一种氧化锌常温脱硫剂的制备方法

文档序号:4946660阅读:329来源:国知局
一种氧化锌常温脱硫剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种氧化锌常温脱硫剂的制备方法,该方法先将部分锌盐和铜盐分别形成各自不太稳定的沉淀物,再在双锥回转真空反应釜中将未参与沉淀的剩余的锌盐和铜盐、以及上述不太稳定的沉淀物完全转化为稳定的氢氧化锌和氢氧化铜沉淀,经过焙烧得到氧化锌和氧化铜的复合粉体,进而制备得到所述氧化锌常温脱硫剂。本发明所述氧化锌常温脱硫剂的制备方法,其工艺步骤简单,对条件的控制和设备的操作并无太多要求,且制备得到的氧化锌常温脱硫剂在常温下的硫容高达20.3%以上,因此,本发明的制备方法能够适用于大规模生产,具有很高的实际应用价值。
【专利说明】一种氧化锌常温脱硫剂的制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种脱硫剂的制备方法,具体涉及一种氧化锌常温脱硫剂的制备方 法,属于脱硫剂【技术领域】。 技术背景
[0002] 脱硫剂按照应用温度可分为高温脱硫剂、中低温脱硫剂和常温脱硫剂,近年来,从 合理利用热能,节能降耗的角度出发,国内外都在致力于低温和常温脱硫剂的开发研究。但 由于常温条件下反应物难以突破能量势垒,只有具备特殊理化性能的物质才能达到常温脱 硫的目的,而目前开发用于中高温的脱硫剂在常温条件下脱硫性能会显著下降甚至丧失, 因此,对常温脱硫剂的研发已成为本领域的一个研究热点。
[0003] 在诸多种类的干法脱硫剂中,氧化锌脱硫剂以其脱硫精度高、使用简便、性能稳定 可靠而占据着重要地位。氧化锌脱硫剂是一种以氧化锌为主要组分,添加氧化镁、氧化铜、 二氧化锰、三氧化铝等促进剂及矾土、水泥、纤维素等胶粘剂和发孔剂的精细脱硫剂,此类 脱硫剂的常规使用温度一般在200°c以上,当脱硫温度降低时,虽然会提高氧化锌脱硫剂的 脱硫精度,但也会使反应速度减慢而导致硫容降低,国内氧化锌脱硫剂常温下的硫容一般 仅有0. 36-7. 86%,难以满足生产需求。
[0004] 为解决上述技术问题,中国专利文献CN101485954A公开了一种脱硫剂,包括重 量百分含量为40-90%的纳米氧化锌、重量百分含量为5-50%的氧化铜,重量百分含量为 0-20%的粘结剂。该脱硫剂的制备方法是将纳米氧化锌、氧化铜、粘结剂、造孔剂和水进行 混合形成混合物,然后将该混合物进行捏合、成型后得到成型物,最后将该成型物经过干 燥、焙烧后得到脱硫剂。虽然该脱硫剂具有高的硫容,可在较低的温度下实现高精度脱硫, 但上述现有技术仍存在的不足在于:此脱硫剂在200-250°C的穿透硫容大于24wt%,但在 30°C下的穿透硫容只有15. 5wt%,仍不能满足需求,这可能是由于活性组分纳米氧化锌和 氧化铜在捏合成型的制备过程中的混合不够均匀所致。
[0005] 为了使纳米氧化锌和氧化铜能够分布均匀,另一篇中国文献"纳米氧化锌复合材 料的制备及光催化应用研究"(刘子玲,湘潭大学硕士学位论文,2009年5月20日)报道了 氧化铜/氧化锌纳米复合材料的制备方法,具体工艺流程为:将金属铜与氧化锌加入到装 有碳酸氢铵饱和溶液的烧杯中,搅拌下加入氨水,室温下反应直至金属铜和氧化锌固体完 全溶解,得到蓝色的配合物溶液,再将其加入到一定量的蒸馏水中,在60°C下加热至出现大 量浅蓝色浑浊液后,离心分离,得到浅蓝色沉淀,将沉淀于60°C下真空干燥,得到浅蓝色粉 末状前驱物,将干燥好的前驱物粉末置于马弗炉内,在一定温度下煅烧一定时间,得到细腻 均匀的纳米氧化铜/氧化锌产品。但上述工艺步骤繁琐,对条件的控制和设备的操作都有 很高的要求,一旦操作不稳定,就会造成结晶度差,使得纳米粒子的粒径偏大,因此,现有技 术的共沉淀工艺尚不能适用于大规模生产。在这种情况下,如何对氧化锌/氧化铜纳米复 合材料的制备工艺加以改进以满足工业化生产,且能够制备得到具有高硫容的脱硫剂,这 是本领域尚未解决的一个难题。


