组合式精馏柱及精馏装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及组合式精馏柱及精馏装置。具体地说，本实用新型涉及一种组合式精馏柱，其特征在于，其包括：外柱体、中间套管、和内套管，三者各自的主体部分为同轴心设置的管状物。本实用新型还涉及一种包括该组合式精馏柱的精馏装置。本实用新型装置具有易清洗，可使用多种填料且更换方便，产物纯度高、质量稳定，精馏产率较高、分离成本低，精馏过程无安全隐患的特点，并可以根据不同需要改变填料种类和使用量，具有溶剂提纯、回收，天然产物提取等多种用途。
【专利说明】组合式精馏柱及精馏装置
【技术领域】
[0001]本申请涉及化学化工领域中的化合物分离纯化装置，具体涉及精馏用的部件以及使用该部件的组合式多用途精馏装置，还涉及它们的用途。
【背景技术】
[0002]精馏一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，其基本原理是将液体混合物部分气化，利用其中各组份挥发度(相对挥发度)不同的特性，实现分离目的的单元操作。精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。习惯上，工业上大规模的精馏装置称为精馏塔，实验室中小规模的精馏装置称为精馏柱。目前小规模的精馏柱多为简单的单管式设计，通常根据管径的大小来选用适合的填料。这种类型的精馏柱很难同时实现小体积和高塔板数，因为在处理量一定的条件下，增加柱长可增大塔板数，但同时也导致精馏柱体积增大。而通过减少处理量来实现小体积和高塔板数则与提高精馏效率的初衷相背离。
[0003]发明专利申请公开CN101642630A设计了一种实验室用精馏柱，包括外管和外管内并联的若干根精馏柱本体。该发明通过将若干根精馏柱本体并联设置用于精馏，解决现有技术中单根精馏柱的长度、管径等与处理量之间的矛盾，实现了精馏技术中高通量、高效率的要求。但是该发明由于并联了若干精馏柱，其精馏产物的纯度受到塔板数最低的精馏柱限制，精馏产物的质量不易控制。
[0004]实用新型专利CN201299982Y公开了一种串联式多级精馏溶剂回收器，该回收器依次串联有三组加热器、塔体和冷凝器。该设备在很大程度上解决了传统溶剂分离回收塔对于含有多种溶剂的体系只能进行选择性的若干溶剂进行分离且分离不完全的问题。同时具有结构紧凑、成本低廉和操作简单等特点。
[0005]实用新型专利CN201426987Y公开的新型有机试剂常压精馏提纯设备中，在精馏釜上设有加热夹套、防爆膜、压力表、泄压阀以及静电导出装置来提高设备的安全性能。该设备组成相对较繁杂，不适用于小规模溶剂分离和回收。
[0006]发明专利申请公开CN101433773A中涉及一种用于从玫瑰花中提取玫瑰精油的旋转蒸发减压精馏仪。包括精馏仪、冷凝器；精馏仪包括保温套和置于保温套内的填料精馏柱，保温套设有载热液体的进口与出口，填料精馏柱下端口装有减速器；冷凝器位于精馏仪的上方；冷凝器包括壳体和置于壳体内的双蛇冷凝器，填料精馏柱上端口与冷凝器的壳体相通，壳体上端设真空吸口，壳体下端设物料出口，物料出口上装有真空活塞，壳体下部设冷凝水入口和冷凝水出口。本设备结构简单，提取的玫瑰精油香味自然，水分和蜡质的含量极低。该发明也可用于其它物料提取。
[0007]因此，本领域仍然需要有化学品精馏装置，期待其具有易清洗，可使用多种填料且更换方便，产物纯度高、质量稳定，精馏产率较高、分离成本低，精馏过程无安全隐患的特点，并可以根据不同需要改变填料种类和使用量，具有溶剂提纯、回收，天然产物提取等多种用途。此外，本领域仍然有使用上述装置进行化学品纯化的方法。实用新型内容
[0008]本实用新型的目的在于提供一种化学品精馏装置，期待其具有易清洗，可使用多种填料且更换方便，产物纯度高、质量稳定，精馏产率较高、分离成本低，精馏过程无安全隐患的特点，并可以根据不同需要改变填料种类和使用量，具有溶剂提纯、回收，天然产物提取等多种用途。此外，本实用新型的另一目的在于提供一种使用上述装置进行化学品纯化的方法。期待本实用新型的这些装置可使用多种填料且更换方便，能够广泛应用于较小规模的高纯化合物制备、溶剂回收和挥发性天然产物分离等多种领域。
[0009]为此，本实用新型第一方面提供了一种组合式精馏柱，其特征在于，
[0010]其包括:外柱体、中间套管、和内套管，三者各自的主体部分为同轴心设置的管状物；
[0011]所述外柱体的下端开口，并在该下端开口处设置有用于与精馏装置中提供精馏蒸汽的装置(例如精馏瓶等，它们是一种精馏操作中的常规部件，用于盛装待精馏的液体物料)连接的接口 ；所述外柱体上端部的内沿用于与所述中间套管上端部密封套合；
[0012]所述中间套管的下端部的口径逐渐缩小并形成开口向上的弯钩，从而在中间套管的下端部形成可以实现液封功能的U形管形状，U形管的一侧为向上的小开口，另一侧口径逐渐增加并与中间套管的主体部分形成一体；
[0013]所述中间套管上端部的口径逐渐增加以形成中间套管膨胀部，该中间套管膨胀部的外沿与所述外柱体上端部的内沿密封套合，该中间套管膨胀部的内沿用于与所述内套管上部密封套合；
[0014]所述中间套管膨胀部的下方设置有若干通孔以供蒸汽通过；
[0015]所述内套管上部的口径增加以形成内套管膨胀部，该内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合；
[0016]所述内套管底端部设置有筛板，该筛板可供蒸汽通过但是不能使精馏操作中所使用的填料通过；
[0017]所述内套管膨胀部的上方为内套管上开口，该内套管上开口的管径小于该内套管膨胀部，该内套管上开口可用于与其它的精馏装置部件连接；
[0018]所述外柱体、中间套管、和内套管三者由此密封套合，形成蒸汽从外柱体的下端开口进入，从内套管的上开口离开精馏柱的精馏回路。
[0019]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为1: 0.5?0.9。
[0020]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.5?0.9。
[0021]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体、中间套管、和内套管三者的制造材质各自独立地选自玻璃或者不锈钢。在一个实施方案中，所述外柱体、中间套管、和内套管三者的制造材质均为玻璃。
[0022]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体下端开口处设置的用于与精馏瓶连接的接口是外磨口结构的接口(这样，使得该接口的口径比与其连接的精馏瓶的口径小)。
[0023]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体上端部的内沿用于与所述中间套管膨胀部的外沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构或者是可拆卸的结构。
[0024]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体上端部的内沿用于与所述中间套管膨胀部的外沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构，由此，外柱体与中间套管是一体式的，二者不可拆解。这样的设计好处是显著的，即外柱体与中间套管二者一体成形，加强了二者在此位置的密封性。
