专利名称：一种微波装置以及利用微波再生杂多酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种微波装置以及利用微波湿法/干法再生杂多酸的方法，属于微波化学反应领域和杂多酸脱硫再生技术领域。
背景技术：
硫化氢是存在于天然气及炼厂气中的有害成分，腐蚀设备、输送管路，影响后续加工过程，对环境造成极大的污染。近年来，随着环保要求的日益严格以及科学的日益发展， 对去除有害气体的吸收剂性能的要求也日益严格。要求吸收剂具有吸收效率高、成本低、 可再生循环利用、绿色环保等优点。杂多酸不仅具有强酸性，还有氧化还原性能，其水溶液用于吸收硫化氢气体，具有高效、回收硫磺、可再生循环等优点，是一种很有发展前景的吸收剂。如石油大学发明的专利“一种燃气脱硫方法”(中国专利申请号94107463. 3，公开号 1100456A)，报道含有一种或一种以上用钨、钼、钒酸盐与磷、硅、砷和锗酸所形成的杂多酸除硫化氢，并用NO2与杂多蓝反应生成杂多酸。但是此方法也存在一定弊端，会产生二次污染。此方面已有多项专利和申请专利产生，例如肖哲等发明的“一种杂多酸季铵盐催化剂再生的方法”(中国专利申请号200910163456. 9，公开号101992125A)，先用溶剂对失活的杂多酸季铵盐催化剂进行洗涤，洗去残余的反应物和高沸点杂质，再用含过氧化氢水溶液和卤化烃的混合溶剂溶解催化剂，然后加入磷酸和季铵盐，使催化剂再生。近年来，微波加热一直被认为是一个潜在的活跃的方法。微波作为一种有效的反应强化手段受到了人们的充分重视。微波加速反应的原理，传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热，是微波的致热效应；除了具有热效应以外，还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”，乔晓光，李耀先，刘福安在第一届微波化学学术讨论会论文集报道此观点。因此，将微波化学反应的原理与杂多酸脱硫再生相结合，开发新型高效的再生方法成为人们研究的热点之一。目前，应用微波的各种功能的装置有很多，微波炉空气流动的装置、微波加气反应装置等。微波空气反应装置是冷却微波炉内部产生的热量的微波炉空气流动的装置；而微波加气反应装置，广泛取代传统的各种如氢化反应、羰基化作用、加氢醛化反应、加氢甲酰化反应等需要高温、高压的装置，对于那些需要引入气态的化学反应，此最新加气反应装置，不仅可进行反应气体添加和试剂混合，而且现在我们完全可以进入加速反应过程。传统的微波炉炉腔是封闭的，无法通入气体或安装循环装置。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种微波装置，可用于流动性气体活化反应，以解决微波下空气流动活化再生反应无微波泄漏问题。本发明还提供了利用微波湿法/干法再生杂多酸的方法。本发明是通过以下技术方案实现的
一种微波装置，包括微波炉、石英管，其中，微波炉上连接有电流表和调压器，微波炉正面右部设有微波等级和定时旋钮，微波炉上下同一竖直方向开有两个孔，但是微波不会由此泄漏到外界环境中，石英管插在两个孔中。所述微波炉腔内设有转盘。注当插入石英管时，转盘需卸下。所述微波炉上面的开孔处设有铜管。所述微波炉的侧面设有散热孔。所述微波等级旋钮分为低火、中火、高火档，用于调节微波等级。所述电流表和调压器构成功率调节部分。本发明的微波装置可以两用，一是通入气体辐照或辐照气固相反应；二是安装转盘直接用来加热反应。本发明的微波装置的有益效果是1、在微波炉上下各开一对应的圆孔，插入石英管，实现了气体的流进流出，气体在微波炉腔内得以活化，以便参加后续的反应。2、在微波炉上下圆孔插入石英管可实现微波辐照下的气固反应。3、微波炉配有电流表、调压器，能够控制微波功率。一种利用微波湿法再生杂多酸的方法，步骤如下(1)空气泵产生的空气经过玻璃转子流量器控制流速200ml/min，然后通入插有石英玻璃连通管的微波装置中，微波辐照时间60min 180min，微波功率为222W 695W， 微波电压在150V 220V，温度在70°C 90°C，得被活化的空气；(2)将上述被活化的空气通入吸收了硫化氢的杂多酸溶液中，进行再生，再生温度为55°C，反应Ih后，即得到再生的杂多酸。一种利用微波干法再生杂多酸的方法，步骤如下(1)将吸收了硫化氢的杂多酸溶液真空脱水，得固体粉末状物质，置于微波装置中；(2)空气泵产生的空气经过玻璃转子流量器控制流速200ml/min，通入插有石英玻璃连通管的微波装置中，微波辐照时间60min 180min，微波电压在150V 220V，微波功率为222W 695W，温度在70°C 90°C，反应结束后，即得到再生的杂多酸。