卧式搅拌床反应器内结块的检测方法及装置的制作方法

专利名称：：卧式搅拌床反应器内结块的检测方法及装置的制作方法
技术领域：
：本发明涉及反应器内结块的检测，尤其涉及一种卧式搅拌床反应器内结块的检测方法及装置。
背景技术：
：臣卜式搅拌床反应器(horizontalstirredbedreactor-HSBR)是Amoco公司发明的较为先进的气相法聚丙烯生产设备。应用该设备的生产工艺是在反应器的一端加入新鲜催化剂(通常是以钛为活性成分的第四代Zigeler-Natta催化剂)，在气相包围下与丙烯单体发生反应，带有活性的固体床层在卧式搅拌桨"柔和"的搅动下缓慢地向反应器出口运动，最终在出口形成符合生产要求的聚丙烯颗粒。确切地讲，搅拌桨对固体粉料没有任何输送作用，因为水平的叶片对床层产生了向前或者向后的对流作用，而两者抵消为零。而由于聚合作用固体颗粒自身体积逐渐增大，压迫其它颗粒向反应器出口流动是床层运动的真正原因。绝大部分产生的聚合热由反应器顶部喷洒的液态丙烯气化带走。由于液态丙烯的喷入量要比反应的消耗量要大，因此未能参加反应的气态丙烯从反应器穹顶被带走并进行部分冷凝，在冷凝器出口液相与新鲜丙烯混合重新喷入反应器，气相与某些轻组分混合后(特别是氢气，调节分子量必不可少)从反应器底部通入参加循环。反应器内生成的聚丙烯颗粒由于散热不及时容易粘结成块，严重时会堵塞管道，致使连续生产中断，造成巨大经济损失。因而在聚丙烯生产过程中有必要对反应器内的结块状况进行实时监测，当有结块出现时对操作参数进行适当的调整，从而保证生产的正常运行。目前，聚烯烃气相反应器的结块检测方法主要有以下几种静电测量，一般通过静电测量仪等实现，但需要与其它方式(如温度测量)结合才能判断；温度测量，测量壁面温度变化，但只能检测粘壁结块；操作参数测量，如催化剂加料曲线等，这种方法大多无固定标准，更多依靠人为经验判断。上述方法实施起来都比较复杂，检测灵敏度也不够理想。
发明内容本发明的目的是提供一种具有检测灵敏、安全环保、简易快捷等特点的卧式搅拌床反应器内结块的超声(也包括高频声波)发射检测方法及装置。将超声发射信号接收装置放置于反应器外壁釜底位置，通过比较当前状态下超声发射信号的功率谱与参考基准的功率谱，计算两者相对偏差E，进而实现卧式搅拌床反应器内结块的在线检测。具体技术方案如下一种卧式搅拌床反应器内结块的检测方法，步骤包括1)采集超声信号通过安装在反应器上超声发射信号的接收装置釆集任意时刻反应器内部颗粒撞击反应器器壁的超声发射信号；2)判断超声信号计算采集到的任意时刻超声发射信号功率谱，并把采集到的任意时刻超声发射信号功率谱与标准状态下超声发射信号的功率谱作比较；3)判断是否结块如果任意时刻超声发射信号的功率谱与标准状态下超声发射信号的功率谱的相对偏差即特征变量E〉临界值，则判断反应器内发生了结块；反之则没有结块。所述标准状态下超声发射信号的功率谱的确定方法采集没有结块的情况下正常工作反应器内部颗粒撞击反应器器壁的超声发射信号；所述标准状态下超声发射信号的功率谱是指在无结块条件下的以相同采样频率得到图谱，反映了反应器声反射特征峰分布；E>45，该数值确定依据，是指两者相对比的图谱的误差或不相似性已经大于99%，也可以用现代功率谱估计法得到功率谱计算模型的参数，确定功率谱计算模型；计算得到标准状态下超声发射信号的功率谱。功率谱计算过程如下所述采集声发射信号，对信号进行快速傅立叶(FFT)变化，也可以借助自回归模型(AR)、移动平均模型(MA)或者自回归-移动平均(ARMA)等现代功率估计中较为成熟的方法对声发射信号进行功率谱估计。根据上述功率谱计算模型，计算得到采集到的任意时刻超声发射信号的功率谱。曰所述超声发射信号接收装置至少有1个；超声发射信号接收装置设在反应器外壁面靠近釜底的位置。一种实现上述方法的装置，包括信号处理装置和至少1个超声发射信号接收装置；反应器内部颗粒撞击反应器器壁的超声发射信号经超声发射信号接收装置转换成电信号，该电信号经A/D转换后传入信号处理装置的输入端。