[0025]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体上端部的内沿与所述中间套管膨胀部的外沿密封套合，该密封套合是可拆卸的结构，由此，外柱体与中间套管二者是可分离的，二者可拆解。这样的设计好处是显著的，即外柱体与中间套管二者可分别加工生产，只要能够使二者在此位置密封套合即可；还便于内部清洗；而且如果二者之一有损坏，替换其中之一即可与另一未损坏的构件组合。
[0026]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，在所述外柱体上端部的内沿与所述中间套管膨胀部的外沿密封套合的状态下，所述呈U形管形状的弯钩部分与外柱体的内壁不会接触。在一个实施方案中，所述中间套管主体部分的俯视所观察到的圆圈，所述呈U形管形状的弯钩部分处于该圆圈内。呈U形管形状的弯钩部分的这种设计是有利的，例如，当外柱体与中间套管二者是可分离、可拆解的设计时，向外柱体内插入中间套管时不会因为U形管形状的弯钩部分与外柱体的内壁接触，甚至造成各自损坏。另外，呈U形管形状的弯钩部分对于延长精馏时蒸汽的运行路径是有益的，即在精馏过程中，因温度降低而从例如内套管滴下的回流液在此U形管处残留，当回流液累积到一定量时可以实现液封而避免蒸汽直接从该U形管处进入中间套管，当回流液继续累积时可以从U形管开口一端溢出而重新进入精馏瓶。
[0027]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，位于中间套管膨胀部上方的中间套管顶沿形成口径比所述外柱体外径大的顶沿。由此设计的顶沿，可以使得外柱体与中间套管二者在呈可分离、可拆解的设计时，避免中间套管不会完全落入外柱体(中间套管的顶沿正好卡在外柱体的上端，而不会完全落入其中)。此外，由此设计的顶沿，还便于拆解外柱体与中间套管二者，即一手持外柱体、另一手持中间套管的该顶沿，即可容易地使外柱体与中间套管二者分离。
[0028]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述中间套管膨胀部的下方设置有若干通孔以供蒸汽通过，通孔的大小和数量设计(通常根据组合式精馏柱的规格确定)以能够确保实现蒸汽从外柱体内进入中间套管为准，和/或以能够确保中间套管有足够的结构强度为准。
[0029]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构或者是可拆卸的结构。
[0030]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构，由此，中间套管与内套管是一体式的，二者不可拆解。这样的设计好处是显著的，即中间套管与内套管二者一体成形，加强了二者在此位置的密封性。
[0031]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合，该密封套合是可拆卸的结构，由此，中间套管与内套管二者是可分离的，二者可拆解。这样的设计好处是显著的，即中间套管与内套管二者可分别加工生产，只要能够使二者在此位置密封套合即可；还便于内部清洗；而且如果二者之一有损坏，替换其中之一即可与另一未损坏的构件组合；而且，内套管在拆解时便于其装填填料，甚至在精馏过程中更换装填有不同种类填料的内套管以实现更复杂的精馏操作。
[0032]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体上端部的内沿用于与所述中间套管膨胀部的外沿密封套合、以及所述内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合，此两处密封套合各自独立地是呈一体成形的结构或者是呈可拆卸的结构。即:
[0033]外柱体、中间套管、内套管三者是一体成形的，即单件套(在此单件套状态下，夕卜柱体、中间套管、和内套管三者之间是不可拆卸的、连成一体的)；或者
[0034]外柱体与中间套管二者一体成形并与内套管形成可拆解的两件套(在此两件套状态下，外柱体与中间套管二者之间是不可拆卸的、连成一体的，而它们与内套管之间是可拆卸的)；或者
[0035]中间套管与内套管二者一体成形并与外柱体形成可拆解的两件套(在此两件套状态下，中间套管与内套管二者之间是不可拆卸的、连成一体的，而它们与外柱体之间是可拆卸的)；或者
[0036]外柱体、中间套管、内套管三者之间是可拆解的形成三件套(在此三件套状态下，外柱体、中间套管、和内套管三者相互之间均是可拆卸的)。
[0037]根据不同使用场合，选择适宜的设计是容易的，例如当需要以工业规模使用时，为加强本实用新型组合式精馏柱的结构强度，采用不锈钢材质来制备该组合式精馏柱是有益的，此时以外柱体、中间套管、内套管三者呈一体成形的单件套是有益的。又例如，当以实验室规模使用时，使用两件套或者三件套设计是更灵活、方便的；特别是在使用玻璃为材质的情况下，是更为有益的。
[0038]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述内套管底端部设置的筛板上设置有筛孔，筛孔的大小和数量以这样的程度设计:可供蒸汽上行通过、冷凝回流液下行通过、但是不能使精馏操作中所使用的填料通过。
[0039]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述内套管上开口的内沿用于与其它的精馏装置部件以密封套合的方式连接。
[0040]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体、中间套管、和内套管三者密封套合，在进行精馏操作时，使精馏的蒸汽从所述外柱体的下端开口进入，在精馏过程中中间套管的U形管被回流液体液封，蒸汽在外柱体内上行到达中间套管上部的通孔而进入中间套管内，蒸汽沿中间套管下行，因U形管被液封而穿过内套管底端的筛板进入内套管内，蒸汽在内套管内与其中装填的填料接触以进行精馏工序，最后蒸汽上行到达内套管的上开口而离开精馏柱，进入其它精馏装置部件。
[0041]在本实用新型任一方面的任一实施方案中，所述精馏柱在本领域其亦可称为精馏
O
[0042]进一步地，本实用新型第二方面提供了一种精馏装置，其特征在于，其包括:组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，所述的组合式精馏柱如本实用新型第一方面任一实施方案所述。所述精馏瓶用于盛放待精馏的液体物料。
[0043]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，其特征在于，所述精馏瓶与所述组合式精馏柱外柱体下端的接口以密封套合的方式连接。
[0044]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，其特征在于，所述冷凝装置的一端与所述组合式精馏柱内套管上开口以密封套合的方式连接。
[0045]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，其特征在于，所述冷凝装置的另一端与回收瓶以密封套合的方式连接。
