专利名称：一种用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及ー种实验反应装置，具体涉及ー种用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器。
背景技术：
三甲氧基娃烧(Trimethoxysilane,简称TMS)是ー种无色透明液体,带有刺激性和酸性气味。由于TMS既含有可水解的烷氧基键，又含有活泼的硅氢键，因此TMS非常适合于制备众多高纯的有机娃化合物。随着社会的发展，TMS已经成为ー种应用极其广泛的娃烧偶联剂。为了将TMS广泛的应用于生产之中，需要准确得知生成TMS时的反应温度、进样温度和搅拌速度等參考数据，因此，越来越多的用户在实验室以模拟生产TMS的形式测得出各项參考数据，TMS—般由硅粉和甲醇ー步反应生成。參见图I所示，常见生成TMS的实验反应仪器包括三ロ圆底烧瓶Ia和搅拌器2a，三ロ圆底烧瓶Ia底部设有用于加热的电加热套3a。反应时，首先在三ロ圆底烧瓶Ia内放入溶剂、硅粉和催化剂，待搅拌器2a将反应物搅拌均匀后开启电加热套3a提升温度，然后从三ロ圆底烧瓶Ia瓶ロ滴加甲醇，甲醇与硅粉在催化剂的情况下反应生成TMS。但是，这种反应仪器在生成TMS时存在以下缺点甲醇从三ロ圆底烧瓶Ia瓶ロ滴入后会瞬间气化，大部分甲醇在未与硅粉反应的情况下就逸出三ロ圆底烧瓶la。因此，硅粉只能与小部分甲醇反应生成TMS，不仅反应选择性较差，而且硅粉和甲醇在三ロ圆底烧瓶Ia内的反应时间较短，硅粉和甲醇的利用率均较低，不能很好的模拟生成TMS，生成TMS时测得的各项參考数据的准确性较低。
实用新型内容针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的在于提供ー种用于反应生成三甲氧基硅烷(TMS)的反应仪器，它不仅反应选择性较好，而且硅粉和甲醇的利用率均较低，能够比较真实的模拟生成TMS，生成TMS时测得的各项參考数据的准确性较高。为达到以上目的，本实用新型采取的技术方案是ー种用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，包括三ロ圆底烧瓶和搅拌装置，所述三ロ圆底烧瓶的瓶底向下开设有反应器，所述反应器底部开设有进气管。在上述技术方案的基础上，所述反应器的柱径比为4. 8。在上述技术方案的基础上，所述反应器由圆柱形的玻璃管制成，其长度为240mm，孔径为50mm。在上述技术方案的基础上，所述搅拌装置沿底部从下至上等距设有四个搅拌叶。在上述技术方案的基础上，每个搅拌叶呈蝶形。 在上述技术方案的基础上，所述搅拌装置为电动搅拌器。在上述技术方案的基础上，所述进气管的管壁设有锁紧装置。在上述技术方案的基础上，所述锁紧装置由聚四氟こ烯材质制成。、[0014]在上述技术方案的基础上，所述三ロ圆底烧瓶为磨ロ瓶，其包括两侧的支磨口和中间磨ロ，所述中间磨ロ的孔径大于两侧支磨ロ的孔径。本实用新型的有益效果在于(I)本实用新型三ロ圆底烧瓶开设有反应器，反应器底部开设有进气管。生成TMS吋，甲醇通过进气管进入反应器后直接与硅粉反应，甲醇不会在气化后逸出三ロ圆底烧瓶，大部分硅粉能够与甲醇反应，反应选择性较好；反应器的柱径比为4. 8，延长了硅粉和气态的甲醇在反应器中的反应停留时间，提高了硅粉和甲醇的利用率，硅粉和甲醇能够比较完全的反应。因此，本实用新型能够比较真实的模拟生成TMS，生成TMS时测得的各项參考数据的准确性较高。(2)本实用新型搅拌装置上等距设有四个蝶形的搅拌叶，蝶形的搅拌叶能够使得反应物沿搅拌装置向上流动，反应物不会沉积于瓶底；在搅拌时，等距设置的搅拌叶能够均匀的搅拌反应物，反应物之间能够充分接触，提高了反应速度和反应选择性。
图I为本实用新型背景技术的结构示意图；图2为本实用新型实施例的结构示意图。图中1a-三ロ圆底烧 瓶，2a_搅拌器，3a_电加热套；I-三ロ圆底烧瓶，2-搅拌装置，3-反应器，4-搅拌叶，5-进气管，6-锁紧装置，7-支磨ロ，8-中间磨ロ。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的实施例作进ー步详细说明。參见图I所示，本实用新型实施例中的用于反应生成三甲氧基硅烷(TMS)的反应仪器，包括三ロ圆底烧瓶I和搅拌装置2。三ロ圆底烧瓶I用于放置反应物，为了防止反应物粘于瓶ロ，三ロ圆底烧瓶I为磨ロ瓶，其包括两侧的支磨ロ 7和中间磨ロ 8，中间磨ロ 8的孔径大于两侧支磨ロ 7的孔径。本实施例中中间磨ロ 8的孔径为35_，长度为38_，支磨ロ 7的孔径为24mm，长度为50mm。搅拌装置2为电动搅拌器，其搅拌轴沿底部从下至上等距设有四个搅拌叶4。本实施例中相邻搅拌叶4的间距为80mm，搅拌叶4为蝶形，能够方便快速的搅拌混合反应物。