一种疏水复合膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种疏水复合膜的制备方法，疏水复合膜包括疏水层、粘结层和基膜层，疏水层位于粘结层上部，粘结层粘结于基膜层的表面，基膜层的材料为聚氯乙烯，粘结层的材料为有机硅树脂，疏水层的材料为聚苯乙烯-b-二甲基硅氧烷聚合物。通过上述方式，本发明的疏水复合膜的制备方法，该方法操作简单，工艺步骤简短，制备过程简单便捷，原料来源广，成本低廉，得到的疏水复合膜结构简单、强度高，疏水复合膜的水接触角大，滚动角小于4°，能够大范围的推广应用。
【专利说明】ー种疏水复合膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及膜【技术领域】，特别是涉及ー种疏水复合膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着膜技术的不断向前发展，膜分离技术也广泛应用于生产和生活的各个方面。膜分离技术既能够回收利用有用物质，又能够对废水进行有效的净化，同时膜分离技术还具有设备简单、操作方便、节能等特点。根据膜材料的亲疏水性，膜可分为疏水性膜和亲水性膜，其中由疏水材料制成的膜为疏水性膜，液体滴在膜表面形成的接触角大于90°。传统的疏水性膜在制备过程中原料限制大，提高了生产的成本，エ艺复杂，得到的膜使用效果不好。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供ー种疏水复合膜的制备方法，该方法安全可靠，得到的膜疏水性能好。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供ー种疏水复合膜的制备方法，所述疏水复合膜包括疏水层、粘结层和基膜层，所述疏水层位于所述粘结层上部，所述粘结层粘结于所述基膜层的表面，所述基膜层的材料为聚氯こ烯，所述粘结层的材料为有机硅树脂，所述疏水层的材料为聚苯こ烯_b- ニ甲基硅氧烷聚合物；
(1)将聚氯こ烯溶于无水こ醇中，再往无水こ醇中滴加含量为25%的一水合氨溶液，滴加结束后在55-65°C下继续搅拌20-30分钟，再滴加正硅酸こ酯继续搅拌15-18小时，得到粒径为240nm的聚氯こ烯溶液；
(2)往所述粒径为240nm的聚氯こ烯溶液中加入硅烷偶联剂(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，室温搅拌8-10小时，得到混合溶液，将所述混合溶液涂覆在载玻片上，自然干燥后再将所述混合溶液在原有载玻片上涂覆一遍，自然干燥得到基膜层；
(3)将有机硅树脂溶于N-甲基吡咯烷酮中，涂覆在载有基膜层的载玻片上，得到粘胶
层；
(4)所述聚苯こ烯-b-ニ甲基硅氧烷聚合物是将ニ氯ニ甲基硅烷溶于戊烷和吡啶的混合液中，分三批往所述ニ氯ニ甲基硅烷溶液中加入正丁基锂，加热回流反应3-5小时，进行常规的后处理得到的，将所述聚苯こ烯-b-ニ甲基硅氧烷聚合物溶于ニ甲基こ酰胺中并涂覆于所述粘结层上，所述疏水层的水接触角为152°，所述疏水层的孔径为30-80nm，得到疏水复合膜。
[0005]在本发明ー个较佳实施例中，步骤(4)中所述疏水层的材料涂覆于所述疏水层时环境的相対湿度为65-75%。
[0006]在本发明ー个较佳实施例中，步骤(I)中滴加结束后在60°C下继续搅拌25分钟。
[0007]在本发明ー个较佳实施例中，步骤(4)中加入回流反应4小时。
[0008]本发明的有益效果是:本发明的疏水复合膜的制备方法，该方法操作简单，エ艺步骤简短，制备过程简单便捷，原料来源广，成本低廉，得到的疏水复合膜结构简单、強度高，疏水复合膜的水接触角大，滚动角小于4° ,能够大范围的推广应用。
【具体实施方式】
[0009]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0010]实施例一:
提供ー种疏水复合膜的制备方法，所述疏水复合膜包括疏水层、粘结层和基膜层，所述疏水层位于所述粘结层上部，所述粘结层粘结于所述基膜层的表面，所述基膜层的材料为聚氯こ烯，所述粘结层的材料为有机硅树脂，所述疏水层的材料为聚苯こ烯-b-ニ甲基硅氧烷聚合物；
(1)将聚氯こ烯溶于无水こ醇中，再往无水こ醇中滴加含量为25%的一水合氨溶液，滴加结束后在60°C下继续搅拌25分钟，再滴加正硅酸こ酯继续搅拌17小时，得到粒径为240nm的聚氯こ烯溶液；
(2)往所述粒径为240nm的聚氯こ烯溶液中加入硅烷偶联剂(2，3_环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，室温搅拌8小时，得到混合溶液，将所述混合溶液涂覆在载玻片上，自然干燥后再将所述混合溶液在原有载玻片上涂覆一遍，自然干燥得到基膜层；