[0046]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，其特征在于，所述填料填充在所述组合式精馏柱的内套管内。在一个实施方式中，所述填料以可倾出的方式填充在所述组合式精馏柱的内套管内。
[0047]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，其特征在于，所述冷凝装置例如是冷凝管，例如蛇形冷凝管、球形冷凝管、直形冷凝管等。
[0048]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，其特征在于，所述填料例如是玻璃珠(例如石英玻璃珠)、分子筛和不锈钢环/球等。
[0049]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，其特征在于，所述组合式精馏柱与冷凝装置之间，以及所述冷凝装置与回收瓶之间，各自独立地任选通过中间连接件连接。
[0050]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，包括组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，以及连接它们的中间连接件。作为实验室规模的常规精馏操作，精馏瓶典型的可以是三口瓶，其中一口与本实用新型组合式精馏柱，另外两口可以接入搅拌器或温度计以控制精馏操作工艺条件。另外，在本实用新型组合式精馏柱上方，可以与一个三通管连接，其中一个口与冷凝装置连接，另一个口可以接入温度计等监控器件以控制精馏操作工艺条件。
[0051]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，包括组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，以及连接它们的中间连接件。任选地，在本实用新型的冷凝装置另一端与回收瓶之间，可以使用三通管连接，富余的一个口可以与外界连接、与任选的尾气处理装置(和/或干燥塔)连接、与安全装置连接、和/或与抽真空装置连接。
[0052]根据本实用新型第二方面任一实施方案的精馏装置，包括组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，以及连接它们的中间连接件。任选地，在本实用新型的精馏装置中，所述精馏瓶可以使用加热装置进行加热以获得精馏操作所需要的温度。
[0053]进一步地，本实用新型第三方面提供了对待精馏物料进行精馏的方法，该方法包括以下步骤:
[0054](I)提供并组装如本实用新型第一方面任一实施方案所述组合式精馏柱，和/或提供或组装本实用新型第二方面任一实施方案所述精馏装置，向其中的内套管内添加填料；
[0055](2)向精馏瓶中添加待精馏物料，使该精馏瓶与组合式精馏柱下端的接口连接；
[0056](3)使冷凝装置与组合式精馏柱的内套管上开口任选地通过中间连接件连接；
[0057](4)使冷凝装置与回收瓶任选地通过中间连接件连接，并任选地通过中间连接件与外界连接、与任选的尾气处理装置(和/或干燥塔连接、与安全装置连接、和/或与抽真空装置连接；
[0058](5)根据待精馏物料的理化性质以及目标产物的理化性质，对精馏瓶进行加热以启动精馏操作，任选的启动尾气处理装置(和/或干燥塔)、安全装置、和/或抽真空装置，由回收瓶获取精馏目标产物。
[0059]本实用新型任一方面或该任一方面的任一实施方案所具有的任一技术特征同样适用其它任一实施方案或其它任一方面的任一实施方案，只要它们不会相互矛盾，当然在相互之间适用时，必要的话可对相应特征作适当修饰。下面对本实用新型的各个方面和特点作进一步的描述。
[0060]本实用新型所引述的所有文献，它们的全部内容通过引用并入本文，并且如果这些文献所表达的含义与本实用新型不一致时，以本实用新型的表述为准。此外，本实用新型使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义，即便如此，本实用新型仍然希望在此对这些术语和短语作更详尽的说明和解释，提及的术语和短语如有与公知含义不一致的，以本实用新型所表述的含义为准。
[0061]下面对本实用新型的各个方面作进一步描述。
[0062]在一个实施方案中，本实用新型的组合式精馏柱包括外柱体、中间套管、和内套管三部分，内套管中放置填料，内套管具有外磨口，外柱体与中间套管形成一体并具有内磨口，内套管通过外柱体与中间套管顶端的开口套装在中间套管内，二者通过磨口密封；精馏瓶中盛放待精馏样品，精馏瓶放置在加热装置中；组合式精馏柱加样瓶的外柱体的底部与加热瓶的顶部的瓶口紧密连接；组合式精馏柱的顶部通过连接管连接至冷凝装置的顶部；冷凝装置的底部连接至回收瓶；在回收瓶中得到精馏产品。
[0063]在一个实施方案中，外柱体与中间套管二者一体成形，成为双层玻璃管结构，外层玻璃管的底部设置有蒸汽入口，蒸汽入口与精馏瓶的顶部的瓶口紧密连接；内层玻璃管与外层玻璃管在顶端密闭，并在密闭处设置有内磨口 ；内层玻璃管的顶部侧壁设置有均匀分布的多个通孔，底部的内径逐渐减小并形成弯头，弯头的形状为半圆形。内套管内根据待精馏样品的不同，填充相应的填料；顶部设置有外磨口，从而与双层玻璃管结构密封；顶端开口处设置有内磨口，从而与连接管密封；底部内径减小形成回流口 ；在回流口的上面设置有筛板，筛板上设置有筛孔。放置在精馏瓶内的待精馏样品在加热装置中加热后产生蒸汽，精馏组份的蒸汽从精馏瓶通过蒸汽入口进入外柱体与中间套管的双层玻璃管之间，上升至顶部，通过侧壁处的多个通孔进入中间套管内，进而通过筛板的筛孔进入内套管，与内套管内的填料接触，回流的液体产物经中间套管底部U形管形状的弯钩返回到精馏瓶中；精馏组份的蒸汽经过反复的蒸汽和回流，到达组合式精馏塔顶部的蒸汽从顶部的开口经连接管进入冷凝装置。本实用新型采用组合式精馏柱的三层结构，增加了分离路径，有效地实现了增加精馏柱长，从而提高了区分度，同时起到了促进传热的作用；进一步地，精馏柱采用组合式的结构，各层管之间可设计成固定式的或可拆卸式的，能够根据实际需要，按照待精馏样品来选择适合的填料，精馏结束后，还可以更换清洗，可反复使用，并满足多种用途。
[0064]为了避免电加热套带来的火灾、触电和中毒等隐患，本实用新型中的加热设备采用油浴或金属加热方式的加热设备。
[0065]在一个实施方案中，精馏瓶可以采用单口瓶，两口瓶，或者三口瓶。对于单口瓶，瓶口位于精馏瓶的顶部，与组合式精馏柱的外柱体的底部紧密连接；对于两口瓶，位于精馏瓶的顶部的瓶口与组合式精馏柱的外柱体的底部紧密连接，另一个用来放置温度计或者温度传感器，或者用来添加待精馏样品；对于三口瓶，位于精馏瓶的顶部竖直的瓶口与组合式精馏柱的外柱体的底部紧密连接，另两个瓶口分别用来放置温度计或者温度传感器，以及用来添加待精馏样品；或者可以使用搅拌装置。
[0066]进一步，本实用新型各种实施方案中还可以包括:干燥塔、安全瓶和/或真空泵；在冷凝装置和回收瓶之间采用三通连接管，连接管的第一端连接冷凝装置，第二端连接回收瓶，第三端连接干燥塔；干燥塔通过连接管连接至安全瓶；连接瓶通过连接管连接至真空泵。
[0067]在一些实施方案中，本实用新型提供一种新型组合式多用途的化合物常压/减压精馏装置，它适用于有机溶剂、挥发性天然产物的精馏提纯。该装置的特点为:组合式精馏塔易清洗，可根据需求使用多种填料且更换方便，产物纯度高、质量稳定，精馏产率较高、分离成本低，精馏过程无安全隐患。
