窄化分子量超滤膜及其制备方法和窄化PTMEG分子量的方法和应用与流程

文档序号:12077362阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种窄化分子量超滤膜,其特征在于按下述方法得到:第一步,向质量百分比为10%至15%的成膜溶液中加入成膜原料后得到膜液,其中,每2升质量百分比为10%至15%的成膜溶液中加入0.45克至10克的成膜原料;第二步,向膜液中依序加入分散剂和分子量为200至4000的PVP纳米颗粒搅拌均匀后得到混合膜液,其中,每2升膜液中加入2mg至6mg的分散剂和2g至3g的分子量为200至4000的PVP纳米颗粒;第三步,以孔径为0.15微米至10微米的过滤膜为基底,将混合膜液涂覆在过滤膜上,然后在过滤膜的表层刮10微米至12微米厚的湿膜,并在氮气保护和温度为75℃至80℃的条件下蒸发溶剂直至湿膜变成干膜;第四步,将干膜放入水中浸泡,使干膜上的PVP纳米颗粒溶解于水中,当浸泡过干膜后的水中无法检测出PVP时,将浸泡过的干膜烘干,烘干后的干膜的孔径为0.1纳米至10微米;第五步,在与基底相对的烘干后的干膜的表面覆盖孔径为0.15微米至10微米的过滤膜后得到窄化分子量超滤膜。

2.根据权利要求1所述的窄化分子量超滤膜,其特征在于成膜溶液的溶质为壳聚糖或苯甲酸或丙烯酸与氨水的反应物,成膜溶液的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜或四氢呋喃,成膜原料为过硫酸铵或醋酸;或/和,分散剂为石墨烯和二氧化钛中的一种以上。

3.根据权利要求1或2所述的窄化分子量超滤膜,其特征在于过滤膜为醋酸纤维素膜或PVDF膜。

4.根据权利要求1或2所述的窄化分子量超滤膜,其特征在于分子量为200至4000的PVP纳米颗粒按下述方法得到:第一步,将有机溶剂、乙烯基吡咯烷酮和双氧水按摩尔比为30至60:3至5:1至20的比例配制得到混合液;第二步,向混合液中加入质量百分比为12%至20%的引链剂溶液和质量百分比为0.001%的聚合助剂溶液,其中,每升混合液中加入5mL质量百分比为12%至20%引链剂溶液和2mL至4mL质量百分比为0.001%的聚合助剂溶液;第三步,向第二步得到的溶液中加入pH调节剂,通过pH调节剂将第二步得到的溶液pH值调节为5.0至8.0,然后,将pH值为5.0至8.0的溶液在氮气保护作用下反应,反应温度为60℃至75℃,反应压力为0.1MPa至0.3MPa,测试反应液的乙烯基吡咯烷酮含量,当乙烯基吡咯烷酮在反应液中的质量百分比小于0.02%时,向反应液中加入链终止剂,接着,采用惰性气体对加入链终止剂后的反应液进行喷雾干燥后得到分子量为200至4000的PVP纳米颗粒,其中,每升的混合液中加入0.2克至0.34克的链终止剂,喷雾干燥的温度为80℃至220℃。

5.根据权利要求3所述的窄化分子量超滤膜,其特征在于分子量为200至4000的PVP纳米颗粒按下述方法得到:第一步,将有机溶剂、乙烯基吡咯烷酮和双氧水按摩尔比为30至60:3至5:1至20的比例配制得到混合液;第二步,向混合液中加入质量百分比为12%至20%的引链剂溶液和质量百分比为0.001%的聚合助剂溶液,其中,每升混合液中加入5mL质量百分比为12%至20%引链剂溶液和2mL至4mL质量百分比为0.001%的聚合助剂溶液;第三步,向第二步得到的溶液中加入pH调节剂,通过pH调节剂将第二步得到的溶液pH值调节为5.0至8.0,然后,将pH值为5.0至8.0的溶液在氮气保护作用下反应,反应温度为60℃至75℃,反应压力为0.1MPa至0.3MPa,测试反应液的乙烯基吡咯烷酮含量,当乙烯基吡咯烷酮在反应液中的质量百分比小于0.02%时,向反应液中加入链终止剂,接着,采用惰性气体对加入链终止剂后的反应液进行喷雾干燥后得到分子量为200至4000的PVP纳米颗粒,其中,每升的混合液中加入0.2克至0.34克的链终止剂,喷雾干燥的温度为80℃至220℃。

6.根据权利要求4或5所述的窄化分子量超滤膜,其特征在于有机溶剂为异丙醇、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮和环己烷中的一种;或/和,引链剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰和叔丁羟基过氧化物中的一种,引链剂溶液以异丙醇或乙醇为溶剂;或/和,聚合助剂为硫酸铜、碳酸锂和四氯化钛中的一种,聚合助剂溶液以乙醇或水为溶剂;或/和,pH调节剂为氨水、氢氧化四丁铵、氢氧化四甲铵和三乙胺中的一种;或/和,链终止剂为山梨酸、酒石酸、苹果酸、枸椽酸、木质酸和咖啡酸中的一种;或/和,惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种。

7.根据权利要求4或5或6所述的窄化分子量超滤膜,其特征在于分子量为200至4000的PVP纳米颗粒制备方法的第三步中,反应过程中对反应液进行搅拌,搅拌速度为300rpm至3000rpm,搅拌4小时至4.5小时后,测试反应液中乙烯基吡咯烷酮的含量。

8.一种根据权利要求2或3或4或5或6或7所述的窄化分子量超滤膜的制备方法,其特征在于按下述方法进行:第一步,向质量百分比为10%至15%的成膜溶液中加入成膜原料后得到膜液,其中,每2升质量百分比为10%至15%的成膜溶液中加入0.45克至10克的成膜原料;第二步,向膜液中依序加入分散剂和分子量为200至4000的PVP纳米颗粒搅拌均匀后得到混合膜液,其中,每2升膜液中加入2mg至6mg的分散剂和2g至3g的分子量为200至4000的PVP纳米颗粒;第三步,以孔径为0.15微米至10微米的过滤膜为基底,将混合膜液涂覆在过滤膜上,然后在过滤膜的表层刮10微米至12微米厚的湿膜,并在氮气保护和温度为75℃至80℃的条件下蒸发溶剂直至湿膜变成干膜;第四步,将干膜放入水中浸泡,使干膜上的PVP纳米颗粒溶解于水中,当浸泡过干膜后的水中无法检测出PVP时,将浸泡过的干膜烘干,烘干后的干膜的孔径为0.1纳米至10微米;第五步,在与基底相对的烘干后的干膜的表面覆盖孔径为0.15微米至10微米的过滤膜后得到窄化分子量超滤膜。

9.一种根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的窄化分子量超滤膜窄化PTMEG分子量的方法,其特征在于按下述方法进行:在氮气保护条件下将PTMEG通过所述的窄化分子量超滤膜进行分离,PTMEG经过所述的窄化分子量超滤膜分离后,能够脱除PTMEG中分子量低的PTMEG或分子量高的PTMEG,完成PTMEG分子量的窄化,在PTMEG分离过程中的真空度为0.1torr。

10.一种根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的窄化分子量超滤膜在纯化低分子量聚合物的应用。

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