超声发射信号接收装置的输出端连接信号放大器，放大器的输出通过A/D转换器连接信号处理装置的输入端。所述超声发射信号接收装置至少有l个，该接收装置是振动换能器，该超声发射信号接收装置接收频率范围是10kHz10MHz，最好是2-3M。所述放大器放大范围为110000倍，最佳放大范围以1100倍。本发明与现有的技术相比具有如下一些优点1)超声发射接收装置是非插入式的，安装简易方便，不会影响装置内部多相流体的运动或内部的化学反应；2)不需要发射源。振动信号是流体在运动过程中自身产生的，安全环保；3)对测量条件要求低，能在比较恶劣的环境下全天候工作，即使在高温高压等苛刻环境下仍能正常工作；4)反应灵敏，测量误差小，适用面广。图1是本发明装置的电路原理图图2是冷模实验装置示意3是正常状态与结块加入后声发射信号功率谱对比分析图4是实施例1冷模反应器内不同时刻方差图5是实施例2某厂工业装置不同时刻方差图2中，l进料2处理3反应器4鞍座5搅拌轴6电动机7底部进气8声发射检测9实验台图3中，a:正常状态；b:加入结块后1分钟；c:加入结块后6分钟；d:加入结块后22分钟具体实施方式本发明将超声发射信号接收装置放置于卧式搅拌床反应器外壁釜底位置，通过采集反应器内颗粒撞击器壁产生的超声发射信号，分析并借助现代功率谱估计模型，获得正常工况下以及任意时刻超声发射信号的功率谱。并通过比较两者相对偏差E，当E〉45时，判断反应器内产生了结块。由此可以实现卧式搅拌床反应器内结块的在线检测。根据检测结果，可以校正操作参数，继而对反应器进行优化设计，达到指导生产、提高生产效率的目的。一种卧式搅拌床反应器内结块的检测方法，步骤包括1)采集超声信号通过安装在反应器上超声发射信号的接收装置采集任意时刻反应器内部颗粒撞击反应器器壁的超声发射信号；2)判断超声信号计算采集到的任意时刻超声发射信号功率谱，并把采集到的任意时刻超声发射信号功率谱与标准状态下超声发射信号的功率谱作比较；3)判断是否结块如果任意时刻超声发射信号的功率谱与标准状态下超声发射信号的功率谱的相对偏差即特征变量E〉临界值，则判断反应器内发生了结块；反之则没有结块。本实施例优选E〉45。所述标准状态下超声发射信号的功率谱的确定方法采集没有结块的情况下正常工作反应器内部颗粒撞击反应器器壁的超声发射信号；用现代功率谱估计法得到功率谱计算模型的参数，确定功率谱计算模型；计算得到标准状态下超声发射信号的功率谱。功率谱计算过程如下所述采集声发射信号，对信号进行快速傅立叶(FFT)变化，也可以借助自回归模型(AR)、移动平均模型(MA)或者自回归-移动平均(ARMA)等现代功率估计中较为成熟的方法对声发射信号进行功率谱估计。根据上述功率谱计算模型，计算得到采集到的任意时刻超声发射信号的功率谱。如果上述两功率谱的相对偏差即特征变量E〉45，则判断反应器内发生了结块；反之则没有结块。所述超声发射信号接收装置有2-5个，如使用4个发射信号接收装置；它们均匀设在反应器外壁面靠近釜底的位置，采集效果最佳。为实施本发明方法所设计的一套专用检测装置，包括超声发射信号的接收装置，信号采集装置以及信号处理装置。其中超声发射信号的接收装置为4个振动换能器；信号采集装置为4个信号采集卡(即A/D转换器)；信号处理装置为带处理软件的处理器。所述的振动信号的接收装置的信号输出端与信号放大装置的输入端连接，信号放大装置的输出端与信号采集装置的输入端连接，所述的信号放大装置为4个信号放大器。该放大装置可以根据实际需要选择是否使用。卧式反应器内部的动态超声发射信号通过设置在卧式反应器釜底外壁处的超声发射接收装置进入放大装置进行信号的放大，以保证信号的长距离输送，然后进入超声信号采集装置进行信号的A/D转换，最后进入超声发射信号处理装置(计算机)进行处理和分析，最终得到结果。本实施例优选振动换能器的接收频率范围为23MHz，信号放大器放大范围为1100倍，具体倍率可根据使用现场的设备、环境等情况设定。本发明适用于气-固卧式搅拌床反应器。