[0068]特别地，本实用新型的实施方案采用三层夹层套管结构，其优点是可同时起到增加精馏柱长和促进传热的作用。
[0069]本实用新型的实施方案可根据精馏产品类型和纯度的要求调节加热温度，更换精馏柱内填料来调节回流比，使得经该装置提纯的产品纯度可以达到色谱纯级，同时得到较尚的广品回收率。
[0070]综上所述，本实用新型是一种新型的组合式多用途的化合物常压/减压精馏装置。它适用于多种有机溶剂、挥发性天然产物的精馏提纯，最终产品可同时实现高纯度和高回收率。此外，精馏过程可重复性强且无明显安全隐患。
[0071]本实用新型装置属于化学化工领域中的化合物分离纯化装置。其利用混合物中各组分在一定温度下具有不同的蒸气压的特性，通过加热液体混合物，借助多次气化和冷凝，在精馏塔内进行气液相的传质和传热，使高蒸气压的组分在气相中的含量明显多于液相中的含量，从而达到将该组分从混合液中分离的目的。本实用新型装置可广泛应用于较小规模的高纯化合物制备、溶剂回收和挥发性天然产物分离等领域。通过改进其结构强度，例如使用不锈钢材质替换玻璃材质，本实用新型装置可以作为化学化工领域的中试规模甚至生产规模的设备，发挥其相应功能。
[0072]本实用新型的优点是极其显著的，例如但不限于:
[0073](I)通过使用多回路构造，装置具有较小的体积、较好的传热效果和较高的塔板数；
[0074](2)填料可更换，适用于不同分离需求；
[0075](3)精馏塔为组合部件，更易于制造和使用；
[0076](4)可使用油浴加热方式以避免火灾隐患；
[0077](5)本实用新型装置可通过温度计或温度传感器精密控温来调节回流比，达到产物高纯度和高回收率的平衡。
【专利附图】
【附图说明】
[0078]图1显示了本实用新型组合式精馏柱的外柱体、中间套管、和内套管三者在组装状态下的示意图，图中显示外柱体、中间套管、和内套管三者顶部呈密封套合的方式组合。
[0079]图2显示了本实用新型组合式精馏柱的外柱体、中间套管、和内套管三者在分解状态下的示意图，外柱体、中间套管、内套管三者之间是可拆解的形成三件套，在此三件套状态下，外柱体、中间套管、和内套管三者相互之间均是可拆卸的。图中，左侧图是外柱体，中间图是中间套管，右侧图是内套管，其中内套管用于插入中间套管中并密封套合，中间套管用于插入外柱体中并密封套合。
[0080]图3显示了本实用新型组合式精馏柱的外柱体与中间套管二者一体成形并与内套管形成可拆解的两件套，在此两件套状态下，外柱体与中间套管二者之间是不可拆卸的、连成一体的，而它们与内套管之间是可拆卸的。
[0081]图4显示了本实用新型组合式精馏柱的中间套管与内套管二者一体成形并与外柱体形成可拆解的两件套，在此两件套状态下，中间套管与内套管二者之间是不可拆卸的、连成一体的，而它们与外柱体之间是可拆卸的。
[0082]图5示意性地描绘了精馏的蒸汽在本实用新型组合式精馏柱内的移行路线，精馏移行路线如其中的箭头所示。
[0083]图6描绘了本实用新型精馏装置的若干基本部件，包括组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，以及连接它们的中间连接件。
[0084]图7描绘了本实用新型精馏装置的若干基本部件，包括组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，以及连接它们的中间连接件。任选地，在本实用新型的冷凝装置另一端与回收瓶之间，可以使用三通管连接，该三通管富余的一个口可以与外界连接、与任选的尾气处理装置(和/或干燥塔)连接、与安全装置连接、和/或与抽真空装置连接；任选地，在本实用新型的精馏装置中，所述精馏瓶可以使用加热装置进行加热以获得精馏操作所需要的温度。
【具体实施方式】
[0085]以下结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。它们仅是本实用新型的一些优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于这些实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，应视为本实用新型的保护范围。
[0086]本实用新型图1至图7示意性地描绘了本实用新型的各个方面的结构及其空间关系以及工作方式，下面结合附图作进一步说明。
[0087]如图1和图2所示，分别呈现了本实用新型第一方面的组合式精馏柱I的组装状态图和一种实施方案的分解状态图，该组合式精馏柱I包括:外柱体11、中间套管12、和内套管13，三者各自的主体部分为同轴心设置的管状物；
[0088]所述外柱体11的下端开口，并在该下端开口处设置有用于与精馏装置中提供精馏蒸汽的装置(例如精馏瓶等，它们是一种精馏操作中的常规部件，用于盛装待精馏的液体物料)连接的接口 111 ;所述外柱体11上端部的内沿112用于与所述中间套管12上端部密封套合；
[0089]所述中间套管12的下端部的口径逐渐缩小并形成开口向上的弯钩121，从而在中间套管12的下端部形成可以实现液封功能的U形管形状，U形管的一侧为向上的小开口，另一侧口径逐渐增加并与中间套管12的主体部分形成一体；
[0090]所述中间套管12上端部的口径逐渐增加以形成中间套管膨胀部122，该中间套管膨胀部122的外沿与所述外柱体11上端部的内沿112密封套合，该中间套管膨胀部122的内沿用于与所述内套管13上部密封套合；
[0091]所述中间套管12膨胀部122的下方设置有若干通孔123以供蒸汽通过；
[0092]所述内套管13上部的口径增加以形成内套管膨胀部131，该内套管膨胀部131的外沿与所述中间套管12膨胀部122的内沿密封套合；
[0093]所述内套管13底端部设置有筛板132，该筛板132可供蒸汽通过但是不能使精馏操作中所使用的填料通过；
[0094]所述内套管膨胀部131的上方为内套管上开口 133，该内套管上开口 133的管径小于该内套管膨胀部131，该内套管上开口 133可用于与其它的精馏装置部件连接；
[0095]所述外柱体11、中间套管12、和内套管13三者由此密封套合，形成蒸汽从外柱体11的下端开口进入，从内套管13的上开口 133离开精馏柱I的精馏回路。
[0096]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为1: 0.5?0.9。
[0097]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.5?0.9。
[0098]如图1所示，其中显示了本实用新型组合式精馏柱I的外柱体11、中间套管12、和内套管13三者在组装状态下的示意图，图中显示外柱体11、中间套管12、和内套管13三者顶部呈密封套合的方式组合。
[0099]如图2所示，其中显示了本实用新型组合式精馏柱I的外柱体11、中间套管12、和内套管13三者在分解状态下的示意图，左侧图是外柱体11，中间图是中间套管12，右侧图是内套管13，其中内套管13用于插入中间套管12中并密封套合，中间套管12用于插入外柱体11中并密封套合。
