一种磁性锂离子筛及其制备方法与流程

文档序号:11117691阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种磁性二氧化锰锂离子筛,其特征在于,在粒径≤50纳米四氧化三铁磁核表面包覆二氧化硅惰性层,其后在二氧化硅表面生成锂锰尖晶石,并最终生成纳米磁性二氧化锰锂离子筛,其中,硅铁元素摩尔比1:1-1:5,铁锰元素摩尔比1:1到1:30,饱和质量磁矩大于5 emu/g,饱和锂的吸附能力大于5 mg/g。

2.根据权利要求1所述的一种磁性二氧化锰锂离子筛,其特征在于,磁性锂离子筛硅铁比1:1,铁锰比1:4,锂锰比1:1,饱和质量磁矩大于20emu/g,饱和锂的吸附能力大于30mg/g。

3.一种磁性二氧化锰锂离子筛的制备方法,其特征在于制备方法如下:

(1)通过添加分散剂制备粒径≤50nm四氧化三铁颗粒, 分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和尿素;

(2)通过磁分离将纳米四氧化三铁与步骤(1)的溶液分离,无磁液相回用至步骤(1),有磁组分在磁场中原位洗涤后,加入乙醇/水混合溶液中,其后加入正硅酸乙酯并均匀搅拌,制备二氧化硅包覆的四氧化三铁溶液;硅铁比1:1-1:5;

(3)通过磁分离将二氧化硅包覆四氧化三铁与步骤(2)溶液分离,无磁液相回用至步骤(2),有磁组分在磁场中原位洗涤后,加入氯化锰溶液中,在搅拌条件下缓慢加入氢氧化锂溶液,并最终控制Li:Mn的摩尔比≥4:1,Fe:Mn的摩尔比=1:1到1:30,锂锰化合物在二氧化硅表面形成,得到磁性锂锰化合物;

(4)通过磁分离将磁性锂锰化合物与步骤(3)的溶液分离,无磁液相回用至步骤(3),有磁组分在磁场中原位洗涤后,烘干, 煅烧,得到磁性锂锰尖晶石;

(5)将磁性锂锰尖晶石加入盐酸、硝酸或硫酸溶液中搅拌,得磁性二氧化锰锂离子筛;

(6)通过磁分离将磁性二氧化锰锂离子筛与步骤(5)的酸液分离,无磁液相进入锂锰酸性混合液收集池中,有磁组分在磁场中原位洗涤后,进入60-200℃烘干即得干燥的磁性二氧化锰锂离子筛。

4.根据权利要求3所述的一种磁性二氧化锰锂离子筛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,均匀搅拌为70-300rpm搅拌5h。

5. 根据权利要求3所述的一种磁性二氧化锰锂离子筛的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,加入1.0-5.0 mol/L氯化锰溶液中,70-300rpm搅拌条件下缓慢加入0.5-2.0 mol/L 氢氧化锂溶液。

6.根据权利要求3所述的一种磁性二氧化锰锂离子筛的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,有磁组分在磁场中原位洗涤后,60-200℃烘干,并350℃煅烧5h。

7. 根据权利要求3所述的一种磁性二氧化锰锂离子筛的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,将磁性锂锰尖晶石加入0.1-2 mol/L 盐酸、硝酸或硫酸溶液中,70-300rpm搅拌1-24h。

8.根据权利要求3所述的一种磁性二氧化锰锂离子筛的制备方法,其特征在于,

步骤(2)中,均匀搅拌为70-300rpm搅拌5h;

步骤(3)中,加入1.0-5.0 mol/L氯化锰溶液中,70-300rpm搅拌条件下缓慢加入0.5-2.0 mol/L 氢氧化锂溶液;

步骤(4)中,有磁组分在磁场中原位洗涤后,60-200℃烘干,并350℃煅烧5h;

步骤(5)中,将磁性锂锰尖晶石加入0.1-2 mol/L 盐酸、硝酸或硫酸溶液中,70-300rpm搅拌1-24h。

9.根据3—8任一权利要求所述的一种磁性二氧化锰锂离子筛的制备方法,其特征在于,锂锰酸性混合液收集池中的锂锰酸性混合液经碳酸氢钠和碳酸钠分布沉淀后,得到碳酸锰沉淀和碳酸锂沉淀。

10.根据3—8任一权利要求所述的一种磁性二氧化锰锂离子筛的制备方法,其特征在于,磁分离采用包括永磁、电磁、超导磁体磁分离;磁分离过程中填充耐酸不锈钢高梯度介质,或利用磁体的自有磁梯度实现开梯度分离;耐酸不锈钢高梯度介质包括钢毛、钢棍、钢网和钢板。

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