【发明内容】

[0006] 本发明解决的是现有技术中的氧化锌/氧化铜纳米复合材料的制备工艺难以满 足工业化生产的缺陷,进而提供一种能够实现大规模生产的、能够得到高硫容氧化锌常温 脱硫剂的制备方法。
[0007] 本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:
[0008] -种氧化锌常温脱硫剂的制备方法,包括如下步骤:
[0009] (1)向锌盐的水溶液中加入第一沉淀剂,所述锌盐与所述第一沉淀剂的摩尔比为 1 : (0. 5-0.8),在55_601:下搅拌进行反应,得第一浆液;
[0010] (2)向铜盐的水溶液中加入第一沉淀剂,在55-60°C下搅拌进行反应,得第二浆 液;其中,所述铜盐与所述锌盐的摩尔比为1 : (15-18),所述铜盐与所述第一沉淀剂的摩 尔比为 1 : (〇? 5-0. 8);
[0011] 上述步骤(1)和(2)中所述第一沉淀剂分别为固体碳酸钠、固体碳酸钾、碳酸钠水 溶液、碳酸钾水溶液中的任意一种;
[0012] (3)对所述第一浆液和所述第二浆液进行混合,并在真空条件下加入第二沉淀剂, 在60-70°C下搅拌进行反应,得到前驱体浆液,其中所述第二沉淀剂与所述锌盐的摩尔比为 (5-5.5) : 1,所述第二沉淀剂为固体氢氧化钠、固体氢氧化钾、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾 水溶液中的任意一种;
[0013] (4)对所述前驱体浆液进行离心处理,收集沉淀物,对所述沉淀物依次进行洗涤、 干燥、焙烧,得到氧化锌与氧化铜的复合粉体;
[0014] (5)将所述氧化锌与氧化铜的复合粉体、粘结剂、造孔剂及水进行混合形成混合 物,对所述混合物依次进行捏合、成型、干燥、焙烧处理,得到所述氧化锌常温脱硫剂。
[0015] 步骤(1)中,所述锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种或多种。
[0016] 步骤⑵中,所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种或多种。
[0017] 步骤(1)的反应时间为20-40min,步骤(2)的反应时间为20-40min。
[0018] 步骤(3)在双锥回转真空反应釜中,对所述第一浆液和所述第二浆液进行混合。
[0019] 步骤(3)的真空度为_(0? 07-0. 09)Mpa,反应时间为lh。
[0020] 步骤⑷中,所述干燥的温度为100_120°C;所述焙烧的温度为350-380°C,所述焙 烧的时间为3-4h。
[0021] 步骤(4)中,所述氧化锌与氧化铜的复合粉体的平均粒径为20-40nm。
[0022] 步骤(5)中,所述氧化锌与氧化铜的复合粉体为80-95重量份;所述粘结剂为 0. 5-5重量份;所述造孔剂为0. 5-5重量份;所述水为0. 5-5重量份。
[0023] 所述粘结剂为高岭土、凹凸棒土、羊肝土、硅铝酸盐水泥、分子筛原粉中的一种或 多种;所述造孔剂为纤维素粉、田菁粉、活性炭粉、碳酸氢铵中的一种或多种。
[0024] 本发明所述氧化锌常温脱硫剂的制备方法,步骤(1)将第一沉淀剂碳酸钠、碳酸 钾或其水溶液加入到锌盐的水溶液中进行反应,并限定所述锌盐与所述第一沉淀剂的摩尔 比为1 : (0.5-0. 