[0100]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述外柱体11、中间套管12、和内套管13三者的制造材质各自独立地选自玻璃或者不锈钢。在一个实施方案中，所述外柱体11、中间套管12、和内套管13三者的制造材质均为玻璃。当本实用新型组合式精馏柱I以实验室使用规模的规格提供时，其材质以玻璃为佳，这样易于制造、易于清洗、有破损件时易于替换、玻璃磨口易于密封、易于根据具体实验需求改变实验条件等，特别是外柱体11、中间套管12、和内套管13三者以均可以以相互拆卸的方式设置时。而当本实用新型组合式精馏柱I以中试或生产使用规模的规格提供时，其材质以不锈钢为佳，这样可以实现高强度结构要求，此时外柱体11、中间套管12、和内套管13三者均以一体成形的不可拆卸的方式设置，或者以其中相邻两者以一体成形的不可拆卸的方式设置是优选的。
[0101]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述外柱体11下端开口处设置的用于与精馏瓶连接的接口 111是外磨口结构的接口(这样，使得该接口 111的口径比与其连接的精馏瓶的口径小)。
[0102]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述外柱体11上端部的内沿112用于与所述中间套管12膨胀部122的外沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构或者是可拆卸的结构。
[0103]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述外柱体11上端部的内沿112用于与所述中间套管12膨胀部122的外沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构，由此，外柱体11与中间套管12是一体式的，二者不可拆解。这样的设计好处是显著的，g卩外柱体11与中间套管12 二者一体成形，加强了二者在此位置的密封性。
[0104]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述外柱体11上端部的内沿112与所述中间套管12膨胀部122的外沿密封套合，该密封套合是可拆卸的结构，由此，外柱体11与中间套管12 二者是可分离的，二者可拆解。这样的设计好处是显著的，即外柱体11与中间套管12 二者可分别加工生产，只要能够使二者在此位置密封套合即可；还便于内部清洗；而且如果二者之一有损坏，替换其中之一即可与另一未损坏的构件组合。
[0105]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，在所述外柱体11上端部的内沿112与所述中间套管12膨胀部122的外沿密封套合的状态下，所述呈U形管形状的弯钩121部分与外柱体11的内壁不会接触。在一个实施方案中，所述中间套管12主体部分的俯视所观察到的圆圈，所述呈U形管形状的弯钩121部分处于该圆圈内。呈U形管形状的弯钩121部分的这种设计是有利的，例如，当外柱体11与中间套管12 二者是可分离、可拆解的设计时，向外柱体11内插入中间套管12时不会因为U形管形状的弯钩121部分与外柱体11的内壁接触，甚至造成各自损坏。另外，呈U形管形状的弯钩121部分对于延长精馏时蒸汽的运行路径是有益的，即在精馏过程中，因温度降低而从例如内套管13滴下的回流液在此U形管处残留，当回流液累积到一定量时可以实现液封而避免蒸汽直接从该U形管处进入中间套管12，当回流液继续累积时可以从U形管开口一端溢出而重新进入精馏瓶。
[0106]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，位于中间套管膨胀部122上方的中间套管顶沿形成口径比所述外柱体11外径大的顶沿124。由此设计的顶沿124，可以使得外柱体11与中间套管12 二者在呈可分离、可拆解的设计时，避免中间套管12不会完全落入外柱体11 (中间套管12的顶沿124正好卡在外柱体11的上端，而不会完全落入其中，避免引发拆卸困难)。此外，由此设计的顶沿124，还便于拆解外柱体11与中间套管12 二者，即一手持外柱体11、另一手持中间套管12的该顶沿124，即可容易地使外柱体11与中间套管12 二者分离。
[0107]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述中间套管12膨胀部122的下方设置有若干通孔123以供蒸汽通过，通孔123的大小和数量设计(通常根据组合式精馏柱I的使用规模或规格确定)以能够确保实现蒸汽从外柱体11内进入中间套管12为准，和/或以能够确保中间套管12有足够的结构强度为准。
[0108]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述内套管膨胀部131的外沿与所述中间套管12膨胀部122的内沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构或者是可拆卸的结构。
[0109]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述内套管膨胀部131的外沿与所述中间套管12膨胀部122的内沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构，由此，中间套管12与内套管13是一体式的，二者不可拆解。这样的设计好处是显著的，即中间套管12与内套管13 二者一体成形，加强了二者在此位置的密封性。
[0110]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述内套管膨胀部131的外沿与所述中间套管12膨胀部122的内沿密封套合，该密封套合是可拆卸的结构，由此，中间套管12与内套管13 二者是可分离的，二者可拆解。这样的设计好处是显著的，即中间套管12与内套管13 二者可分别加工生产，只要能够使二者在此位置密封套合即可；还便于内部清洗；而且如果二者之一有损坏，替换其中之一即可与另一未损坏的构件组合；而且，内套管13在拆解时便于其装填填料，甚至在精馏过程中更换装填有不同种类填料的内套管13以实现更复杂的精馏操作。
[0111]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述外柱体11上端部的内沿112用于与所述中间套管12膨胀部122的外沿密封套合、以及所述内套管膨胀部131的外沿与所述中间套管12膨胀部122的内沿密封套合，此两处密封套合各自独立地是呈一体成形的结构或者是呈可拆卸的结构。即:
[0112]外柱体11、中间套管12、内套管13三者是一体成形的，即单件套(典型的结构参见图1，在此单件套状态下，外柱体11、中间套管12、和内套管13三者之间是不可拆卸的、连成一体的)；或者
[0113]外柱体11与中间套管12 二者一体成形并与内套管13形成可拆解的两件套(典型的结构参见图3，在此两件套状态下，外柱体11与中间套管12 二者之间是不可拆卸的、连成一体的，而它们与内套管13之间是可拆卸的)；或者
[0114]中间套管12与内套管13 二者一体成形并与外柱体11形成可拆解的两件套(典型的结构参见图4，在此两件套状态下，中间套管12与内套管13 二者之间是不可拆卸的、连成一体的，而它们与外柱体11之间是可拆卸的)；或者
