专利名称：颜料红3bl缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种颜料红3BL催化剂的预处理工艺，尤其涉及颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺。
背景技术：
目前国内有机颜料企业存在着物耗能耗高、收率低、依赖末端治理、吨产品创造的价值低等问题。与发达国家和地区相比，面临较大的环保压力。在产品创新能力、生产技术水平、环保水平尤其是环保创新技术及创新型产品方面，与国际先进水平还存在很大差距，有机颜料行业的技术进步应沿着改善环境效益为主线进行。
颜料红3BL生产工艺流程为 缩合-＞盐析-＞脱磺-＞析出-＞颜料化-＞压滤-＞干燥-＞粉碎-＞包装-＞检验。
在缩合反应中以溴氨酸为基础原料，用铜粉作为催化剂进行反应。该反应存在的缺点反应产物的收率相对较低，结果会有大量的未反应物或不完全反应物排放，不仅影响环境，而且增加了三废处理费用。目前国内生产的作为催化剂的铜粉，都不进行预处理，催化效率都不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种颜料红3BL的缩合时对催化剂进行预处理的工艺，该工艺提高产品的收率，减少排放，降低三废处理成本，具有达到了较好的社会效益和经济效益。
本发明采用的技术方案是 颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，在反应釜中按铜粉∶热水∶表面活性剂＝(2-6)∶(40-80)∶(0.2-2.5)的质量比先加入400-800重量份温度为40-100℃的热水，在搅拌的情况下再按上述比例将表面活性剂慢慢加入到热水中，待反应30分钟后在搅拌的情况下按上述比例将铜粉慢慢加入到热水中；然后继续搅拌60-240分钟后进行抽滤；马上取出铜粉滤饼，再重新加入到反应釜中，加入50-70重量份混合有机溶剂，搅拌30-240分钟后再次进行抽滤，然后用40-90℃热水对铜粉滤饼进行漂洗，洗去溶剂后再加入到溴氨酸溶液中进行后续催化反应。
所述表面活性剂为脂肪酸牛黄酸、脂肪酸肌氨酸、脂肪醇聚乙二醇醚、脂肪醇聚乙二醇酯、烷基聚乙二醇醚硫酸酯、烷基酚聚乙二醇醚、烷基磺酸及其盐和烷基酚聚乙二醇醚硫酸酯中的一种。
所述表面活性剂为脂肪醇聚乙二醇醚或烷基酚聚乙二醇醚。
所述抽滤步骤中的真空度为400mmHg-550mmHg，在抽滤时应始终保持铜粉上方有一层溶液层。
所述溶液层的厚度大于等于0.5cm。
所述混合有机溶剂为甲醇、乙二醇丁醚和二乙二醇乙醚三者的混合液，三者的质量比为1∶(1.5-2.5)∶1。
所述对铜粉滤饼进行漂洗的热水温度为55-60℃。
通过本发明方法对铜粉进行预处理，会将铜粉表面的杂质和在铜粉生产过程中加的防止铜粉变质的保护剂完全洗干净，从而使铜粉的比表面积增加，提高铜粉的催化效率，增加反应物的收率；进一步降低了废弃物的排放。反应物的收率从原来的72％提高到84％，不仅增加了企业的经济效益，而且降低了废水中COD排放。
本发明的优点提高产品的收率，减少排放，降低三废处理成本，具有达到了较好的社会效益和经济效益。
具体实施例方式 实施例1 颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，在反应釜中先加入500kg温度为65℃的热水，在搅拌的情况下再将5kg十二烷基酚聚乙二醇醚慢慢加入到热水中，待反应30分钟后在搅拌的情况下将40kg铜粉慢慢加入到热水中；然后继续搅拌100分钟后在真空度为550mmHg的情况下进行抽滤，抽滤时始终保持铜粉上方有不少于0.5cm厚的溶液层；马上取出铜粉滤饼，再重新加入到反应釜中，加入60kg由甲醇、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚按质量比为1∶2∶1组成的混合有机溶剂，搅拌50分钟后再次进行抽滤(抽滤要求前次抽滤)，然后用60℃热水对铜粉滤饼进行漂洗，洗去溶剂后再加入到溴氨酸溶液中进行后续催化反应。
实施例2 颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，在反应釜中先加入400kg温度为100℃的热水，在搅拌的情况下再将2kg脂肪酸肌氨酸慢慢加入到热水中，待反应30分钟后在搅拌的情况下将20kg铜粉慢慢加入到热水中；然后继续搅拌60分钟后在真空度为400mmHg的情况下进行抽滤，抽滤时始终保持铜粉上方有不少于0.5cm厚的溶液层；马上取出铜粉滤饼，再重新加入到反应釜中，加入50kg由甲醇、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚按质量比为1∶1.5∶1组成的混合有机溶剂，搅拌150分钟后再次进行抽滤(抽滤要求前次抽滤)，然后用55℃热水对铜粉滤饼进行漂洗，洗去溶剂后再加入到溴氨酸溶液中进行后续催化反应。