8),这一投料比使得锌盐水溶液中的锌离子不能完全形成沉淀,因此得到 的第一浆液中同时含有碳酸锌沉淀和未参与沉淀反应的锌离子;同样地,步骤(2)将第一 沉淀剂碳酸钠、碳酸钾或其水溶液加入到铜盐的水溶液中进行反应,并限定所述铜盐与所 述第一沉淀剂的摩尔比为I : (0.5-0.8),这一投料比使得制备得到的第二浆液中同时含 有碱式碳酸铜沉淀、氢氧化铜沉淀及未参与沉淀反应的铜离子;本发明步骤(3)将所述第 一浆液和第二浆液在双锥回转真空反应釜中混合后,在真空条件下加入第二沉淀剂氢氧化 钠、氢氧化钾或其水溶液进行共沉淀反应,本发明不断旋转的真空条件,一方面使得未参与 反应的锌离子和铜离子分别与氢氧根离子充分接触,从而完全形成氢氧化锌和氢氧化铜沉 淀;另一方面还使得碳酸锌及碱式碳酸铜与氢氧根离子发生沉淀转化,分别生成更稳定的 氢氧化锌和氢氧化铜沉淀;并且由于本发明步骤(1)中反应的生成物已经是含有沉淀物的 浆液,通过步骤(2)在双锥回转真空反应釜中进行混合,可以使得沉淀能够充分分散混合。 本发明步骤(1)?(3)通过两步反应才使得锌离子和铜离子共沉淀形成各自稳定的沉淀 物,其原因在于,分步沉淀能够对锌和铜离子在形成沉淀所需的时间上起到一定的缓冲作 用,也就是说,在不降低反应液浓度及延长反应时间的前提下,通过分步沉淀的方法不仅可 以使锌和铜离子以较慢的速度形成沉淀,还有利于锌和铜离子的完全沉淀,因此,本发明通 过采用分步沉淀的方式克服了现有技术中因反应液体积大而造成设备投入高、以及反应时 间长而导致的人力成本高等缺陷。
[0025] 与现有技术中的氧化锌脱硫剂的制备方法相比,本发明所述氧化锌常温脱硫剂的 制备方法具有如下优点:
[0026] 本发明所述氧化锌常温脱硫剂的制备方法,通过控制第一沉淀剂与锌盐、铜盐的 摩尔比,先使部分锌离子和铜离子形成各自相对不太稳定的碳酸锌和碱式碳酸铜沉淀,而 后再在双锥回转真空反应釜中,使之前未沉淀的剩余的锌离子和铜离子、以及碳酸锌和碱 式碳酸铜沉淀全部转化为稳定的氢氧化锌和氢氧化铜沉淀,本发明通过分步沉淀的方法不 仅可使锌离子和铜离子完全形成稳定的沉淀物,还可使得该沉淀物中锌、铜元素的分布均 匀,与现有技术中的一步共沉淀法得到的沉淀物相比,本发明的沉淀物具有很好的结晶度, 并且进一步将该沉淀物焙烧后得到的氧化锌与氧化铜的复合粉体的粒径只有20-40nm,达 到理想的纳米氧化锌和纳米氧化铜的品质要求。
[0027] 此外,将本发明所述氧化锌与氧化铜的复合粉体进一步制成氧化锌脱硫剂,其活 性成分为纳米氧化锌和纳米氧化铜,众所周知,单一氧化锌在低温下的硫容较低,而单一氧 化铜的耐热性能差、200°C以上易烧结,本发明的脱硫剂通过采用双活性组分,即将纳米氧 化锌与纳米氧化铜相结合达到性能互补,充分利用纳米氧化锌能与硫化物充分反应,纳米 氧化铜微粒又均匀分散于氧化锌微粒的周围的特性,使得本发明的脱硫剂内部具有良好的 孔道结构和比表面积,可有效提商脱硫剂中金属氧化物的活性,从而达到商精度和商硫容 脱硫的目的,本发明的脱硫剂在常温下的脱硫精度为〇. 〇2ppm,且穿透硫容高达20. 3wt % 以上,这不仅可以减少脱硫剂的用量,还可大幅降低对设备和能源的投入,极大地节约了成 本及减少了污染。
[0028] 本发明所述氧化锌常温脱硫剂的制备方法,其工艺步骤简单,对条件的控制和设 备的操作并无太多要求,且制备得到的氧化锌与氧化铜的复合粉体中锌、铜元素的分布均 匀,复合粉体的粒径只有20-40nm,因此,本发明的制备方法能够适用于大规模生产,具有很 高的实际应用价值。

【专利附图】

【附图说明】
[0029] 图1为实施例1的氧化锌与氧化铜的复合粉体的XRD图谱。

【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体实施例对本发明提供的氧化锌常温脱硫剂的制备方法进行详细说 明。其中1重量份为IKg, 1体积份为1L。
[0031] 实施例1
[0032] 本实施例所述氧化锌常温脱硫剂的制备方法,包括如下步骤:
[0033] (1)向硝酸锌的水溶液中加入碳酸钠的水溶液,所述硝酸锌与所述碳酸钠的摩尔 比为1 : 0. 5,在60°C下搅拌进行反应0. 5小时,得第一浆液;
[0034] (2)向硝酸铜的水溶液中加入碳酸钠的水溶液,在60°C下搅拌进行反应0. 5小时, 得第二浆液;其中,所述硝酸铜与所述硝酸锌的摩尔比为1 : 18,所述硝酸铜与所述碳酸钠 的摩尔比为1 : 0. 5 ;