[0115]外柱体11、中间套管12、内套管13三者之间是可拆解的形成三件套(典型的结构参见图2，在此三件套状态下，外柱体11、中间套管12、和内套管13三者相互之间均是可拆卸的)。
[0116]根据本实用新型的设计精神，针对不同使用场合，选择适宜的设计是容易的。例如当需要以工业规模使用时，为加强本实用新型组合式精馏柱I的结构强度，采用不锈钢材质来制备该组合式精馏柱I是有益的，此时以外柱体11、中间套管12、内套管13三者呈一体成形的单件套是有益的。又例如，当以实验室规模使用时，使用两件套或者三件套设计是更灵活、方便的；特别是在使用玻璃为材质的情况下，是更为有益的。
[0117]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述内套管13底端部设置的筛板132上设置有筛孔，筛孔的大小和数量以这样的程度设计:可供蒸汽上行通过、冷凝回流液下行通过、但是不能使精馏操作中所使用的填料通过(即，通常而言，筛孔的孔径应小于一般填料的粒径)。
[0118]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，所述内套管上开口133的内沿用于与其它的精馏装置部件以密封套合的方式连接(例如与后续的冷凝装置连接，二者之间任选地采用连接管过渡连接)。
[0119]根据本实用新型第一方面组合式精馏柱I的一个实施方案，示例性地如图1所示的，所述外柱体11、中间套管12、和内套管13三者密封套合，在进行精馏操作时，使精馏的蒸汽从所述外柱体11的下端开口进入，在精馏过程中中间套管12的U形管被回流液体液封，蒸汽在外柱体11内上行到达中间套管12上部的通孔123而进入中间套管12内，蒸汽沿中间套管12下行，因U形管被液封而穿过内套管13底端的筛板132进入内套管13内，蒸汽在内套管13内与其中装填的填料接触以进行精馏工序，最后蒸汽上行到达内套管13的上开口 133而离开精馏柱1，进入其它精馏装置部件。图5示意性地描绘了精馏的蒸汽在本实用新型组合式精馏柱I内的移行路线，如其中的箭头所示。
[0120]根据本实用新型第一方面任一实施方案的组合式精馏柱1，其亦可称为精馏塔，特别是在工业生产或中试生产的规模使用时。
[0121]进一步地，如图6和/或图7所示的，根据本实用新型第二方面精馏装置的一个实施方案，该包括:组合式精馏柱1、精馏瓶2、冷凝装置3、回收瓶4和填料5，所述的组合式精馏柱I如本实用新型第一方面任一实施方案所述。所述精馏瓶2用于盛放待精馏的液体物料。
[0122]根据本实用新型第二方面精馏装置的一个实施方案，所述精馏瓶2与所述组合式精馏柱I外柱体11下端的接口 111以密封套合的方式连接。
[0123]根据本实用新型第二方面精馏装置的一个实施方案，所述冷凝装置3的一端与所述组合式精馏柱I内套管上开口 133以密封套合的方式连接。
[0124]根据本实用新型第二方面精馏装置的一个实施方案，所述冷凝装置3的另一端与回收瓶4以密封套合的方式连接。
[0125]根据本实用新型第二方面精馏装置的一个实施方案，所述填料5填充在所述组合式精馏柱I的内套管13内。在一个实施方式中，所述填料5以可倾出的方式填充在所述组合式精馏柱I的内套管13内。
[0126]根据本实用新型第二方面精馏装置的一个实施方案，所述冷凝装置3例如是冷凝管，例如蛇形冷凝管、球形冷凝管、直形冷凝管等。
[0127]根据本实用新型第二方面精馏装置的一个实施方案，所述填料5例如是玻璃珠(例如石英玻璃珠)、分子筛和不锈钢环/球等。
[0128]根据本实用新型第二方面精馏装置的一个实施方案，所述组合式精馏柱I与冷凝装置3之间，以及所述冷凝装置3与回收瓶4之间，各自独立地任选通过中间连接件31连接。
[0129]例如，如图6所示，其中描绘了本实用新型精馏装置的若干基本部件，包括组合式精馏柱1、精馏瓶2、冷凝装置3、回收瓶4和填料5，以及连接它们的中间连接件31。作为实验室规模的常规精馏操作，精馏瓶2典型的可以是三口瓶，其中一口与本实用新型组合式精馏柱1，另外两口(图6之a 口和b 口)可以接入搅拌器或温度计或者作为加料品以控制精馏操作工艺条件。另外，在本实用新型组合式精馏柱I上方，可以与一个三通管连接，该三通管的一个口与冷凝装置3连接，另一个口(图6之c 口)可以接入温度计等监控器件以控制精馏操作工艺条件。图6之d 口和e 口分别是以冷凝管作为冷凝装置时的出水口和进水口)。
[0130]另外，如图7所示，任选地，在本实用新型的冷凝装置3另一端与回收瓶4之间，可以使用三通管连接，该三通管富余的一个口(图6之f 口)可以与外界连接、与任选的尾气处理装置(和/或干燥塔，图7之62)连接、与安全装置连接(图7之63)、和/或与抽真空装置连接(图7之64);在与这些外围装置连接时，它们的连接顺序是本领域技术人员公知的，例如该三通管富余的一个口依次与尾气处理装置(和/或干燥塔、安全装置、抽真空装置连接是一种通常的连接方式。
[0131]另外，如图7所示，任选地，在本实用新型的精馏装置中，所述精馏瓶2可以使用加热装置61进行加热以获得精馏操作所需要的温度。
[0132]进一步地，参考本实用新型图1至图7所描绘的以及本实用新型上文所详述的，本实用新型第三方面提供了一种对待精馏物料进行精馏的方法，该方法包括以下步骤:
[0133](I)提供并组装如本实用新型第一方面任一实施方案所述组合式精馏柱1，和/或提供或组装本实用新型第二方面任一实施方案所述精馏装置，向其中的内套管13内添加填料5 ；
[0134](2)向精馏瓶2中添加待精馏物料，使该精馏瓶2与组合式精馏柱I下端的接口111连接；
[0135](3)使冷凝装置3与组合式精馏柱I的内套管上开口 133任选地通过中间连接件31连接；
[0136](4)使冷凝装置3与回收瓶4任选地通过中间连接件31连接，并任选地通过中间连接件31与外界连接、与任选的尾气处理装置(和/或干燥塔，图7之62)连接、与安全装置连接(图7之63)、和/或与抽真空装置连接(图7之64);
[0137](5)根据待精馏物料的理化性质以及目标产物的理化性质，对精馏瓶2进行加热以启动精馏操作，任选的启动尾气处理装置(和/或干燥塔)、安全装置、和/或抽真空装置，由回收瓶4获取精馏目标产物。
[0138]实施例1
[0139]在本实施例中，以正己烷的常压精馏为例，以实验室制备规模的玻璃装置(示例如图6)，以图2所示三件套组装结构，以及本实用新型第三方面的方法，来具体说明本实用新型的操作。本实施例的操作方法，包括以下步骤:
[0140]I)在组合式精馏柱的内套管13内装入适量的玻璃柱填料5，将装好填料的内套管13通过中间套管12顶端的开口套装在中间套管12内，稍稍旋紧，使二者接口通过玻璃磨口密封；接着使它们通过外柱体11顶端的开口套装在外柱体11内，稍稍旋紧，使二者接口通过玻璃磨口密封；
[0141]2)将2000mL分析纯正己烷试剂，通过精馏瓶2的瓶口 a注入至3L的三口精馏瓶2中，加入适量沸石，然后将瓶口 a用磨口塞密封，在瓶口 b中塞入温度计或温度传感器并密封，精馏瓶2放置在油浴加热设备61中，组合式精馏柱I的外柱体11的蒸汽入口即接口111与精馏瓶的顶部的瓶口通过玻璃磨口紧密连接；冷凝管口 e和d分别连接循环冷凝水入口和出口，打开循环水开关和制冷开关，使10°C的冷却水通过蛇形冷凝管3 ;
[0142]3)打开油浴加热设备61的加热功能，温度调节至120?150°C之间，当正己烷液体达到其沸点时，正己烷开始沸腾并气化，产生蒸汽；