三ロ圆底烧瓶I的瓶底向下垂直开设有反应器3，为了保证反应物的反应时间，反应器3的柱径比为4. 8，本实施例中反应器3由圆柱形的玻璃管制成，其长度为240mm，孔径为50mm。反应器3底部开设有供甲醇通入的进气管5，进气管5的管壁设有锁紧装置6，本实施例中锁紧装置6由聚四氟こ烯材质制成，不仅能够耐高温，而且具有较好的抗酸抗碱性。本实用新型工作工程如下(I)取硅粉120g、溶剂300g、催化剂3. 5g，将三种反应物通过支磨ロ 7放入三ロ圆底烧瓶I内；(2)从三ロ圆底烧瓶I的中间磨ロ 8插入并开启搅拌装置3，其转速为700r/min 900r/min,随着蝶形搅拌叶4的搅拌，硅粉、溶剂和催化剂沿搅拌叶4底部顺时针向上流动；[0027](3)将三ロ圆底烧瓶I反应物加温至220°C 230°C，保持温度活化2 3小时；(4)从三ロ圆底烧瓶I底部的进气管5通入甲醇，通过流量计控制甲醇的流量使其保持在I. Oml/min 2. Oml/min,在搅拌叶4的搅拌下，甲醇和娃粉反应生成TMS ；(5)甲醇放入后每隔ー个小时进行取样分析并测量数据。本实用新型取样分析后测得的各项參考数据与在真实生产车间中生产TMS的数据相符，因此，本实用新型在反应生成TMS时测得的各项參考数据的准确性较高。在反应生成TMS时，本实用新型能够将反应物均匀混合在一起，反应物能够大面积接触和反应，提高了反应转化率。本实用新型不仅局限于上述最佳实施方式，任何人在本实用新型的启示下都可得 出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本实用新型相同或相近似的技术方案，均在其保护范围之内。
权利要求1.ー种用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，包括三ロ圆底烧瓶(I)和搅拌装置(2)，其特征在于所述三ロ圆底烧瓶(I)的瓶底向下开设有反应器(3)，所述反应器(3)底部开设有进气管(5)。
2.如权利要求I所述的用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，其特征在于所述反应器(3)的柱径比为4. 8。
3.如权利要求2所述的用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，其特征在于所述反应器(3)由圆柱形的玻璃管制成，其长度为240mm,孔径为50mm。
4.如权利要求I所述的用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，其特征在于所述搅拌装置(2)沿底部从下至上等距设有四个搅拌叶(4)。
5.如权利要求4所述的用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，其特征在于每个搅拌叶(4)呈蝶形。
6.如权利要求4所述的用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，其特征在于所述搅拌装置(2)为电动搅拌器。
7.如权利要求I所述的用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，其特征在于所述进气管(5)的管壁设有锁紧装置(6)。
8.如权利要求7所述的用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，其特征在于所述锁紧装置出)由聚四氟こ烯材质制成。
9.如权利要求I所述的用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，其特征在于所述三ロ圆底烧瓶⑴为磨ロ瓶，其包括两侧的支磨ロ(7)和中间磨ロ(8)，所述中间磨ロ⑶的孔径大于两侧支磨ロ(7)的孔径。
专利摘要本实用新型公开了一种用于反应生成三甲氧基硅烷的反应仪器，涉及一种实验反应装置。它包括三口圆底烧瓶和搅拌装置，三口圆底烧瓶的瓶底向下开设有反应器，反应器底部开设有进气管。本实用新型生成三甲氧基硅烷(TMS)时，甲醇通过进气管进入反应器后直接与硅粉反应，反应选择性较好；硅粉和气态的甲醇在反应器中反应停留时间较长，硅粉和甲醇的利用率较高，硅粉和甲醇能够比较完全的反应。本实用新型能够比较真实的模拟生成TMS，生成TMS时测得的各项参考数据的准确性较高。
文档编号B01L3/00GK202447103SQ20112054475
公开日2012年9月26日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者冯琼华, 梁成凯, 王成, 王欣, 肖俊平, 谭亮, 赵家旭, 邹泓 申请人:湖北新蓝天新材料股份有限公司