[0035] (3)在双锥回转真空反应釜中,对所述第一浆液和所述第二浆液进行混合,并 在-0. 08MPa的真空条件下加入氢氧化钠的水溶液,在60°C下搅拌进行反应1小时,得到前 驱体浆液,其中所述氢氧化钠与所述硝酸锌的摩尔比为5.5 : 1;
[0036] (4)对所述前驱体浆液进行离心处理,过滤,收集沉淀物,用去离子水将所述沉淀 物洗涤3次,在120°C干燥3小时后,再在350°C焙烧4小时,得到氧化锌与氧化铜的复合粉 体,在扫描电镜下进行扫描发现所述复合粉体的形貌为纳米粉体,其粒径为20nm ;所述氧 化锌与氧化铜的复合粉体的XRD图谱,如图1所示;
[0037] (5)先将5重量份的纤维素粉加入至5体积份的水中,配制成半透明状造孔剂浆 液,待用;再将95重量份的所述氧化锌和氧化铜的复合粉体、3重量份的凹凸棒土搅拌均 匀,加入配制好的所述造孔剂浆液,搅拌均匀后形成混合物;将该混合物放入捏合机中充 分捏合均匀,再置入挤条机中,将物料挤成,tp4xl〇mm条状成型物;而后将该成型物置于 120°C下干燥4小时后,再在400°C下焙烧4小时,即得到所述氧化锌常温脱硫剂。
[0038] 实施例2
[0039] 本实施例所述氧化锌常温脱硫剂的制备方法,包括如下步骤:
[0040] (1)向氯化锌的水溶液中加入碳酸钾,所述氯化锌与所述碳酸钾的摩尔比为 1 : 0.8,在55°C下搅拌进行反应40min,得第一浆液;
[0041] (2)向氯化铜的水溶液中加入碳酸钾,在60°C下搅拌进行反应40min,得第二浆 液;其中,所述氯化铜与所述氯化锌的摩尔比为1 : 16,所述氯化铜与所述碳酸钾的摩尔比 为 1 : 0? 6 ;
[0042] (3)在双锥回转真空反应釜中,对所述第一浆液和所述第二浆液进行混合,并 在-0. 07MPa的真空条件下加入氢氧化钾的水溶液,在70°C下搅拌进行反应1小时,得到前 驱体浆液,其中所述氢氧化钾与所述氯化锌的摩尔比为5 : 1;
[0043] (4)对所述前驱体浆液进行离心处理,过滤,收集沉淀物,用去离子水将所述沉淀 物洗涤3次,在100°C干燥4小时后,再在380°C焙烧3小时,得到氧化锌与氧化铜的复合粉 体,其粒径为40nm ;
[0044] (5)先将3重量份的田菁粉加入至4体积份的水中,配制成半透明状造孔剂浆液, 待用;再将80重量份的所述氧化锌和氧化铜的复合粉体、0. 5重量份的硅铝酸盐水泥搅拌 均匀,加入配制好的所述造孔剂浆液,搅拌均匀后形成混合物;将该混合物放入捏合机中 充分捏合均匀,再置入挤条机中,将物料挤成cp4x2imii条状成型物;而后将该成型物置于 120°C下干燥4小时后,再在400°C下焙烧4小时,即得到所述氧化锌常温脱硫剂。
[0045] 实施例3
[0046] 本实施例所述氧化锌常温脱硫剂的制备方法,包括如下步骤:
[0047] (1)向硫酸锌的水溶液中加入碳酸钠的水溶液,所述硫酸锌与所述碳酸钠的摩尔 比为1 : 0. 65,在55°C下搅拌进行反应20min,得第一浆液;
[0048] (2)向硫酸铜的水溶液中加入碳酸钠的水溶液,在55°C下搅拌进行反应20min,得 第二浆液;其中,所述硫酸铜与所述硫酸锌的摩尔比为1 : 16,所述硫酸铜与所述碳酸钠的 摩尔比为1 : 0. 8 ;
[0049] (3)在双锥回转真空反应釜中,对所述第一浆液和所述第二浆液进行混合,并 在-0. 09MPa的真空条件下加入氢氧化钠,在65°C下搅拌进行反应1小时,得到前驱体浆液, 其中所述氢氧化钠与所述硫酸锌的摩尔比为5.2 : 1;
[0050] (4)对所述前驱体浆液进行离心处理,过滤,收集沉淀物,用去离子水将所述沉淀 物洗涤3次,在IKTC干燥4小时后,再在360°C焙烧4小时,得到氧化锌与氧化铜的复合粉 体,其粒径为30nm ;
