专利名称：一种碳酸氢铵二氧化钛薄膜的制备方法
一种碳酸氢铵二氧化钛薄膜的制备方法本发明涉及金属氧化物半导体薄膜技术领域，具体是一种具有光催化活性的碳酸氢铵掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。TiO2以其无毒、催化活性高、光化学性质稳定以及抗氧化能力强等优点成为最常用的半导体光催化剂之一，在污染物处理和光能转换等方面都有很大的应用价值。但纯TiO2的效率较低，而掺杂改性是提高TiO2光催化活性的重要手段之一。目前研究广泛的金属离子掺杂虽然可实现可见光催化活性，但同时它极容易降低紫外光波段的光催化效率，而非金属掺杂能够在不降低紫外光催化活性的基础上实现可见光催化。目前研究的非金属 掺杂元素主要有C、P、O、N、S、F等。1986年，Sato等发现氮的引入可使TiO2具有可见光活性。2001年Asahi等报道了在可见光具有高催化活性和超亲水性的TiO2粉末和薄膜光催化剂。目前所制备的氮掺杂TiO2光催化剂主要有粉末和薄膜两种。寻找合适的催化剂载体对TiO2进行负载仍是今后努力的一个方向。氮掺杂二氧化钛光催化剂的制备工艺较多，但是掺杂状态和掺杂量没有形成统一的认识，还没有形成可以精确控制的工艺。对掺杂后的电子、微观结构、能级状态以及掺杂后光催化剂寿命的了解都比较少，只有对其掺杂改性机制有了充分的认识，才能制备出更有效且符合实际要求的氮掺杂TiO2光催化剂。本发明的目的基于到目前为止，具有可见光光催化活动的薄膜研究报道较少的现状。采用溶胶-凝胶法，制备具有可见光光催化活性的氮掺杂改性二氧化钛薄膜。本发明生产方法简单，成本低廉，配置合理；本发明制备的氮掺杂改性二氧化钛薄膜具有厚度均匀，且具有对可见光光响应好的的特性。本发明是通过以下技术方案实现的本发明所涉及的氮掺杂改性二氧化钛薄膜溶胶-凝胶法制备方法，包括如下步骤步骤一，量筒准确量取8ml_12ml的钛酸四丁酯，并加入烧杯中；步骤二，向步骤一的钛酸四丁酯中加入一定量的水解抑制剂得到混合溶液；步骤三，向步骤二所得的混合体系中加入一定体积的无水乙醇并在加入的过程中充分搅拌；步骤四，向步骤四所得混合溶液中准确加入一定量一定溶度的盐酸并充分混合得到溶液；步骤五，向步骤四所得的溶液中加入一定量的碳酸氢铵作为氮源并充分搅拌混合得到稳定清澈掺杂碳酸氢铵的二氧化钛溶胶；步骤六，在上述溶胶中用浸溃提拉法在玻璃表面制备掺杂氮元素的二氧化钛薄膜；
步骤七，将上述薄膜在一定温度下干燥一定长时间；步骤八，取干燥后的薄膜，置于马弗炉中在一定温度下煅烧一定长的时间得到所需的产品薄膜。其中步骤二中，所述的水解抑制剂包括但不限于二乙醇胺，所需的体积为8ml-10ml。步骤三中，所述的无水乙醇的体积为250ml-350ml。步骤四中，所述的盐酸溶液的浓度为n(HCl) : n(H20) = 60-70，所述溶液的体积为 18ml_25ml。步骤五中，所加入的碳酸氢铵的量为lg-10g。
步骤七中，所述步骤中对薄膜干燥的时间为8min-12min，干燥的温度为800C -120°C。步骤八中，煅烧的时间为2h_4h，煅烧的温度为400°C -700°C。本发明具有如下的有益效果其所得的二氧化钛薄膜厚度均一，催化活性好，具有稳定性好的特性；同时，本发明所采用的制备方法简单，价格低廉，节省了能量，且更加适用方便。以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例用量筒准确量取IOml的钛酸四丁酯，并加入烧杯中，向上述钛酸四丁酯中加入8ml的水解抑制剂二乙醇胺得到混合溶液；向所得的混合体系中加入260ml的无水乙醇并在加入的过程中充分搅拌；向所得混合溶液中准确加入20ml —定溶度的盐酸并充分混合得到溶液；向所得的溶液中加入2g的碳酸氢铵作为氮源并充分搅拌混合得到稳定清澈掺杂碳酸氢铵的二氧化钛溶胶；在上述溶胶中用浸溃提拉法在玻璃表面制备掺杂氮元素的二氧化钛薄膜；将所得薄膜在90°C下干燥IOmin ；取干燥后的薄膜，置于马弗炉中在500°C下煅烧2h得到所需的产品薄膜。 本实施例得到的氮掺杂改性二氧化钛薄膜厚度约在100nm-200nm之间。利用上述方法可制备氮掺杂改性二氧化钛薄膜，并达到其特有有益的光催化等其他效果。
