专利名称：一种锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种颗粒结晶反应系统和锂电材料前驱体制备方法，属于锂电池三元正极材料生产技术领域。
背景技术：
锂电池三元材料具有成本低廉，高克容量，工作电压与现有电解液匹配且安全性能好的特点，凭借其成本优势和安全性，将会代替钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂等成为锂电池主要的正极材料，所以在三元材料前驱体的制备至关重要。三元材料前驱体的制备主要运用反应釜系统，传统的反应釜一般由反应釜和反应釜内的搅拌桨组成，反应釜的种类也较多，有不锈钢，搪玻璃，磁力搅拌，不饱和聚酯树脂，蒸汽和电加热反应釜，主要运用在石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品，用来完成硫化、氢化、烃化、聚合、缩合等领域。没有制备锂离子三元材料专用的反应釜，这样导致所制备的 三元材料粒度分布不均勻，未达到粒度指标的颗粒同时以溢流口流出，影响整体材料颗粒的粒度分布。
发明内容本实用新型的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种结构合理紧凑，能很好的智能化控制反应釜设备的工作过程，从而得到更好的三元材料前驱体的一种锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统。本实用新型的的目的是通过如下技术方案来完成的，它包括一内安装有搅拌器的反应釜，所述反应釜的旁边通过第一通道相连有一粒度离心分离器，该粒度离心分离器则通过第二通道与一反应液回收循环罐相连，反应液回收循环罐与反应釜之间又有第三通道相连，并在该第三通道上设置有水泵。所述的反应釜主要由上釜体和下釜体组成，在上釜体上安装有供氨水、氨水和氢氧化钠混合溶液、盐混合溶液分别通入反应釜中的第一进料管路、第二进料管路以及第三进料管路；在所述反应釜内还安装有PH值检测探头和温度传感器。所述的第一进料管路和第二进料管路的出口深入在反应釜的底部，所述的第三进料管路与一内置于反应釜内中间的环形喷淋器相连；且该环形喷淋器的安装高度高于反应釜内最高的反应液面。所述反应釜的侧壁上连接有将反应釜内溶液输入粒度离心分离器内的第一通道，所述的粒度离心分离器内设置有可过滤一定粒度颗粒物的滤网；粒度离心分离器与反应液回收循环罐之间相连有可将粒径偏小颗粒物随溶液输入反应液回收循环罐内的第二通道；所述反应液回收循环罐通过第三通道连接于反应釜的底部，并在第三通道上设置有可将粒径偏小颗粒物和溶液送入反应釜的气泵。所述反应釜的底部设置有注入压缩空气的管路；所述的反应釜与粒度离心分离器之间的第一通道布置有能使反应液顺利流入粒度离心分离器的倾斜度。[0010]本实用新型与传统的三元材料反应釜相比，主要是增设了一个粒度离心筛选系统，其中包括粒度离心分离器，反应液回收循环罐和水泵。通过颗粒筛分过程，可以得到合格的颗粒产品(Dm 2 5 ~ 8/# )，同时让不合格的颗粒继续流回反应爸中继续参加反应。本实用新型具有结构合理、紧凑，能很好的智能化控制反应釜设备的工作过程，从而得到更好的三元材料前驱体等特点。
图I是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本实用新型作详细的介绍图I所示，本实用新型所 述的颗粒结晶反应系统，它包括一内安装有搅拌器17的反应釜1，所述反应釜I的旁边通过第一通道9相连有一粒度离心分离器10，该粒度离心分离器10则通过第二通道12与一反应液回收循环罐13相连，反应液回收循环罐13与反应釜I之间又有第三通道15相连，并在该第三通道15上设置有水泵16。所述的反应釜I主要由上釜体和下釜体组成，在上釜体上安装有供氨水、氨水和氢氧化钠混合溶液、盐混合溶液分别通入反应釜I中的第一进料管路8、第二进料管路2以及第三进料管路4;在所述反应釜I内还安装有pH值检测探头3和温度传感器7。反应釜I下部焊接有反应釜支架19。本实用新型所述的第一进料管路8和第二进料管路2的出口深入在反应釜I的底部，所述的第三进料管路4与一内置于反应釜I内中间的环形喷淋器21相连；且该环形喷淋器21的安装高度高于反应釜I内最高的反应液面。图中所示的反应釜I的侧壁上连接有将反应釜I内溶液输入粒度离心分离器10内的第一通道9，所述的粒度离心分离器10内设置有可过滤一定粒度颗粒物的过滤筛11，且所述过滤筛11可相对于粒度离心分离器10转动；粒度离心分离器10与反应液回收循环罐13之间相连有可将粒径偏小颗粒物随溶液流入反应液回收循环罐13内的第二通道12 ；所述反应液回收循环罐13通过第三通道15连接于反应釜的底部，并在第三通道15上设置有可将粒径偏小颗粒物和溶液送入反应釜的气泵。所述反应釜I的底部设置有注入压缩空气的管路20 ;所述的反应釜I与粒度离心分离器10之间的第一通道布置有能使反应液顺利流入粒度离心分离器10的倾斜度，而反应液回收循环罐13置于粒度离心分离器10下方。实施例图I中的标号如下1.反应釜，2.第二进料管路，3. pH值检测探头，4.第三进料管路，5.电机，6.联轴器，7.温度传感器，8.第一进料管路，9.第一通道，10.粒度离心分离器，11.过滤筛，12.第二通道，13.反应液回收循环罐，14.循环罐支架，15.第三通道，16.水泵，17.搅拌器，18.传动轴，19.反应釜支架，20.压缩空气管路，19.环形喷淋器。