[0051] (5)将90重量份的所述氧化锌和氧化铜的复合粉体、5重量份的羊肝土及0. 5重 量份的碳酸氢铵加入到5体积份的水中,搅拌均匀形成混合物;将该混合物放入捏合机中 充分捏合均匀,再置入挤条机中,将物料挤成(p4x6mm条状成型物;而后将该成型物置于 120°C下干燥4小时后,再在400°C下焙烧4小时,即得到所述氧化锌常温脱硫剂。
[0052] 对比例1
[0053] 本对比例中氧化锌常温脱硫剂的制备方法,包括如下步骤:
[0054] (1)向硝酸锌和硝酸铜的水溶液中加入氢氧化钠的水溶液,所述硝酸铜、硝酸锌与 氢氧化钠的摩尔比为1 : 18 : 99,在60°C下搅拌进行反应0.5小时,得到前驱体楽液;
[0055] (2)对所述前驱体浆液进行离心处理,过滤,收集沉淀物,用去离子水将所述沉淀 物洗涤3次,在120°C干燥3小时后,再在350°C焙烧4小时,得到氧化锌与氧化铜的复合粉 体;
[0056] (3)先将5重量份的纤维素粉加入至5体积份的水中,配制成半透明状造孔剂浆 液,待用;再将95重量份的所述氧化锌和氧化铜的复合粉体、3重量份的凹凸棒土搅拌均 匀,加入配制好的所述造孔剂浆液,搅拌均匀后形成混合物;将该混合物放入捏合机中充 分捏合均匀,再置入挤条机中,将物料挤成(p4xl〇mni条状成型物;而后将该成型物置于 120°C下干燥4小时后,再在400°C下焙烧4小时,即得到所述氧化锌常温脱硫剂。
[0057] 对比例2
[0058] 本对比例中氧化锌常温脱硫剂的制备方法,包括如下步骤:
[0059] (1)向硝酸锌的水溶液中加入氢氧化钠的水溶液,所述硝酸锌与所述氢氧化钠的 摩尔比为1 : 0.5,在60°C下搅拌进行反应0.5小时,得第一浆液;
[0060] (2)向硝酸铜的水溶液中加入氢氧化钠的水溶液,在60°C下搅拌进行反应0. 5小 时,得第二浆液;其中,所述硝酸铜与所述硝酸锌的摩尔比为1 : 18,所述硝酸铜与所述氢 氧化钠的摩尔比为I : 0. 5 ;
[0061] (3)在双锥回转真空反应釜中,对所述第一浆液和所述第二浆液进行混合,并 在-0. 08MPa的真空条件下加入氢氧化钠的水溶液,在60°C下搅拌进行反应1小时,得到前 驱体浆液,其中所述氢氧化钠与所述硝酸锌的摩尔比为5.5 : 1;
[0062] (4)对所述前驱体浆液进行离心处理,过滤,收集沉淀物,用去离子水将所述沉淀 物洗涤3次,在120°C干燥3小时后,再在350°C焙烧4小时,得到氧化锌与氧化铜的复合粉 体;
[0063] (5)先将5重量份的纤维素粉加入至5体积份的水中,配制成半透明状造孔剂浆 液,待用;再将95重量份的所述氧化锌和氧化铜的复合粉体、3重量份的凹凸棒土搅拌均 匀,加入配制好的所述造孔剂浆液,搅拌均匀后形成混合物;将该混合物放入捏合机中充 分捏合均匀,再置入挤条机中,将物料挤成q>4xl〇mm条状成型物;而后将该成型物置于 120°C下干燥4小时后,再在400°C下焙烧4小时,即得到所述氧化锌常温脱硫剂。
[0064] 实验例
[0065] 将本发明实施例1-3、对比例1-2制备得到的氧化锌常温脱硫剂进行硫容测定,测 定条件为:脱硫装置中脱硫剂的装填量为2mL,由气体进口进入脱硫装置中的原料气中含 硫化氢5000ppm,原料气中的载气为氢氮混合气,其中氢气与氮气的体积比为3 : 1,脱硫装 置内为常温、常压,脱硫装置气体出口的尾气硫化氢含量控制在0. 02ppm,气体中硫化氢的 含量通过气相色谱进行分析,并通过化学分析法对实施例1-3、对比例1-2制备得到的氧化 锌常温脱硫剂在常温下的穿透硫容进行测定,结果如表1所示。
[0066] 表1实施例1-3、对比例1-2制备得到的氧化锌常温脱硫剂的硫容(%,25°C )
[0067]

【权利要求】