[0143]4)正己烷的蒸汽从精馏瓶2通过蒸汽入口即接口 111进入外柱体11与中间套管12之间的双层玻璃管内，上升至顶部，通过中间套管12上方侧壁处的通孔进入中间套管12与内套管13之间的双层玻璃管内，蒸汽下行至底部从内套管13的筛板进入内套管13内，进而与内套管13内的填料接触，经过不断的精馏和回流，回流的液体产物经中间套管12底部的U形管弯钩121返回到精馏瓶2中；
[0144]5)正己烷的蒸汽经过反复的蒸汽和回流，到达组合式精馏柱顶部的蒸汽从顶部的开口经连接管进入冷凝装置3，最终进入回收瓶4中得到色谱纯级的正己烷精馏产品。
[0145]本实施例1中发现，当外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为I: 0.5?0.9范围内时，精馏产率达91%以上，而当上述半径比不在此范围内时，精馏产率会急剧下降，特别是离此范围越远则精馏产率下降越大；例如，当外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为1: 0.3时精馏产率仅41%，而当外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为1: 0.95时精馏产率仅62%。此外，本实施例1中还发现，当中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.5?0.9范围内时，精馏产率达93 %以上，而当上述半径比不在此范围内时，精馏产率会急剧下降，特别是离此范围越远则精馏产率下降越大；例如，当中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.3时精馏产率仅46%，而当中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.95时精馏产率仅57%。此外， 申请人:分别照CN101642630A、CN201299982Y、CN201426987Y、CN101433773A上公开的装置进行本实施例1的操作，结果它们的精馏产率均在46%?61%范围内。另外， 申请人:经过制造及核算，发现CN101642630A、CN201299982Y、CN201426987Y、CN101433773A上公开的装置与本实施例1的装置(均以可处理2000mL物料的规格计)，这些现有装置的制成成本是本实施例成本的2.6?4.1倍，均显著高于本申请装置的成本。
[0146]实施例2
[0147]在本实施例中，以玫瑰精油的减压精馏为例，以实验室制备规模的玻璃装置(示例如图7)，以图3所示两件套组装结构，以及本实用新型第三方面的方法，来具体说明本实用新型的操作。本实施例的操作方法，包括以下步骤:
[0148]I)在组合式精馏柱的内套管13内装入适量的不锈钢环填料5，将装好填料的内套管13通过中间套管12顶端的开口套装在外柱体11/中间套管12两件套内，稍稍旋紧，使二者接口通过玻璃磨口密封；
[0149]2)将2000mL玫瑰粗油，通过精馏瓶2的瓶口 a注入至3L的三口精馏瓶2中，加入适量沸石，然后将瓶口 a用磨口塞密封，在瓶口 b中塞入温度计或温度传感器并密封，精馏瓶2放置在油浴加热设备61中，组合式精馏柱I的外柱体11的蒸汽入口即接口 111与精馏瓶的顶部的瓶口通过玻璃磨口紧密连接；冷凝管口 e和d分别连接循环冷凝水入口和出口，打开循环水开关和制冷开关，使4°C的冷却水通过蛇形冷凝管3 ;
[0150]3)连接干燥塔62、安全瓶63和真空泵64，为减压精馏开启真空泵64，适当调节安全瓶63上的阀门使得系统内部保持一定的真空度；
[0151]4)打开油浴加热设备61的加热功能，温度调节至40?60°C之间，当精馏瓶2中的玫瑰精油在真空状态下达到沸点时，玫瑰精油开始沸腾并气化，产生蒸汽；
[0152]5)玫瑰精油的蒸汽从精馏瓶2通过蒸汽入口即接口 111进入外柱体11与中间套管12之间的双层玻璃管内，上升至顶部，通过中间套管12上方侧壁处的通孔进入中间套管12与内套管13之间的双层玻璃管内，蒸汽下行至底部从内套管13的筛板进入内套管13内，进而与内套管13内的填料接触，经过不断的精馏和回流，回流的液体产物经中间套管12底部的U形管弯钩121返回到精馏瓶2中；
[0153]6)玫瑰精油的蒸汽经过反复的蒸汽和回流，到达组合式精馏塔顶部的蒸汽从顶部的开口经连接管进入冷凝装置3，最终进入回收瓶4中得到高品质的玫瑰精油产品。
[0154]本实施例2中发现，当外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为I: 0.5?0.9范围内时，精馏产率达89%以上，而当上述半径比不在此范围内时，精馏产率会急剧下降，特别是离此范围越远则精馏产率下降越大；例如，当外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为1: 0.3时精馏产率仅44%，而当外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为1: 0.95时精馏产率仅66%。此外，本实施例2中还发现，当中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.5?0.9范围内时，精馏产率达90 %以上，而当上述半径比不在此范围内时，精馏产率会急剧下降，特别是离此范围越远则精馏产率下降越大；例如，当中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.3时精馏产率仅40%，而当中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.95时精馏产率仅59%。此外， 申请人:分别照CN101642630A、CN201299982Y、CN201426987Y、CN101433773A上公开的装置进行本实施例2的操作，结果它们的精馏产率均在43 %?66 %范围内。
【权利要求】
1.一种组合式精馏柱，其特征在于，其包括:外柱体、中间套管、和内套管，三者各自的主体部分为同轴心设置的管状物； 所述外柱体的下端开口，并在该下端开口处设置有接口，该接口用于与精馏装置中提供精馏蒸汽的装置连接；所述外柱体上端部的内沿用于与所述中间套管上端部密封套合； 所述中间套管的下端部的口径逐渐缩小并形成开口向上的弯钩，从而在中间套管的下端部形成可以实现液封功能的U形管形状，U形管的一侧为向上的小开口，另一侧口径逐渐增加并与中间套管的主体部分形成一体； 所述中间套管上端部的口径逐渐增加以形成中间套管膨胀部，该中间套管膨胀部的外沿与所述外柱体上端部的内沿密封套合，该中间套管膨胀部的内沿用于与所述内套管上部密封套合； 所述中间套管膨胀部的下方设置有若干通孔以供蒸汽通过； 所述内套管上部的口径增加以形成内套管膨胀部，该内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合； 所述内套管底端部设置有筛板，该筛板可供蒸汽通过但是不能使精馏操作中所使用的填料通过； 所述内套管膨胀部的上方为内套管上开口，该内套管上开口的管径小于该内套管膨胀部，该内套管上开口可用于与其它的精馏装置部件连接； 所述外柱体、中间套管、和内套管三者密封套合，形成蒸汽从外柱体的下端开口进入，从内套管的上开口离开精馏柱的精馏回路； 所述外柱体主体部分的半径与中间套管主体部分的半径之比为1: 0.5?0.9。
