一种催化剂磁稳分离套用方法
【专利摘要】本发明属于催化剂应用【技术领域】，具体涉及一种催化剂磁稳分离套用方法。设计了磁性釜套，套在反应釜底，通过磁力稳定催化剂颗粒，减少在搅拌过程中固体颗粒之间碰撞，反应结束时加速催化剂颗粒的沉降，并较稳定地吸在釜底，减少催化剂流失，实现固液分离。套用结束，通N2保护，并利用工艺N2将物料压出，避免催化剂接触空气氧化。该发明适用于含铁、钴、镍等导磁金属的催化剂。本发明能显著减少或避免催化剂流失，在工业生产中减少催化剂补入次数和数量，延长催化剂使用寿命。并且催化剂在反应结束后易与反应体系分离，简化了产品纯化工艺，有利于催化剂的回收处理。
【专利说明】一种催化剂磁稳分离套用方法
【技术领域】
[0001]本发明属于催化剂应用【技术领域】，具体涉及一种催化剂磁稳分离套用方法。
【背景技术】
[0002]在釜式间歇氢化过程中，常因装卸料而使催化剂暴露在空气中被氧化失活；同时在釜式反应器高压氢化过程中，由于剧烈的机械搅拌使得液一固一气三相互相强烈冲击，易造成催化剂颗粒的破碎，破碎的微粒在分离过程中大量流失，既造成催化剂损失，又造成环境污染。如何减少或避免催化剂的流失，是雷尼镍等催化剂使用、分离过程中面临的重要问题之一。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对上述问题，而提出了一种催化剂磁稳分离套用方法。
[0004]本发明的主要技术方案:设计了磁性釜套，套在反应釜底，通过磁力稳定催化剂颗粒，减少在搅拌过程中固体颗粒之间碰撞，反应结束时加速催化剂颗粒的沉降，并较稳定地吸在釜底，减少催化剂流失，实现固液分离。
[0005]催化剂磁稳分离套用试程中，一次套用结束，通N2保护，并利用工艺N2将物料压出，避免催化剂接触空气氧化。
[0006]磁性釜套根据反应釜底外形制作，根据需要，磁性材料可以是电磁铁或其它永磁体。
[0007]本明适用于釜式间歇反应装置，且使用含铁、钴、镍等导磁性金属的催化剂。
[0008]本发明能显著减少或避免催化剂流失，在工业生产中减少催化剂补入次数和数量，延长催化剂使用寿命。并且催化剂在反应结束后易与反应体系分离，简化了产品纯化工艺，有利于催化剂的回收处理。催化剂最终回收可以通过在液相出料管道中设置过滤节，并外加辅助磁场，在氮气流中进行过滤，可以充分回收催化剂。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是本发明实施例反应釜及各部件示意图。
[0010]1-气相进出料口，2-法兰，3-搅拌器，4-液相进出料口，5-液相物料，6-催化剂，7-磁性釜套。
【具体实施方式】
[0011]下面通过4-硝基二苯胺加氢还原制备4-氨基二苯胺的套用试验来说明本发明。
[0012]实施例:
本实施例如附图1所示，高压釜上有-气相进出料口 1，法兰2，搅拌器3，液相进出料口4，高压釜中有液相物料5和催化剂6，在高压釜外底部加装磁性釜套7。
[0013]在釜中依次加入对硝基二苯胺、溶剂和催化剂，密闭高压釜后，先后通氮气、氢气，置换釜内气体。通氢气至一定压力后开动搅拌，升温至一定温度，反应至不吸氢为终点。停止搅拌、降温、沉降15min。根据催化剂用量，适当调整液相管出口高度，以催化剂沉降完成后管口保持在催化剂层上方为准，反应完成后通入N2压出液相料，允许少许液相物料残留。过滤除去少量夹带催化剂，分析滤液中对硝基二苯胺和对氨基二苯胺含量，计算转化率和选择性。重新投料进行下一次套用试验。
[0014]比较例:
在高压釜中依次加入对硝基二苯胺、溶剂和催化剂，密闭高压釜后，先后通氮气、氢气，置换釜内气体。通氢气至一定压力后开动搅拌，升温至一定温度，反应至不吸氢为终点。停止搅拌、降温、沉降15min。根据催化剂用量，适当调整液相管出口高度，以催化剂沉降完成后管口保持在催化剂层上方为准，反应完成后通入N2压出液相料，允许少许液相物料残留。过滤除去少量夹带催化剂，分析滤液中对硝基二苯胺和对氨基二苯胺含量，计算转化率和选择性。重新投料进行下一次套用试验。
[0015]工艺条件:
对硝基二苯胺缩合液IOOmL,催化剂15g，反应温度控制在80°C以下，反应压力0.5~
1.5MPa，初始压力为0.5MPa。溶剂为工业甲醇(99% )，用量为与对硝基二苯胺缩合液体积比为1:1反应时间60min。
[0016]按上述实施例和比较例进行不同套用实验对比，套用实验结果如下表所示:
表1不同套用方法实验对比
【权利要求】
1.一种催化剂磁稳分离套用方法，其特征是用磁性釜套套在反应釜底，反应中通过磁力对催化剂进行稳定，减少碰撞，反应结束时加速催化剂颗粒的沉降，磁性釜套稳定地吸在反应釜底，减少催化剂流失，实现固液分离。
2.如权利要求1所述的催化剂磁稳分离套用方法，其特征是磁性釜套根据反应釜底外形制作，磁性材料是电磁铁或其它永磁体。
3.如权利要求1所述的催化剂磁稳分离套用方法，其特征是反应结束出料利用N2将物料压出，通过N2保护，避免催化剂接触空气氧化。
4.如权利要求1所述的催化剂磁稳分离套用方法，其特征是用于釜式间歇反应装置。
5.如权利要求1所述的催化剂磁稳分离套用方法，其特征是用于包括含铁、钴、镍的导磁金属催化剂。
【文档编号】B01J38/00GK103769245SQ201210405120
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月23日 优先权日:2012年10月23日
【发明者】吴结华, 魏士新, 殷玉圣, 孙中华, 袁浩然, 张觅, 张皓, 孙远龙 申请人:中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院