通过置于卧式反应器釜底外壁处的超声发射传感器，采集超声发射信号，借助现代功率谱估计分析获得任意时刻的功率谱。当反应器内产生结块时，床层运动带动块料撞击反应器壁面，由此产生的超声发射信号的功率谱与参考信号的功率谱产生偏差，这是因为结块与正常颗粒具有不同的特性，如大小、质量、形状、弹性模量等。结块的超声发射信号更为"沉闷"，能量分布主要集中在低频部分(该部分工业装置的频率范围一般是0.1-0.5MHz)，而正常颗粒的超声发射信号更为"尖锐",能量分布主要集中在高频部分。(该部分工业装置的频率范围一般取l-5MHz)结块的存在破坏了正常超声信号的功率谱分布，由此得到超声发射技术检测结块的基本原理不同性质的颗粒撞击壁面产生不同的超声信号，通过超声信号功率谱分布的不同检测反应器内的结块状况。也可以在无结块条件下的以相同采样频率得到标准状态下超声发射信号的功率谱，此功率谱与超声发射结块检测的功率谱进行比较。实施例l实验室内搭建卧式搅拌床反应器的冷模装置，如图2所示。反应器由透明有机玻璃制成，长1530圍，内径475mm，搅拌桨为叶片式，不锈钢材质，转速30rpm。声发射信号采用声波测量仪器进行测量。其中声波测量仪器包括声波接收装置、放大装置、信号采集装置和信号处理装置，声传感器置于釜底，采样频率10000Hz，采样时间10s，采样间隔时间1min。实验所用粉料为线性低密度聚乙烯颗粒(LLDPE，中国石化天津分公司生产)，其熔融指数和密度分别为2.0g/10min和920kg/m3，平均粒径为833pm，粒径分布见表l。所用的结块为同牌号生产时产生的结块，形状为球形，直径31mm，在第llmin加入反应器。表l线性低密度聚乙烯粒径分布<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>反应器加入结块之前为平稳工作状态，此时应该采集正常状态下的声发射信号，以便于计算正常状态下的AR模型，之后就可以对加入结块后(第llmin进入反应器)的声发射信号进行分析。采集声发射信号，对信号进行快速傅立叶(FFT)变化，也可以借助自回归模型(AR)对声发射信号进行功率谱估计。实验中对40个采样点进行了模型的谱估计，并与正常状态下的AR功率谱进行对比，计算两者的方差。由方差的大小可以说明当前状态与正常状态的差别，若方差较大，则表明声发射信号的频率组分发生了变化，可能有结块产生。若方差较小，则表明声发射信号没有变化，反应器处于正常工作状态。图3是四个不同时间下的AR功率谱估计。图3-(a)是正常状态下谱图，它是通过平均前10个采样点(无结块)的AR频谱而获得的。图3-(b)、(c)、(d)是加入结块后不同时间延迟下的功率谱密度。正常状态的谱图能量分布较为均匀，没有太大的波动，是由一定粒径分布的颗粒撞击壁面产生的。加入结块后的谱图在500Hz左右有尖峰，明显是由粒径较大的结块产生，使得低频部分的能量分率增加。图4是各个采样点与正常状态下AR谱图对比的方差计算值。由图可知，110点的方差较小(E〈45)，属于正常状态(前期模型建立过程)；1140点的方差反复波动(E>45)，说明反应器内的结块以一定的频率撞击内壁，致使声发射信号发生了变化。实施例2利用声发射技术在某厂工业级聚丙烯装置上对卧式反应器内进行了结块检测。反应器长13700mm，内径2743mm，材质为不锈钢，搅拌桨转速15r/min。声发射信号采用声波测量仪器进行测量，其中声波测量仪器包括声波接收装置、放大装置、信号采集装置和信号处理装置，采样频率1MHz，采样时间10s，监控间隔时间12根据出料口粉体质量及反应器各相应参数(T、P)，判断反应器是否处于正常生产状况，同时采集声发射信号，获得正常状态下反应器声发射信号ARMA功率谱模型。采集卧式反应器生产各时刻声发射信号，借助ARMA模型计算其功率谱，并同时与正常状态参考功率谱进行比较。若两者方差值E〈45，则反应器内处于正常生产状态，若E〉45，则釜内粉料流动状态远离了正常值，发生了结块。