(3)将有机硅树脂溶于N-甲基吡咯烷酮中，涂覆在载有基膜层的载玻片上，得到粘胶
层；
(4)所述聚苯こ烯-b-ニ甲基硅氧烷聚合物是将ニ氯ニ甲基硅烷溶于戊烷和吡啶的混合液中，分三批往所述ニ氯ニ甲基硅烷溶液中加入正丁基锂，加热回流反应4小时，进行常规的后处理得到的，将所述聚苯こ烯-b-ニ甲基硅氧烷聚合物溶于ニ甲基こ酰胺中并涂覆于所述粘结层上，此时环境的相対湿度为68%，所述疏水层的水接触角为152°，所述疏水层的孔径为56nm，得到疏水复合膜。
[0011]实施例ニ:
提供ー种疏水复合膜的制备方法，所述疏水复合膜包括疏水层、粘结层和基膜层，所述疏水层位于所述粘结层上部，所述粘结层粘结于所述基膜层的表面，所述基膜层的材料为聚氯こ烯，所述粘结层的材料为有机硅树脂，所述疏水层的材料为聚苯こ烯-b_ ニ甲基硅氧烷聚合物；
(1)将聚氯こ烯溶于无水こ醇中，再往无水こ醇中滴加含量为25%的一水合氨溶液，滴加结束后在55°C下继续搅拌30分钟，再滴加正硅酸こ酯继续搅拌16小时，得到粒径为240nm的聚氯こ烯溶液；
(2)往所述粒径为240nm的聚氯こ烯溶液中加入硅烷偶联剂(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，室温搅拌9小时，得到混合溶液，将所述混合溶液涂覆在载玻片上，自然干燥后再将所述混合溶液在原有载玻片上涂覆一遍，自然干燥得到基膜层；
(3)将有机硅树脂溶于N-甲基吡咯烷酮中，涂覆在载有基膜层的载玻片上，得到粘胶
层； (4)所述聚苯こ烯-b- ニ甲基硅氧烷聚合物是将ニ氯ニ甲基硅烷溶于戊烷和吡啶的混合液中，分三批往所述ニ氯ニ甲基硅烷溶液中加入正丁基锂，加热回流反应5小时，进行常规的后处理得到的，将所述聚苯こ烯-b-ニ甲基硅氧烷聚合物溶于ニ甲基こ酰胺中并涂覆于所述粘结层上，此时环境的相対湿度为72%，所述疏水层的水接触角为152°，所述疏水层的孔径为30nm，得到疏水复合膜。
[0012]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.ー种疏水复合膜的制备方法，其特征在于，所述疏水复合膜包括疏水层、粘结层和基膜层，所述疏水层位于所述粘结层上部，所述粘结层粘结于所述基膜层的表面，所述基膜层的材料为聚氯こ烯，所述粘结层的材料为有机硅树脂，所述疏水层的材料为聚苯こ烯-b- ニ甲基硅氧烷聚合物； (1)将聚氯こ烯溶于无水こ醇中，再往无水こ醇中滴加含量为25%的一水合氨溶液，滴加结束后在55-65°C下继续搅拌20-30分钟，再滴加正硅酸こ酯继续搅拌15-18小时，得到粒径为240nm的聚氯こ烯溶液； (2)往所述粒径为240nm的聚氯こ烯溶液中加入硅烷偶联剂(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，室温搅拌8-10小时，得到混合溶液，将所述混合溶液涂覆在载玻片上，自然干燥后再将所述混合溶液在原有载玻片上涂覆一遍，自然干燥得到基膜层； (3)将有机硅树脂溶于N-甲基吡咯烷酮中，涂覆在载有基膜层的载玻片上，得到粘胶层； (4)所述聚苯こ烯-b-ニ甲基硅氧烷聚合物是将ニ氯ニ甲基硅烷溶于戊烷和吡啶的混合液中，分三批往所述ニ氯ニ甲基硅烷溶液中加入正丁基锂，加热回流反应3-5小时，进行常规的后处理得到的，将所述聚苯こ烯-b-ニ甲基硅氧烷聚合物溶于ニ甲基こ酰胺中并涂覆于所述粘结层上，所述疏水层的水接触角为152°，所述疏水层的孔径为30-80nm，得到疏水复合膜。
2.根据权利要求1所述的疏水复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述疏水层的材料涂覆于所述疏水层时环境的相対湿度为65-75%。
3.根据权利要求1所述的疏水复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(I)中滴加结束后在60°C下继续搅拌25分钟。
4.根据权利要求1所述的疏水复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中加入回流反应4小时。
【文档编号】B01D71/70GK103551053SQ201310531430
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月1日 优先权日:2013年11月1日
【发明者】白永平, 邵志敏, 丁丽萍 申请人:无锡海特新材料研究院有限公司