2.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述中间套管主体部分的半径与内套管主体部分的半径之比为1: 0.5?0.9。
3.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述外柱体、中间套管、和内套管三者的制造材质各自独立地选自玻璃或者不锈钢。
4.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述外柱体下端开口处设置的用于与精馏瓶连接的接口是外磨口结构的接口。
5.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述外柱体上端部的内沿用于与所述中间套管膨胀部的外沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构或者是可拆卸的结构。
6.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于在所述外柱体上端部的内沿与所述中间套管膨胀部的外沿密封套合的状态下，所述中间套管的弯钩与外柱体的内壁不会接触。
7.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于位于中间套管膨胀部上方的中间套管顶沿形成口径比所述外柱体外径大的顶沿。
8.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述中间套管膨胀部的下方设置有若干通孔以供蒸汽通过，通孔的大小和数量设计以能够确保实现蒸汽从外柱体内进入中间套管为准。
9.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构或者是可拆卸的结构。
10.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合，该密封套合是一体成形的结构。
11.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合，该密封套合是可拆卸的结构。
12.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述外柱体上端部的内沿用于与所述中间套管膨胀部的外沿密封套合、以及所述内套管膨胀部的外沿与所述中间套管膨胀部的内沿密封套合，此两处密封套合各自独立地是呈一体成形的结构或者是呈可拆卸的结构。
13.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述外柱体、中间套管、内套管三者是一体成形的单件套。
14.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述外柱体与中间套管二者一体成形并与内套管形成可拆解的两件套。
15.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述中间套管与内套管二者一体成形并与外柱体形成可拆解的两件套。
16.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于所述外柱体、中间套管、内套管三者之间是可拆解的形成三件套。
17.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于，所述内套管底端部设置的筛板上设置有筛孔，筛孔的大小和数量以这样的程度设计:可供蒸汽上行通过、冷凝回流液下行通过、但是不能使精馏操作中所使用的填料通过。
18.根据权利要求1所述的组合式精馏柱，其特征在于，所述外柱体、中间套管、和内套管三者密封套合，在进行精馏操作时，使精馏的蒸汽从所述外柱体的下端开口进入，在精馏过程中中间套管的V形管被回流液体液封，蒸汽在外柱体内上行到达中间套管上部的通孔而进入中间套管内，蒸汽沿中间套管下行，因V形管被液封而穿过内套管底端的筛板进入内套管内，蒸汽在内套管内与其中装填的填料接触以进行精馏工序，最后蒸汽上行到达内套管的上开口而离开精馏柱，进入其它精馏装置部件。
19.一种精馏装置，其特征在于，其包括:组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，所述的组合式精馏柱如权利要求1-18任一项所述。
20.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于所述精馏瓶与所述组合式精馏柱外柱体下端的接口以密封套合的方式连接。
21.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于所述冷凝装置的一端与所述组合式精馏柱内套管上开口以密封套合的方式连接。
22.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于所述冷凝装置的另一端与回收瓶以密封套合的方式连接。
23.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于所述填料填充在所述组合式精馏柱的内套管内。
24.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于所述填料以可倾出的方式填充在所述组合式精馏柱的内套管内。
25.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于所述冷凝装置是冷凝管。
26.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于所述填料选自玻璃珠、分子筛和不锈钢环/球。
27.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于所述组合式精馏柱与冷凝装置之间，以及所述冷凝装置与回收瓶之间，各自独立地任选通过中间连接件连接。
28.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于该精馏装置包括组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，以及连接它们的中间连接件。
29.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于该精馏装置包括组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，以及连接它们的中间连接件，在该冷凝装置另一端与回收瓶之间，使用三通管连接，富余的一个口可以与外界连接、与任选的尾气处理装置连接、与安全装置连接、和丨或与抽真空装置连接。
30.根据权利要求19所述的精馏装置，其特征在于，该精馏装置包括组合式精馏柱、精馏瓶、冷凝装置、回收瓶和填料，以及连接它们的中间连接件；所述精馏瓶使用加热装置进行加热以获得精馏操作所需要的温度。
【文档编号】B01D3/14GK204233804SQ201420655324
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日
【发明者】李桂芳 申请人:李桂芳