由图5可知，2007-11-302:19开始，方差值E开始增大并超过45，至2007-11-308:00为止，方差E才小于45，说明反应器在以上时间段内发生了结块，反应器出料口于2007-11-309:35发现了结块，证明了声发射技术的准确性。上述实施例l、2中，声发射传感器(即声发射信号接收装置)、前置放大器、主放大器、信号采集卡为现有常见器件，在此不作过多限制。权利要求1、一种卧式搅拌床反应器内结块的检测方法，其特征是步骤包括1)采集超声信号通过安装在反应器上声发射信号的接收装置采集任意时刻反应器内部颗粒撞击反应器器壁的声发射信号；2)判断超声信号计算采集到的任意时刻超声发射信号功率谱，并把采集到的任意时刻超声发射信号功率谱与标准状态下超声发射信号的功率谱作比较；3)判断是否结块如果任意时刻超声发射信号的功率谱与标准状态下超声发射信号的功率谱的相对偏差即特征变量E＞临界值，则判断反应器内发生了结块；反之则没有结块。2、根据权利要求1所述卧式搅拌床反应器内结块的检测方法，其特征是所述标准状态下超声发射信号的功率谱的确定方法采集没有结块的情况下正常工作反应器内部颗粒撞击反应器器壁的超声发射信号；用现代功率谱估计法得到功率谱计算模型的参数，确定功率谱计算模型；计算得到标准状态下超声发射信号的功率谱。3、根据权利要求2所述卧式搅拌床反应器内结块的检测方法，其特征是根据功率谱计算模型，计算得到采集到的任意时刻超声发射信号的功率谱。4、根据权利要求1或3所述卧式搅拌床反应器内结块的检测方法，其特征是所述超声发射信号接收装置至少有1个；所述超声发射信号接收装置设在反应器外壁面靠近釜底的位置。5、、根据权利要求4所述卧式搅拌床反应器内结块的检测方法，其特征是所述标准状态下超声发射信号的功率谱是指在无结块条件下的以相同采样频率得到谱图，它反映了反应器声反射特征峰分布；所述临界值是45，该数值确定依据，是指两者相互对比的谱图的误差或不相似性已经大于99%;也可以用现代功率谱估计法得到功率谱计算模型的参数，确定功率谱计算模型；计算得到标准状态下超声发射信号的功率谱。6、根据权利要求5所述卧式搅拌床反应器内结块的检测方法，其特征是所述超声发射信号接收装置接收频率范围是10kHz10MHz，最好是2MHz3MHz。7、一种实现权利要求1所述方法的装置，其特征是包括信号处理装置和至少1个超声发射信号接收装置；反应器内部颗粒撞击反应器器壁的超声发射信号经超声发射信号接收装置转换成电信号，该电信号经A/D转换后传入信号处理装置的输入端。8、根据权利要求7所述卧式搅拌床反应器内结块的检测装置，其特征是超声发射信号接收装置至少有1个，该接收装置的输出端还连接信号放大器，放大器的输出通过A/D转换器连接信号处理装置的输入端。9、根据权利要求7或8所述卧式搅拌床反应器内结块的检测装置，其特征是所述超声发射信号接收装置是振动换能器。10、根据权利要求8所述卧式搅拌床反应器内结块的检测装置，其特征是所述放大器放大范围为110000倍。全文摘要一种卧式搅拌床反应器内结块的检测方法及装置，属于反应器内结块的检测。方法的步骤是，先采集超声信号，再判断超声信，最后判断是否结块。实现该方法的装置，包括信号处理装置和至少1个超声发射信号接收装置；反应器内部颗粒撞击反应器器壁的超声发射信号经超声发射信号接收装置转换成电信号，该电信号经A/D转换后传入信号处理装置的输入端。超声发射信号接收装置的输出端连接信号放大器，放大器的输出通过A/D转换器连接信号处理装置的输入端。本发明安装简易方便，不会影响装置内部多相流体的运动或内部的化学反应；不需要发射源，安全环保；对测量条件要求低；反应灵敏，测量误差小，适用面广。文档编号B01J19/18GK101241023SQ200810019808公开日2008年8月13日申请日期2008年3月17日优先权日2008年3月17日发明者伟刘,华夏,曹翌佳,殷大斌,王靖岱,翟建宏,许造明,钱建忠,阳永荣,黄正梁申请人:中国石化扬子石油化工有限公司