(R)‑1‑(1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用与流程

文档序号:12077892阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种(R)-1-(1-苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

1)以钼酸铵为起始原料,与硫酸铁在pH=2~5之间反应生成Fe-Anderson型杂多酸母体(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O;

2)Fe-Anderson型杂多酸母体(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O与三羟甲基氨基甲烷回流条件下反应,再和四丁基溴化铵TBAB室温反应得到氨基单侧修饰的Fe-Anderson型多金属氧酸盐;

3)以(R)-(+)-1-苯基乙胺为原料合成(R)-1-(1-苯乙基)异硫氰酸酯;

4)将步骤2)得到的氨基单侧修饰的Fe-Anderson型多金属氧酸盐与步骤3)得到的(R)-1-(1-苯乙基)异硫氰酸酯反应得到(R)-1-(1-苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,硫酸铁和钼酸铵的摩尔比为1:1~1:2,反应温度为80℃~100℃,反应时间为30min~1h。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,用酸调节pH。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,Fe-Anderson型杂多酸母体(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:2~1:5;Fe-Anderson型杂多酸母体(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O与TBAB的摩尔比为1:3~1:5。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,采用非质子极性溶剂为溶剂,氨基单侧修饰的Fe-Anderson型多金属氧酸盐和(R)-1-(1-苯乙基)异硫氰酸酯的摩尔比为1:3~1:5,反应温度为45~55℃,反应时间为2~3天。

6.一种如权利要求1-5之一所述的制备方法得到的(R)-1-(1-苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂。

7.一种如权利要求6所述的(R)-1-(1-苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂在苄胺类化合物自身氧化偶联反应制备亚胺中的应用。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,自身氧化偶联反应时,以苄胺类化合物为原料,在氧气作用下,在60℃~100℃的温度、以乙腈为溶剂的条件下,加入(R)-1-(1-苯乙基)硫脲修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂反应,得到亚胺。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,(R)-1-(1-苯乙基)硫脲修饰的Fe-Anderson型杂多酸催化剂的投加量为苄胺类化合物的0.5mol%~5mol%。

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