专利名称：精馏分离生产超纯氨的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种精馏分离装置，具体涉及一种采用工业级液氨，用精馏分离可以连续生产6. 4N电子级超纯氨的装置。
背景技术：
超纯氨是半导体工业中重要的电子气体，在半导体生产工艺中，氨(NH3)同硅烷 (SiH4) 一起发生反应生成氮化硅膜；在MOCVD设备上，氨同三甲基镓作用在蓝宝石上通过汽相生长形成氮化镓发光二极管，即LED。随着科技的发展和社会对于电子产品、新型节能照明器件、清洁能源的需求日益增大，对于超纯氨的纯度要求也越来越高。例如，在生产高亮度的LED器件时，由于器件的几何形状不断缩小且LED的亮度要求不断提高，原料氨中的污染物含量对于产品的质量是非常重要的。因此，对于氨的纯化技术、设备一直是研究的热点。由于发达国家光电子等半导体技术发展速猛，极大地推动了气体公司对氨提高纯度的研究。目前，我国许多LED生产用户所用的进口氨，基本上是美国普莱克斯、APCI、法国液空、德国林德和日本昭和电工等国外公司的产品，他们所采用的超纯氨制取方法基本上都采用将原料氨经活性炭吸附器除去部分油，再由分子筛吸附器吸附除去部分水，再经脱氧剂吸附器除去部分氧，再经过一级或者二级简单精馏，再经过终端纯化器得到超纯氨产
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ΡΠ O此类装置的缺点是吸附器内活性碳、分子筛和终端纯化器需要再生处理，再生过程中有大量废气排出，形成了二次污染；终端纯化器在纯化过程中会产生副反应，影响最终产品的纯度；由于通过多道吸附和解吸后的氨气、废气无法再利用，严重影响了环境和产品收率；工艺流程太长，设备多、投资多。
发明内容针对上述存在的缺点，本实用新型的目的是提出一种设计巧妙、安全可靠、可连续生产、环保、节能，集汽化器、精馏塔为一体，无需吸附装置、终端纯化装置，单纯靠精馏分离生产超纯氨的装置。本实用新型的技术方案为一种精馏分离生产超纯氨的装置，包括一台工业原料液氨储罐，两台并联的原料液氨加料罐，在工业原料液氨储罐出料管路上设有向两台并联的原料液氨加料罐加料的液氨泵，两台并联的原料液氨加料罐分别有一输料管路连通前级精馏汽化一体化设备，前级精馏汽化一体化设备的出气管路连通氨气过滤器进而连通后级精馏汽化一体化设备，前级精馏汽化一体化设备与后级精馏汽化一体化设备分别连通有气化用的加热系统以及冷凝回流系统，后级精馏汽化一体化设备通过氨气过滤器连通有成品接受充装系统。所述的两台并联的原料液氨加料罐的气相口与前级精馏汽化一体化设备的上部可以形成气相平衡的一管口连通，两台并联的原料液氨加料罐的液相口管道与其位置至少有100CM的前级精馏汽化一体化设备上的一管口连通，形成液位差自动加料。所述的加热系统包括两台空气源热水器、两台热水循环泵，两台空气源热水器的热水进出口分别与前级精馏汽化一体化设备和后级精馏汽化一体化设备的热水进出口连通并结合两台热水循环泵形成管路循环。所述的冷凝回流系统包括两台塔顶冷凝器，两台塔顶冷凝器的气相口分别与前级精馏汽化一体化设备和后级精馏汽化一体化设备的顶部出口连通，两台塔顶冷凝器的液相口连通有两台塔顶高位槽，两台塔顶高位槽的下部出口分别连通至前级精馏汽化一体化设备和后级精馏汽化一体化设备。上述的精馏分离生产超纯氨的装置还设有回收系统，该回收系统包括两个回收冷凝器，两个回收冷凝器的气相口分别与上述两台塔顶冷凝器的放空管口连通，两个回收冷凝器的液相口都连通至一回收罐，该回收罐还连通前级精馏汽化一体化设备和后级精馏汽化一体化设备的残液排口。所述成品接受充装系统包括成品冷凝器，成品冷凝器的气相口连通在与后级精馏汽化一体化设备的出口相连的氨气过滤器的出口上，与成品冷凝器液相口连接的成品接收罐，成品接收罐下部液相口接有充装泵，充装泵管路连通有成品充装钢瓶。本实用新型的有益效果是两台并联的原料液氨加料罐可以通过阀控制可以交替为前级精馏汽化一体化设备供料，保证了供料的连续性。原料液氨加料罐与前级精馏汽化一体化设备气相平衡并利用二者液位差进行加料，既消除了使用机械泵故障多的缺陷又节约了成本。汽化器循环热水采用空气源热水器制取，可以节约大量的能源成本。通过了两次深度精馏分离，将杂组份放空回收，塔釜残液排放回收，氨气过滤器过滤小颗粒，提高了氨的纯度，使成本中的单个杂组份降低到IOppb以内，水分小于200ppb。符合6. 4N电子级超纯氨的国家标准。通过将汽化器、精馏塔组合在一起，使得设备结构更为合理。设计巧妙、 安全可靠、可连续生产、环保、节能。