1. 一种氧化锌常温脱硫剂的制备方法,包括如下步骤: (1) 向锌盐的水溶液中加入第一沉淀剂,所述锌盐与所述第一沉淀剂的摩尔比为 1 : (0. 5-0.8),在55-601:下搅拌进行反应,得第一浆液; (2) 向铜盐的水溶液中加入第一沉淀剂,在55-60°C下搅拌进行反应,得第二浆液;其 中,所述铜盐与所述锌盐的摩尔比为1 : (15-18),所述铜盐与所述第一沉淀剂的摩尔比为 1 : (0. 5-0. 8); 上述步骤(1)和(2)中所述第一沉淀剂分别为固体碳酸钠、固体碳酸钾、碳酸钠水溶 液、碳酸钾水溶液中的任意一种; (3) 对所述第一浆液和所述第二浆液进行混合,并在真空条件下加入第二沉淀剂,在 60-70°C下搅拌进行反应,得到前驱体浆液,其中所述第二沉淀剂与所述锌盐的摩尔比为 (5-5.5) : 1,所述第二沉淀剂为固体氢氧化钠、固体氢氧化钾、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾 水溶液中的任意一种; (4) 对所述前驱体浆液进行离心处理,收集沉淀物,对所述沉淀物依次进行洗涤、干燥、 焙烧,得到氧化锌与氧化铜的复合粉体; (5) 将所述氧化锌与氧化铜的复合粉体、粘结剂、造孔剂及水进行混合形成混合物,对 所述混合物依次进行捏合、成型、干燥、焙烧处理,得到所述氧化锌常温脱硫剂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锌盐为硝酸锌、氯化 锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种或多种。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述铜盐为硝酸铜、 氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种或多种。
4. 根据权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应时间为 20-40min,步骤(2)的反应时间为20-40min。
5. 根据权利要求1-4任一所述的制备方法,其特征在于,步骤⑶在双锥回转真空反应 釜中对所述第一浆液和所述第二浆液进行混合。
6. 根据权利要求1-5任一所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)的真空度 为-(0. 07-0. 09)Mpa,反应时间为 lh。
7. 根据权利要求1-6任一所述的制备方法,其特征在于,步骤⑷中,所述干燥的温度 为100-120°C ;所述焙烧的温度为350-380°C,所述焙烧的时间为3-4h。
8. 根据权利要求1-7任一所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氧化锌与氧 化铜的复合粉体的平均粒径为20-40nm。
9. 根据权利要求1-8任一所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述氧化锌与氧 化铜的复合粉体为80-95重量份;所述粘结剂为0. 5-5重量份;所述造孔剂为0. 5-5重量 份;所述水为〇. 5-5重量份。
10. 根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为高岭土、凹凸棒土、羊 肝土、硅铝酸盐水泥、分子筛原粉中的一种或多种;所述造孔剂为纤维素粉、田菁粉、活性炭 粉、碳酸氢铵中的一种或多种。
【文档编号】B01D53/48GK104307318SQ201410559638
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月20日 优先权日:2014年10月20日
【发明者】赵素云 申请人:沈阳三聚凯特催化剂有限公司, 北京三聚环保新材料股份有限公司
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