以下结合附图和三元材料前驱体制备工艺对本实用新型专利作进一步描述如图I所示，反应釜支架19支撑起整个反应釜1，反应釜I主要有上釜体和下釜体组成。结晶反应釜工作时，氨水、氨水和氢氧化钠混合溶液以及盐混合溶液分别从第一进料管路8、第二进料管路2和第三进料管路4进入反应釜I中，其中第二进料管路2、第一进料管路8出口在反应釜的底部，反应物在反应釜I内完成化学反应，产生三元材料的前驱体产物。伴随着反应过程的持续进行，往反应釜I中继续加入原料，反应釜I中的溶液液面持续上涨，溶液沿第一通道9进入粒度离心分离器10，经过过滤筛11的过滤作用，粒度合格的的颗粒留在粒度离心分离器10内并取出，粒径偏小的随溶液通过第二通道12，流入反应液回收循环罐13，在水泵16的作用下通过第三管道15流回反应釜I中继续参加反应。本实用新型在反应釜I的底部通过管路20注入压缩空气，同时通过搅拌桨17的搅拌，提供反应过程中所需的能量以及适宜的流动状态，提高各种原料之间的混合效果。粒度离心筛选系统中的粒度离心分离器10内部设置一个过滤筛11，在离心力的
作用下，粒度合格的产品(前驱体颗粒的粒度分布D1留下，不合格的产品(前驱
体颗粒的粒度分布Da, <5-8卿及溶液流入反应液回收循环罐13，实现反应液循环利用·的效果。反应液回收循环罐13和反应釜I之间用第三管路15联通，在第三管路15上安装一水泵16，帮助反应液回收循环罐13内的反应液回流到反应釜I中，使得没有合格的前驱体溶液得以继续反应。反应釜I和粒度离心分离器10之间的连接通道9应有一定的倾斜角，角度一般应是大于30°的倾斜角，便于液体从反应釜中流入分离器10内。盐混合溶液进料管路4与环形喷淋器21相连，环形喷淋器21安装在一定的高度，高于反应时的反应釜内的最高液面，将按I: I: I比例配置成的混合溶液(Ni盐，Co盐，Mn盐)均匀喷入反应釜内，作为反应原料一。氨水和氢氧化钠混合溶液进料管路2与深入到反应釜I的底部，将按3:10比例配置成的混合溶液(氨水氢氧化钠)加入反应爸内，作为反应原料二。氨水经第一进料管路8深入到反应爸I的底部,氨水加入反应爸I内，作为反应原料三。在运行过程中，PH值必须控制在10左右，温度传感器7必须控制在45°C ~50°C,以确保反应釜I内反应的正常运行，确保得到合格的前驱体材料。
权利要求1.一种锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统，它包括一内安装有搅拌器的反应釜，其特征在于所述反应釜的旁边通过第一通道相连有一粒度离心分离器，该粒度离心分离器则通过第二通道与一反应液回收循环罐相连，反应液回收循环罐与反应釜之间又有第三通道相连，并在该第三通道上设置有水泵。
2.根据权利要求I所述的锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统，其特征在于所述的反应釜(I)主要由上釜体和下釜体组成，在上釜体上安装有供氨水、氨水和氢氧化钠混合溶液、盐混合溶液分别通入反应釜(I)中的第一进料管路(8)、第二进料管路(2)以及第三进料管路(4);在所述反应釜内还安装有pH值检测探头(3)和温度传感器(7)。
3.根据权利要求2所述的锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统，其特征在于所述的第一进料管路(8)和第二进料管路(2)的出口深入在反应釜的底部，所述的第三进料管路(4)与一内置于反应釜内中间的环形喷淋器(21)相连；且该环形喷淋器(21)的安装闻度闻于反应爸内最闻的反应液面。
4.根据权利要求I或2或3所述的锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统，其特征在于所述反应釜的侧壁上连接有将反应釜内溶液输入粒度离心分离器(10)内的第一通道(9)，所述的粒度离心分离器(10)内设置有可过滤一定粒度颗粒物的滤网(11);粒度离心分离器(10)与反应液回收循环罐(13)之间相连有可将粒径偏小颗粒物随溶液输入反应液回收循环罐(13)内的第二通道(12);所述反应液回收循环罐(13)通过第三通道连接于反应釜的底部，并在第三通道上设置有可将粒径偏小颗粒物和溶液送入反应釜的气泵。
5.根据权利要求4所述的锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统，其特征在于所述反应釜的底部设置有注入压缩空气的管路(20);所述的反应釜(I)与粒度离心分离器(10)之间的第一通道布置有能使反应液顺利流入粒度离心分离器(10)的倾斜度。
专利摘要一种锂电材料前驱体制备用的颗粒结晶反应系统，主要包括一内安装有搅拌器的反应釜，所述反应釜的旁边通过第一通道相连有一粒度离心分离器，该粒度离心分离器则通过第二通道与一反应液回收循环罐相连，反应液回收循环罐与反应釜之间又有第三通道相连，并在该第三通道上设置有水泵；所述的反应釜主要由上釜体和下釜体组成，在上釜体上安装有供氨水、氨水和氢氧化钠混合溶液、盐混合溶液分别通入反应釜中的第一进料管路、第二进料管路以及第三进料管路；在所述反应釜内还安装有pH值检测探头和温度传感器；它具有结构合理、紧凑，能很好的智能化控制反应釜设备的工作过程，从而得到更好的三元材料前驱体等特点。
文档编号B01J19/18GK202725165SQ20122028155
公开日2013年2月13日 申请日期2012年6月15日 优先权日2012年6月15日
发明者马恩高, 向宏观, 陈吴炯, 严恝俊 申请人:平湖市中科新能源技术研究所