专利名称：一种吸附剂的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种吸附剂的处理方法，特别是水质中石油类和动植物油测定中使用 的硅酸镁吸附剂的处理方法。本发明处理的硅酸镁吸附剂可有效吸附并消除水、土壤或固 体废物样品萃取液中极性非烃有机物对石油烃测定的干扰。
背景技术：
油类物质对水体的污染是全球性关注的问题，受石油类污染的水有油味，对生物 有毒性，水面可形成油膜，破坏其溶解氧平衡，对水环境来说油类物质是一种主要污染物， 其中石油类物质是最突出的有机污染物。因此，水质中石油类测定的准确度对环境监测、评 估和治理至关重要。目前，我国测定水质中石油类的标准方法是“GB/T 16488-1996水质石油类和动 植物油的测定红外光度法”，其中所使用的硅酸镁吸附剂的处理过程为取60 100目硅酸 镁于瓷蒸发皿中，置于高温炉内500°C加热2h，在炉内冷至约200°C后移入干燥器中冷至室 温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁置于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅 酸镁的重量，按6% (m/m)的比例加适量的蒸馏水进行减活，密塞并充分振荡数分钟，放置 约12h后使用。由于生产和实验室环境的差异，硅酸镁制备和放置过程中所带来的污染各不相 同，这将直接影响着石油类物质测定结果的重复性和准确性。硅酸镁在减活过程中需要放 置的时间较长，并且减活后的硅酸镁对水质中极性物质的吸附效率大大减弱，导致石油类 的测定结果偏高，从而影响了环境检测与评估的准确性，给环境治理带来了不便。
发明内容
针对现有硅酸镁吸附剂处理过程的不足，本发明提供一种水质中石油类和动植物 油测定过程中使用硅酸镁吸附剂的处理方法，本发明方法处理的硅酸镁吸附剂具有测定结 果重复性好，对极性物质的吸收效率高等优点。本发明吸附剂的处理方法过程如下首先脱除吸附剂吸附的水，然后采用C3 C6 的酮浸渍，最后进行干燥和焙烧处理。其中所述的吸附剂为硅酸镁吸附剂、硅胶吸附剂、分 子筛吸附剂等。本发明吸附剂的处理方法中，脱除吸附剂吸附水的操作方法为低温焙烧方法，如 可以在100 140°C下焙烧2 6h即可。本发明吸附剂的处理方法中，脱水后的吸附剂采用C3 C6的酮浸渍，浸渍可以采 用饱和浸渍，也可以采用过饱和浸渍，浸渍温度为使用C3 C6的酮的沸点温度以下，浸渍 时间为40 120min。C3 C6的酮浸渍以后可以采用干燥的方式将C3 C6的酮脱除，干 燥可以采用常压干燥或真空干燥，干燥的温度一般为20 200°C，干燥时间一般为1 5 小时。干燥后的焙烧处理条件为在450 550°C下焙烧1 4小时。焙烧后降温至100 250°C时，放入干燥器内降温冷却。C3 C6的酮优选丙酮、甲乙酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基异丁基酮等。本发明吸附剂的处理方法用于硅酸镁吸附剂的处理时具有最突出的处理效果。关 键在于(1)使用有机溶剂对吸附剂进行浸渍处理，这样可以消除不同生产和使用环境所带 来的硅酸镁吸附剂性质上的差别，提高了吸附剂的吸附稳定性和重复性。(2)硅酸镁采用活 化方式。在活化状态下硅酸镁对极性物质的吸附效率较高，且对非极性物质(石油类)的 回收率也较高。(3)活化处理过程比减活处理过程时间短，节省了大量的时间。本发明吸附剂的处理方法中，经过有机溶剂浸渍后的硅酸镁对测定结果的稳定性 和重复性有了很大的提高，且活化后的硅酸镁对极性物质的吸收效率也大大提高。实验表 明，对测定石油类的相对标准偏差可以达到< 0. 3%，对测定极性物质的相对标准偏差可以 达到< 0. 6%。而没有经过有机溶剂浸泡的硅酸镁对石油类的相对标准偏差为1. 36% 14. 6%，对极性物质的相对标准偏差为1. 07% 7. 80% ；经活化后的硅酸镁对石油类的回 收率可达到99. 5% 100%，对极性物质的吸附效率可达到96. 3% 100%。减活后的硅 酸镁对石油类的回收率可达到97. 6% 99. 5%，而对极性物质的吸附效率只有51. 3% 53. 5%。
图1是装有吸附剂的玻璃层析柱示意图。图中1-吸附剂，2-玻璃棉，3-玻璃层析柱。
具体实施例方式下面以硅酸镁吸附剂为例，具体说明本发明吸附剂的处理方法的操作步骤。(1)取60 100目硅酸镁吸附剂于瓷蒸发皿中，低温100 140°C干燥2 6h，脱 除物理吸附水。(2)将脱水后的硅酸镁用C3 C6的酮进行浸渍，其体积比为VM Ym = 2 1 3 1，浸渍时间优选为1 2h。(3)将浸渍好的硅酸镁浙干后放于抽真空的干燥器中进行室温干燥，干燥时间优 选为1 3h。(4)将干燥后的硅酸镁进行高温焙烧，温度为450 550°C，时间优选为1 3h。(5)硅酸镁焙烧完成后在炉内冷至约200°C后移入干燥器中冷至室温，于磨口玻 璃瓶内保存，待用。将上述处理好的硅酸镁装入图1玻璃层析柱(02OmmX 160mm)中，硅酸镁填 充高度为80mm，玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉。非极性标准样品选择俄罗斯进口原油直馏出的轻柴油(馏程范围200 350°C )。 配制5个相同浓度的上述轻柴油，将它们分别通过上述硅酸镁玻璃层析柱，然后将经吸附 后的轻柴油用色谱法分别进行测定，通过测定结果来验证硅酸镁对非极性物质吸附的重复 性。极性标准样品选择油酸甲酯。配制5个相同浓度的油酸甲酯，将它们分别通过上 述硅酸镁玻璃层析柱，然后将经吸附后的油酸甲酯用色谱法分别进行测定，通过测定结果 来验证硅酸镁对极性物质吸附的重复性。