图1是本实用新型结构示意图；图中1、工业原料液氨储罐，2、液氨泵，3、第一原料液氨加料罐，4、第二原料液氨加料罐，5、前级精馏汽化一体化设备，6、后级精馏汽化一体化设备，7、前级塔顶冷凝器，8、 后级塔顶冷凝器，9、前级回收冷凝器，10、后级回收冷凝器，11、前级空气源热水器，12、后级空气源热水器，13、前级氨气过滤器，14、后级氨气过滤器，15、前级塔顶高位槽，16、后级塔顶高位槽，17、成品冷凝器，18、第一成品接收罐，19、第二成品接收罐，20、成品充装泵，21、 第一成品充装钢瓶，22、第二成品充装钢瓶，23、工业液氨回收罐，24、前级热水循环泵，25、 后级热水循环泵。
具体实施方式
如图1所示的本实施例，主体为前级精馏汽化一体化设备( 和后级精馏汽化一体化设备(6)。工业原料液氨储罐(1)、加料泵(2)、并联的第一原料液氨加料罐(3)和第二原料液氨加料罐(4)，组成可以交替连续加料的系统。并联的第一原料液氨加料罐(3)和第二原料液氨加料罐(4)的上部气相口管道与前级精馏汽化一体化设备(5)十分之七高度的一管口相连接，形成气相平衡。第一原料液氨加料罐(3)和第二原料液氨加料罐(4)底部向上30 cm处的液相口管道与前级精馏汽化一体化设备(5)的二十分之一高度处的一管口相连接，两者间的液位差至少有100CM，可以形成液位差自动加料系统。前级空气源热水器(11)的热水进出口与前级精馏汽化一体化设备(5)的热水进出口相连接，形成液氨汽化系统。前级精馏汽化一体化设备(5)与前级塔顶冷凝器(7)的气相管相连，前级塔顶冷凝器(7)的液相口与前级塔顶高位槽(15)的上部相连，前级塔顶高位槽(15)的下部与前级精馏汽化一体化设备(5)的塔顶相连接，形成精馏塔回流系统。前级塔顶冷凝器(7 )的放空管口与前级回收冷凝器(9 )的气相口相连接，前级回收冷凝器(9 ) 的液相口与工业液氨回收罐(23)的上部管口相连接，达到回收工业液氨的目的。前级精馏汽化一体化设备(5 )的塔釜残液排口与工业液氨回收罐(23 )上部管口相连接，达到回收塔釜工业液氨的目的。前级精馏汽化一体化设备(5)的中上部初品出气口与前级氨气过滤器(13)连通， 前级氨气过滤器(13)的出口与后级精馏汽化一体化设备(6)的中上部入口相连接，为做深度纯化作用的后级精馏汽化一体化设备(6)加料。后级空气源热水器(12)为后级精馏汽化一体化设备(6)的气化提供热源。后级精馏汽化一体化设备(6)、后级塔顶冷凝器(8)、后级塔顶高位槽(16)，后级回收冷凝器(10)、 回收罐(23)与上述前级部分连接关系相同。后级精馏汽化一体化设备(6)的中下部成品出气口与后级氨气过滤器(14)相连接，后级氨气过滤器(14)的出口与成品冷凝器(17)上部气相口相连接，成品冷凝器(17)下部液相口与第一成品接收罐(18)和第二成品接收罐(19)上部管口相连接，形成成品接收系统。第一成品接收罐(18)和第二成品接收罐(19)的下部液相口与成品充装泵(20)相连接，成品充装泵(20)与第一成品充装钢瓶(21)和第二成品充装钢瓶(22)相连接，形成成品充装系统。所述的前级精馏汽化一体化设备(5)和后级精馏汽化一体化设备(6)的气化部分采用了翅片式汽化器。在实际使用时，当并联的第一原料液氨加料罐(3)和第二原料液氨加料罐(4)中有一个已加满原料液氨时，开启其中一个与前级精馏汽化一体化设备(5)相连的气相平衡管阀和液相管阀，就会利用液位差自动完成加料。开启前级空气源热水器(11)与前级精馏汽化一体化设备(5)的热水进出口连接阀，完成液氨汽化。开启前级塔顶冷凝器(7)的冷却水进出阀后，前级精馏汽化一体化设备(5)开始正常工作。当前级塔顶冷凝器(7)的放空开启时，打开前级回收冷凝器(9)的冷却水进出口，完成了放空回收工业液氨的工作。