一种纳米催化剂全自动清洗装置的制作方法

本发明涉及一种全自动清洗装置，特别涉及一种纳米催化剂全自动清洗装置。

背景技术：

近年来，纳米科学与技术的发展已广泛地渗透到催化研究领域，其中最典型的实例就是纳米催化剂的出现及与其相关研究的蓬勃发展。纳米材料催化剂具有独特的晶体结构及表面特性。纳米催化剂具有比表面积大、表面活性高等特点，显示出许多传统催化剂无法比拟的优异特性；此外，纳米催化剂还表现出优良的电催化、磁催化等性能。

纳米催化剂是尺寸在1～100nm之间的颗粒，由于具有良好的催化活性和选择性，受到行业的亲睐。然而纳米催化剂在含有溶剂制备的过程中往往需要加入一定量的表面活性剂维持其纳米尺度，因此如何获得纯度高，表面洁净的纳米催化剂是制备过程中的难题之一。通常实验中采用真空过滤方式清洗纳米催化剂，需要人工进行清洗换水，其过程效率低，耗费时间长，而且清洗的量受到过滤装置本身几何尺寸的影响，单次量在克级以下，不适合规模化制备及实时监控。

现有技术通常使用真空过滤系统，超滤膜大小受到过滤装置中间几何尺寸影响，因而使用面积较小；过滤的量有限；每次清洗完以后人工加水，整个过程需人为监控；随着溶剂的不断减少，催化剂在超滤膜表面堆积，导致纳米催化剂清洗不均匀，并且堵塞超滤膜孔道，越到后面所费的时间越长；清洗过程中凭经验决定是否清洗过程完成，合格率低。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是提供一种全自动的、纳米催化剂清洗均匀的、能够批量规模化生产的、便于实时监控检测的纳米催化剂全自动清洗装置。

(二)技术方案

为解决上述技术问题，本发明提供一种纳米催化剂全自动清洗装置，包括：清洗腔、蠕动泵以及至少1个超滤膜组件；所述超滤膜组件固定在所述清洗腔的内部靠近底部的位置，所述清洗腔安装有进水口和放料口，所述进水口设置在所述清洗腔靠上端位置，所述放料口设置在所述清洗腔靠下端位置；所述超滤膜组件包括多个超滤膜单元，所述超滤膜单元为由多个平板超滤膜组成的密封单元；在本技术方案里，所述超滤膜单元为2个平板超滤膜组成的密封单元，所述2个平板超滤膜相互平行，所述蠕动泵的排水口连接所述每个超滤膜单元，所述排水口设置在所述2个平板超滤膜之间，所述平板超滤膜的孔径小于纳米催化剂团簇颗粒大小，通过所述蠕动泵使不含有纳米催化剂的溶剂废液透过所述超滤膜组件从所述排水口流出，达到浓缩纳米催化剂浆料的目的。纳米催化剂浆料中的一些孔径小于所述平板超滤膜的表面活性剂、阴阳离子(如Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、Br^-、I^-、SO₄^-、CH₃COO^-等)及其他能溶解在溶剂中的物质可随废液溶剂排出。所述排水口设置有离子浓度检测器，所述离子浓度检测器用于检测废液溶剂内的离子浓度，所述离子浓度检测器可同时监测废液的电导率。

进一步的，所述进水口设有第一控制阀，所述放料口设有第二控制阀，所述清洗腔内安装有水位控制器，所述清洗腔内的液体水位低于设定值后，所述水位控制器控制所述第一控制阀打开，所述进水口往所述清洗腔内注入超纯水至一定的水位高度，然后所述第一控制阀关闭。

进一步的，所述离子浓度检测器检测废液溶剂内的离子浓度低于设定值时，所述水位控制器和所述第一控制阀再循环工作一次后，确保清洗到位，然后所述第二控制阀打开将清洗后的纳米催化剂从所述放料口排出。

进一步的，所述清洗腔的底部安装有曝气管，所述曝气管连接进气口，所述进气口连接外部的气泵。纳米催化剂在过滤清洗过程中由于本身的重量、表面活性剂及离子的不断去除，会发生沉降或者聚集。通过所述进气口进气，所述曝气管在所述清洗腔的底部发出气泡，保持纳米催化剂的分散，纳米催化剂在整个过程中不会发生沉降，而且在新加入超纯水后还起到搅拌分散的作用。