实施例3 颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，在反应釜中先加入800kg温度为80℃的热水，在搅拌的情况下再将25kg脂肪醇聚乙二醇酯慢慢加入到热水中，待反应30分钟后在搅拌的情况下将60kg铜粉慢慢加入到热水中；然后继续搅拌240分钟后在真空度为480mmHg的情况下进行抽滤，抽滤时始终保持铜粉上方有不少于0.5cm厚的溶液层；马上取出铜粉滤饼，再重新加入到反应釜中，加入70kg由甲醇、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚按质量比为1∶2.5∶1组成的混合有机溶剂，搅拌240分钟后再次进行抽滤(抽滤要求前次抽滤)，然后用90℃热水对铜粉滤饼进行漂洗，洗去溶剂后再加入到溴氨酸溶液中进行后续催化反应。
实施例4 颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，在反应釜中先加入600kg温度为40℃的热水，在搅拌的情况下再将15kg脂肪醇聚乙二醇醚慢慢加入到热水中，待反应30分钟后在搅拌的情况下将50kg铜粉慢慢加入到热水中；然后继续搅拌180分钟后在真空度为500mmHg的情况下进行抽滤，抽滤时始终保持铜粉上方有不少于0.5cm厚的溶液层；马上取出铜粉滤饼，再重新加入到反应釜中，加入60kg由甲醇、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚按质量比为1∶2∶1组成的混合有机溶剂，搅拌150分钟后再次进行抽滤(抽滤要求前次抽滤)，然后用40℃热水对铜粉滤饼进行漂洗，洗去溶剂后再加入到溴氨酸溶液中进行后续催化反应。
当然本发明中的表面活性剂还可以用脂肪酸牛黄酸、烷基聚乙二醇醚硫酸酯、烷基磺酸及其盐和烷基酚聚乙二醇醚硫酸酯中的一种。
通过本发明方法对铜粉进行预处理，会将铜粉表面的杂质和在铜粉生产过程中加的防止铜粉变质的保护剂完全洗干净，从而使铜粉的比表面积增加，提高铜粉的催化效率，增加反应物的收率；进一步降低了废弃物的排放。反应物的收率从原来的72％提高到84％，不仅增加了企业的经济效益，而且降低了废水中COD排放。
本发明的优点提高产品的收率，减少排放，降低三废处理成本，具有达到了较好的社会效益和经济效益。
权利要求
1.颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，其特征是在反应釜中按铜粉∶热水∶表面活性剂＝(2-6)∶(40-80)∶(0.2-2.5)的质量比先加入400-800重量份温度为40-100℃的热水，在搅拌的情况下再按上述比例将表面活性剂慢慢加入到热水中，待反应30分钟后在搅拌的情况下按上述比例将铜粉慢慢加入到热水中；然后继续搅拌60-240分钟后进行抽滤；马上取出铜粉滤饼，再重新加入到反应釜中，加入50-70重量份混合有机溶剂，搅拌30-240分钟后再次进行抽滤，然后用40-90℃热水对铜粉滤饼进行漂洗，洗去溶剂后再加入到溴氨酸溶液中进行后续催化反应。
2.根据权利要求1所述的颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，其特征是所述表面活性剂为脂肪酸牛黄酸、脂肪酸肌氨酸、脂肪醇聚乙二醇醚、脂肪醇聚乙二醇酯、烷基聚乙二醇醚硫酸酯、烷基酚聚乙二醇醚、烷基磺酸及其盐和烷基酚聚乙二醇醚硫酸酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，其特征是所述表面活性剂为脂肪醇聚乙二醇醚或烷基酚聚乙二醇醚。
4.根据权利要求1所述的颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，其特征是所述抽滤步骤中的真空度为400mmHg-550mmHg，在抽滤时应始终保持铜粉上方有一层溶液层。
5.根据权利要求4所述的颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，其特征是所述溶液层的厚度大于等于0.5cm。
6.根据权利要求1所述的颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，其特征是所述混合有机溶剂为甲醇、乙二醇丁醚和二乙二醇乙醚三者的混合液，三者的质量比为1∶(1.5-2.5)∶1。
7.根据权利要求1所述的颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，其特征是所述对铜粉滤饼进行漂洗的热水温度为55-60℃。
全文摘要
本发明涉及颜料红3BL缩合工艺中催化剂铜粉的预处理工艺，其特征是在反应釜中按铜粉∶热水∶表面活性剂＝(2-6)∶(40-80)∶(0.2-2.5)的质量比先加入400-800重量份温度为40-100℃的热水，在搅拌的情况下再按上述比例将表面活性剂慢慢加入到热水中，待反应30分钟后在搅拌的情况下按上述比例将铜粉慢慢加入到热水中；然后继续搅拌60-240分钟后进行抽滤；马上取出铜粉滤饼，再重新加入到反应釜中，加入50-70重量份混合有机溶剂，搅拌30-240分钟后再次进行抽滤，然后用40-90℃热水对铜粉滤饼进行漂洗，洗去溶剂后再加入到溴氨酸溶液中进行后续催化反应。本发明能提高产品收率，减少排放，降低三废处理成本。
文档编号B01J23/72GK101829570SQ20101017332
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月17日 优先权日2010年5月17日
发明者徐立群, 赵觉新 申请人:南通市争妍颜料化工有限公司