配制3个不同浓度的非极性标准样品，将它们分别通过上述硅酸镁玻璃层析柱，然后将经吸附后的轻柴油用色谱法分别进行测定，通过测定结果来验证硅酸镁对不同浓度 非极性物质的回收率。配制3个不同浓度的极性标准样品，将它们分别通过上述硅酸镁玻璃层析柱，然 后将经吸附后的油酸甲酯用色谱法分别进行测定，通过测定结果来验证硅酸镁对不同浓度 极性物质的吸收效率。色谱条件进样口温度280°C，检测器温度300°C，柱温45°C (3min)，以12°C /min 升至280°C (30min)，载气流速1. 5mL/min,不分流进样(不分流时间0. 75min)，氢气流速 35mL/min,空气流速 400mL/min,进样量 1 μ L。下面结合实施例来阐述本发明的技术方案，但并不限于本发明实施例。实施例1(1)取50g 60 100目硅酸镁于瓷蒸发皿中，低温140°C干燥4h，脱除物理吸附 水。(2)将硅酸镁用丙酮进行饱和浸泡，其体积比为Vpw Veis= 3 1，浸渍时间 为Ih0(3)将浸渍好的硅酸镁放于抽真空的干燥器中进行室温干燥，干燥时间为2h。(4)将干燥后的硅酸镁进行高温焙烧，温度为500°C，时间为2h。(5)硅酸镁焙烧完成后在炉内冷至约200°C后移入干燥器中冷至室温，于磨口玻 璃瓶内保存，待用。(6)将上述处理后的硅酸镁缓缓倒入图1玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，硅酸镁 的填充高度为80mm。玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉。(7)称量0. 1204g非极性标准样品，用二氯甲烷定容至50mL，同样方法共配制出5 个浓度为2.41 χ IO3ng/μ L的轻柴油。将它们分别过上述硅酸镁玻璃层析柱，将滤液用二 氯甲烷分别定容至100mL。经硅酸镁吸附后的柴油用色谱法分别进行测定，重复性结果见表1。表1硅酸镁吸附柴油重复性
权利要求
一种吸附剂的处理方法，其特征在于首先脱除吸附剂吸附的水，然后采用C3～C6的酮浸渍，最后进行干燥和焙烧处理。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的吸附剂为硅酸镁吸附剂。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的吸附剂为水质中石油类和动 植物油测定中使用的硅酸镁吸附剂。
4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于脱除吸附剂吸附水的操作方法为低 温焙烧方法。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于低温焙烧在100 140°C下焙烧2 6h。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于脱水后的吸附剂采用C3 C6的酮浸渍， 浸渍采用饱和浸渍，或者采用过饱和浸渍。
7.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于浸渍温度为使用C3 C6的酮的沸 点温度以下，浸渍时间为40 120min。
8.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于浸渍时，酮与吸附剂的体积比V·:V吸附剂=2 · 1 3 · 1。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于干燥采用常压干燥或真空干燥，干燥的温 度为20 200°C，干燥时间为1 5小时。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于干燥后的焙烧处理条件为在450 550°C下焙烧1 4小时，焙烧后降温至100 250°C时，放入干燥器内降温冷却。
全文摘要
本发明公开了一种吸附剂的处理方法，首先脱除吸附剂吸附的水，然后采用C3～C6的酮浸渍，最后进行干燥和焙烧处理。本发明方法处理的吸附剂优选为处理石油烃分析所用的硅酸镁吸附剂，处理后的硅酸镁可有效吸附并消除水、土壤或固体废物样品萃取液中极性非烃有机物对石油烃测定的干扰。本发明方法中，关键在于(1)使用有机溶剂对吸附剂进行浸渍处理，这样可以消除由杂质吸附带来的硅酸镁吸附剂性质上的差别，提高了吸附剂的吸附稳定性和重复性。(2)吸附剂采用活化方式。在活化状态下吸附剂对极性物质的吸附效率较高，且对非极性物质(石油类)的回收率也较高。(3)活化处理过程比减活处理过程时间短，节省了大量的时间。
文档编号B01J20/10GK101940917SQ20091001248
公开日2011年1月12日 申请日期2009年7月9日 优先权日2009年7月9日
发明者周艳红, 李凌波, 许谦 申请人:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院