所述步骤(1)中，是在55°C下真空脱水。微波辐照时，为了保护微波炉，每辐照5分钟，停止一次，间隔5分钟后再进行辐照。上述所述杂多酸的结构通式为Η_[Ρ2Μο18_ηνη062]，其中，η为1、2、3或4。所述杂多酸的制备方法为在磁力搅拌和ρΗ计监测下，在溶有1.2g偏钒酸铵 (0. Olmol)的IOOmL水溶液中，加入25mL磷酸二氢钠溶液(3. 2g，0. 02mol)，滴加1 1硫酸(1体积硫酸缓慢加入到等体积水中，加入时用玻璃棒不断搅拌配制而成)调节PH值至 4，再加入75mL钼酸钠溶液(41. 2g，0. 17mol)，滴加1 1硫酸调节ρΗ值至3. 60，回流8h ； 冷却后移入分液漏斗，加入150mL乙醚，分3到5次少量加入1 1硫酸，每次加入IOml左右，振荡，静置后分三层，下层红色油状物即为杂多酸的醚合物，电吹风冷风快速吹除乙醚， 得粉末状产物 H7 [P2Mo17VO62] ·39Η20(1)。H8 [P2Mo16V2O62] ·41Η20 (2)、H9 [P2Mo15V3O62] · 5IH2O (3) 和H8[P2Mo14V4O62] ·45Η20(4)的制备与H7[P2Mo17VO62] ·39Η20(1)相同，但是合成原料用量及pH值略有不同，如下表1所示。
表 权利要求
1.一种微波装置，其特征在于包括微波炉、石英管，其中，微波炉上连接有电流表和调压器，微波炉正面右部设有微波等级和定时旋钮，微波炉上下同一竖直方向开有两个孔， 石英管插在两个孔中。
2.根据权利要求1所述的一种微波装置，其特征在于所述微波炉腔内设有转盘。
3.根据权利要求1所述的一种微波装置，其特征在于所述微波炉上面的开孔处设有铜管。
4.根据权利要求1所述的一种微波装置，其特征在于所述微波炉的侧面设有散热孔。
5.一种利用微波湿法再生杂多酸的方法，其特征在于，步骤如下(1)空气泵产生的空气经过玻璃转子流量器控制流速200ml/min，然后通入插有石英玻璃连通管的微波装置中，微波辐照时间60min 180min，微波功率为222W 695W，微波电压在150V 220V，温度在70°C 90°C，得被活化的空气；(2)将上述被活化的空气通入吸收了硫化氢的杂多酸溶液中，进行再生，再生温度为 550C，反应Ih后，即得到再生的杂多酸。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于微波辐照时，每辐照5分钟，停止一次，间隔5分钟后再进行辐照。
7.一种利用微波干法再生杂多酸的方法，其特征在于，步骤如下(1)将吸收了硫化氢的杂多酸溶液真空脱水，得固体粉末状物质，置于微波装置中；(2)空气泵产生的空气经过玻璃转子流量器控制流速200ml/min，然后通入插有石英玻璃连通管的微波装置中，微波辐照时间60min 180min，微波电压在150V 220V，微波功率为222W 695W，温度在70°C 90°C，反应结束后，即得到再生的杂多酸。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，是在55°C下真空脱水。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于微波辐照时，每辐照5分钟，停止一次，间隔5分钟后再进行辐照。
全文摘要
本发明公开了一种微波装置，可用于流动性气体活化反应，以解决微波下空气流动活化再生反应无微波泄漏问题，结构为包括微波炉、石英管，其中，微波炉上连接有电流表和调压器，微波炉正面右部设有微波等级和定时旋钮，微波炉上下同一竖直方向开有两个孔，石英管插在两个孔中。本发明还公开了利用微波再生杂多酸的方法，步骤为(1)空气泵产生的空气经过玻璃转子流量器通入插有石英玻璃连通管的微波装置中，微波辐照，得被活化的空气；(2)将上述被活化的空气通入吸收了硫化氢的杂多酸溶液中，进行再生，即得到再生的杂多酸。本发明利用微波辐照空气再生杂多酸，无污染，再生的杂多酸能够循环使用，具有较好的应用前景。
文档编号B01J31/40GK102302920SQ201110199148
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月15日 优先权日2011年7月15日
发明者王睿, 马云倩 申请人:山东大学