绵状4^^化剂通常由尺寸至多20微米的磨碎的多形态^^ia^。这些颗
沭iit常J^筒中售出，筒中含有重量比大约为90: 85 (Ni:水)的减性的7jc 和镍。所述催化剂必须^^在水中，因为它是自燃的，如^空气中干;^自发 烧。这样的在水体系中的催化剂被称为"4I^卜"。
镍的其它^^也可以作为催化剂出售，例4喊的氧化物、镍的卤化物、 镍的^^和镍的細b^，但是这些通常不作为糾提供。
不是所有的镍^^ (包括以上列出的那些)都适合用作催化剂，因为任 何物质的特定'1" 是它能否作为催化剂的关键。这样的4錄包括要^#料具有 干净的表面和高的表面积，由此可^^应物到达催化剂的表面。
由于镍比水的密度高(镍的密度=9 g cnT3，水的密度=1 g cnf3)，因jtb^ 存放它们的容器例如筒中，4^阡中的4W并封^主沉降。这些颗粒甚至可形成 致密的沉^ 、饼。例如^lii^NHt程中可負汰生的^^容器的重击或摇晃，似乎 ^f吏该饼^口致密。，化剂的沉制吏期lb^筒中倒出或移出，由于千, 化剂的自^歸，这种差的流动性尤其成问题。
冊2006/063600涉^SJMJ流变调节剂来调^I化剂^^化剂前体的悬浮和 沉降&资，致力于幼加速I^I化剂沉I^JL的流变调节剂。
郝我们惊奇iik^现，^^添加剂可改"I4MW的流动性，而对郷化剂 的活'性没有不利影响。
才艮椐一方面，本^发明^^"-种^^K其包^H^催化剂、水和至少一种流 变调节剂，其特征在于所述4^催化剂的活性等于或大于不含流变调节剂的糾 中的等^N^催化剂的活性，其中所述至少一种流变调节剂在低剪切应力下提供 高粘>1和在高剪切应力下^_^^*占度。
流变调节剂用于 材料的流动棒性。我们发现，为了改44l^的流动 性，它必须具有在低剪切应力下很高粘度和高剪切应力^*占度的连续^:体。这有H^皮称为假塑性并源于流变调节剂在低剪切应力下形戍的网状结构，这种 网状结构在高剪切应力下断裂(注斧本发明所采用的流变调节剂可用于调整
4^^料本身的流动特性，不能调整^H^成前的干鄉化剂的流动特性)。这种 捧1"生使4I^^4静态下悬浮，从而狄形組密的催化剂饼，但也允许该驗 的粘度在倾倒时斷氐，增强流动性^H吏催化剂容易从其M中移出。某些聚合
物和乳液可以用員高含水i^^^体的粘度，包括多糖、纤维素、疏水 化改性的减性可膨^IL液和多羟Uf维素衍生物，例^^原胶和Rheovis 152 (Ciba Speciality Chemicals )。
才,本发明的^t^可包含占所^^料总重量1 x 10—Vt。/。到3wt。/。的流变 调节剂。
通常所述^iR料为4^性，例如，pH-ll。我们发现Rheovis 152作为流变 调节剂用于^^料时，在pH值约为ll时最为有效。
为了狄分理解本发明，皿过#^说明的方式并参照附图提供以下实施 例，其中
图1 3i动后16小时摄制的含有流变调节剂的^^料样品的照片。 实施例1
用流变调节剂处理的^i化剂样品 实施例la
46克的^f^f匕剂i^hM在广口瓶中并摇动。向该M中加入0.16克黄原 胶(CP Kelco， Kelzan HP)并 ^该广口瓶中的内條20 ^4中。停止鄉， 自粒没有形成沉淀。而且,停止搅拌16小时后^i殳有M^到4^险的沉降(见 图l)。
实施例lb
使用0. 46克Rheovis 152 (含0.18克活性成分)代替黄原胶，重复实施例 la中所述的实验。刚停止^^后和16小时后，仅M^到极少量的沉降。 实施例2
处理过的4^1化剂的活'〖生HS^
测谢tt实施例1&制备的^^化剂#^妙11^中的活性。催^> ^^前^MH匕为相应的曱JL^^H可能出SL^I副产物，例如不明物质和 来自产物的非催^^应的二次产物(见以下杂质1 )。摇动每棉化剂样品以允it^取^4性的样品，然后将2 x 1. 4克悬浮催化 剂称入2钱管中。在每镇管中加入1. 0克^J^L代的前体、7 ml曱醇和0.1 ml "880" i^K然后舰管密封在Baskerville多井高压蒼中，且该设备用氩 气>#^^次，然后用氬气^fft^次，然后加压至4.5巴lL^并加热至40TC。每 ^管中的A^;^^在恒定的氢气压力下(通过Buchi压力流动控制^##) ^Hf加热过夜，然后使该设备在氢气下一，；^放空高压釜中的压力并回 收样品。#^^管中的样品进^^±>虑，并用7]<#释至1: 1以用于HPLC分析。
HPLC糾
设备 Agilent 1100
柱 YMC基，25 x 0. 46cm
柱温 35 。C
-舰氣 33/67 MeOH/H20
或用H3P04酸化至pH 2的含0. 005M Na2HP04的27/73 MeOH/H20
流量 1 ml/min
注射棘 20微升
检测 折射指数，35'C
结果
样品 产品l产品2原料 杂质l
实施例la(未调节的) 5 6 69 20
实施例la(调节过的) 16.2 12.8 45 25
可以看出，用所述流变调节剂处理过的^t化剂样品相对于^Mt理的样品
催化活性没有斷氐。实际上，由增加的原料转化率(注斧.产品1和产品2在 下一步加工过程中可以合并)显然可见，用所述流变调节剂处理过的,化剂 样品的活'錄来提高了。
权利要求
1、一种镍浆料，包含镍催化剂、水和至少一种流变调节剂，其特征在于所述镍催化剂的活性等于或大于不含流变调节剂的浆料中所含的等价镍催化剂的活性，其中所述至少一种流变调节剂在低剪切应力下提供高粘度和在高剪切应力下提供低粘度。
2、 才M^M，虔求l的4mh其中所n少一种流变调节剂选自多糖、纤维素、發u7JC化改性的碱f生可膨ML液、多羟狄维素衍生物和它们的任意组合。
3、 才^^uN要求l或2的，H"，其中所述^H"包含占所ii^总重量 1 x 10—Vt %到3wt %的流变调节剂。
4、 ^^权利要求1、 2或3的^^料，其中所述#^为碱性。
全文摘要
一种镍浆料，包含镍催化剂、水和至少一种流变调节剂，所述镍催化剂的活性等于或大于不含流变调节剂的浆料中所含的等价镍催化剂的活性，其中所述至少一种流变调节剂在低剪切应力下提供高粘度和在高剪切应力下提供低粘度。
文档编号B01J23/755GK101426578SQ200780013966
公开日2009年5月6日 申请日期2007年4月23日 优先权日2006年4月28日
发明者J·S·达尔顿 申请人:约翰森·马瑟公开有限公司