打开前级精馏汽化一体化设备(5 )的塔釜残液排口与工业液氨回收罐(23 )上部管口相连接管阀， 达到回收塔釜工业液氨的目的。前级精馏汽化一体化设备(5)的初品提纯正常运行后，开启前级精馏汽化一体化设备(5)中上部初品氨气出口阀，初品氨气进入前级氨气过滤器(13)和后级精馏汽化一体化设备(6)的中上部实施深度提纯加料。开启后级空气源热水器(12)与后级精馏汽化一体化设备(6)的热水进出口连接阀，就完成液氨汽化。开启后级塔顶冷凝器(8)的冷却水进出阀后，后级精馏汽化一体化设备(6)就正常工作。当后级塔顶冷凝器(8)放空开启时，打开后级回收冷凝器(10)的冷却水进出口，完成了后级精馏汽化一体化设备(6)的放空回收工业液氨的工作。打开后级精馏汽化一体化设备(6)的塔釜残液排口与工业液氨回收罐(23) 上部管口相连接管阀，达到回收塔釜工业液氨的目的。在后级精馏汽化一体化设备(6)正常运行后，开启后级精馏汽化一体化设备(6)中下部成品氨气出口阀，成品氨汽进入后级氨气过滤器(14)和成品冷凝器(17)，进入第一成品接收罐(18)和第二成品接收罐(19)。当开启成品充装泵(20)就对第一成品充装钢瓶(21)和第二成品充装钢瓶(22)进行充装，完成整个生产过程。
权利要求1.一种精馏分离生产超纯氨的装置，其特征是包括一台工业原料液氨储罐，两台并联的原料液氨加料罐，在工业原料液氨储罐出料管路上设有向两台并联的原料液氨加料罐加料的液氨泵，两台并联的原料液氨加料罐分别有一输料管路连通前级精馏汽化一体化设备，前级精馏汽化一体化设备的出气管路连通氨气过滤器进而连通后级精馏汽化一体化设备，前级精馏汽化一体化设备与后级精馏汽化一体化设备分别连通有气化用的加热系统以及冷凝回流系统，后级精馏汽化一体化设备通过氨气过滤器连通有成品接受充装系统。
2.根据权利要求1所述的精馏分离生产超纯氨的装置，其特征是所述的两台并联的原料液氨加料罐的气相口与前级精馏汽化一体化设备的上部可以形成气相平衡的一管口连通，两台并联的原料液氨加料罐的液相口管道与其位置至少有100CM的前级精馏汽化一体化设备上的一管口连通。
3.根据权利要求1所述的精馏分离生产超纯氨的装置，其特征是所述的加热系统包括两台空气源热水器、两台热水循环泵，两台空气源热水器的热水进出口分别与前级精馏汽化一体化设备和后级精馏汽化一体化设备的热水进出口连通并结合两台热水循环泵形成管路循环。
4.根据权利要求1所述的精馏分离生产超纯氨的装置，其特征是所述的冷凝回流系统包括两台塔顶冷凝器，两台塔顶冷凝器的气相口分别与前级精馏汽化一体化设备和后级精馏汽化一体化设备的顶部出口连通，两台塔顶冷凝器的液相口连通有两台塔顶高位槽，两台塔顶高位槽的下部出口分别连通至前级精馏汽化一体化设备和后级精馏汽化一体化设备。
5.根据权利要求4所述的精馏分离生产超纯氨的装置，其特征是本装置还设有回收系统，该回收系统包括两个回收冷凝器，两个回收冷凝器的气相口分别与上述两台塔顶冷凝器的放空管口连通，两个回收冷凝器的液相口都连通至一回收罐，该回收罐还连通前级精馏汽化一体化设备和后级精馏汽化一体化设备的残液排口。
6.根据权利要求1所述的精馏分离生产超纯氨的装置，其特征是所述的成品接受充装系统包括成品冷凝器，成品冷凝器的气相口连通在与后级精馏汽化一体化设备的出口相连的氨气过滤器的出口上，与成品冷凝器液相口连接的成品接收罐，成品接收罐下部液相口接有充装泵，充装泵管路连通有成品充装钢瓶。
专利摘要本实用新型涉及一种精馏分离生产超纯氨的装置，其主体包括二个精馏汽化一体化设备，配有二个交替使用的工业液氨加料罐，二个空气源热水器完成加热，二个交替使用的成品罐，一个工业液氨回收罐，配有二个回收冷凝器和二个塔顶氨气冷凝器以及一个成品冷凝器，二个氨气过滤器。本实用新型集加料利用气相平衡并利用液位差进行加料，通过了两次深度精馏分离生产的超纯氨纯度可达到99.99994%。
文档编号B01D3/14GK202030537SQ201120063300
公开日2011年11月9日 申请日期2011年3月11日 优先权日2011年3月11日
发明者刘志军, 李荷庆, 金向华 申请人:苏州金宏气体股份有限公司