权利要求
1.本发明是ー种碳酸氢铵掺杂ニ氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤 步骤一，量筒准确量取8ml-12ml的钛酸四丁酷，并加入烧杯中； 步骤ニ，向步骤ー的钛酸四丁酯中加入一定量的水解抑制剂得到混合溶液； 步骤三，向步骤ニ所得的混合体系中加入一定体积的无水こ醇并在加入的过程中充分搅拌； 步骤四，向步骤四所得混合溶液中准确加入一定量一定溶度的盐酸并充分混合得到溶液； 步骤五，向步骤四所得的溶液中加入一定量的碳酸氢铵作为氮源并充分搅拌混合得到稳定清澈掺杂碳酸氢铵的ニ氧化钛溶胶； 步骤六，在上述溶胶中用浸溃提拉法在玻璃表面制备掺杂氮元素的ニ氧化钛薄膜； 步骤七，将上述薄膜在一定温度下干燥一定长时间； 步骤八，取干燥后的薄膜，置于马弗炉中在一定温度下煅烧一定长的时间得到所需的产品薄膜。
2.根据权利要求I所述的ー种碳酸氢铵ニ氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于步骤ニ中，所述的水解抑制剂包括但不限于ニこ醇胺，所需的体积为8ml-10ml。
3.根据权利要求I所述的ー种碳酸氢铵ニ氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中，所述的无水こ醇的体积为250ml-350ml。
4.根据权利要求I所述的ー种碳酸氢铵ニ氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中，所述的盐酸溶液的浓度为n(HCl) n(H20) = 60-70，所述溶液的体积为18ml-25ml。
5.根据权利要求I所述的ー种碳酸氢铵ニ氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于步骤五中，所加入的碳酸氢铵的量为lg-10g。
6.根据权利要求I所述的ー种碳酸氢铵ニ氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于步骤七中，所述步骤中对薄膜干燥的时间为8min-12min，干燥的温度为80°C _120°C。
7.根据权利要求I所述的ー种碳酸氢铵ニ氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于步骤八中，煅烧的时间为2h-4h，煅烧的温度为400°C _700°C。
全文摘要
本发明涉及金属氧化物半导体薄膜技术领域，具体是一种具有光催化活性的碳酸氢铵掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。本发明的目的基于到目前为止，具有可见光光催化活动的薄膜研究报道较少的现状。采用溶胶-凝胶法，制备具有可见光光催化活性的氮掺杂改性二氧化钛薄膜。本发明生产方法简单，成本低廉，配置合理；本发明制备的碳酸氢铵掺杂改性二氧化钛薄膜具有厚度均匀，且具有对可见光光响应好的特性。在污染物处理和光能转换等方面都有很大的应用价值。
文档编号B01J27/00GK102755899SQ20111011004
公开日2012年10月31日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者沈杰 申请人:昆山智集材料科技有限公司