使用时，将需要过滤清洗的纳米催化剂溶剂倒入所述清洗腔内，所述蠕动泵和所述曝气管开始工作，所述排水口设置在所述2个平板超滤膜之间，所述蠕动泵工作时，对所述排水口进行抽气，所述2个平板超滤膜之间的压强开始减小，溶剂内包含的表面活性剂、阴阳离子等小于所述平板超滤膜孔径的物质就会经所述平板超滤膜过滤，然后随废液溶剂从所述排水口流出；当所述水位控制器检测到所述清洗腔内的水位低于设定值后，所述进水口往所述清洗腔内注入超纯水，以此为循环不断对溶剂内的纳米催化剂进行清洗，过滤杂质；当离子浓度检测器检测到所述排水口废液内的离子浓度低于预设值后，所述蠕动泵继续工作，所述第一控制阀再工作一次，控制所述进水口再次注入超纯水进行清洗过滤，最后所述第二控制阀打开将清洗后的纳米催化剂从所述放料口排出，再循环清洗一次的好处在于能够确保纳米催化剂清洗到位，提高过滤质量。

进一步的，所述平板超滤膜的孔径大小是根据纳米催化剂的颗粒大小来确定的，所述平板超滤膜的孔径小于纳米催化剂的颗粒大小，大于溶剂内的表面活性剂、阴阳离子等物质，所述平板超滤膜的孔径可以为220nm。

进一步的，所述平板超滤膜7的孔径大小为110nm、300nm或500nm。

(三)有益效果

本发明纳米催化剂全自动清洗装置通过超滤膜组件将直径小于纳米催化剂的颗粒杂质、离子过滤掉，蠕动泵增加了过滤清洗的效率，整个系统的自动化程度高，生产效率高，适合规模化生产。

附图说明

图1为本发明纳米催化剂全自动清洗装置的结构示意图；

图2为本发明纳米催化剂全自动清洗装置超滤膜单元的结构示意图；

图3为本发明纳米催化剂全自动清洗装置超滤膜组件的结构示意图；

其中：1为清洗腔、2为蠕动泵、3为超滤膜组件、4为进水口、5为放料口、6为超滤膜单元、7为平板超滤膜、8为排水口、9为进气口、10为离子浓度检测器、11为第一控制阀、12为第二控制阀、13为水位控制器、14为曝气管。

具体实施方式

实施例一：

参阅图1～图3，本发明提供一种纳米催化剂全自动清洗装置，包括：清洗腔1、蠕动泵2以及至少1个超滤膜组件3；超滤膜组件3固定在清洗腔1的内部，根据实际清洗的需要以及清洗腔1的内部空间大小，超滤膜组件3可以并联设置为2个或者更多个数，清洗腔1安装有进水口4和放料口5，超滤膜组件3包括多个超滤膜单元6，超滤膜单元6为由多个平板超滤膜7组成的密封单元，参阅图2，本实施例中的超滤膜单元6为由2个平板超滤膜7组成的密封单元，2个平板超滤膜7相互平行设置；蠕动泵2的排水口8连接每个超滤膜单元6，排水口8设置在2个平板超滤膜7之间，参阅图2和图3，本实施例中超滤膜组件3为1个，平板超滤膜7的孔径小于纳米催化剂团簇颗粒大小，通过蠕动泵2抽气使不含有纳米催化剂的溶剂透过超滤膜组件3从排水口8流出，达到浓缩纳米催化剂浆料的目的。纳米催化剂浆料中的一些孔径小于平板超滤膜7的表面活性剂、阴阳离子(如Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、Br^-、I^-、SO₄^-、CH₃COO^-等)及其他能溶解在溶剂中的物质随废液溶剂排出。排水口8设置有离子浓度检测器10，离子浓度检测器10用于检测废液内被过滤掉的离子浓度。

参阅图1，清洗腔1的底部安装有曝气管14，曝气管14连接有进气口9。进水口4设有第一控制阀11，放料口5设有第二控制阀12，清洗腔1内安装有水位控制器13，清洗腔1内的液体水位低于设定值后，水位控制器13控制第一控制阀11打开往清洗腔1内注入超纯水。

其中，离子浓度检测器10检测废液中的离子浓度低于设定值时，水位控制器13和第一控制阀11再循环工作一次后，第二控制阀12打开将清洗后的纳米催化剂从放料口5排出。

本实施例中的纳米催化剂为铂金属纳米粒子，单个铂纳米粒子的直径在3～8nm之间，由于纳米颗粒相互团聚，纳米粒子团簇的尺寸在290～350nm(纳米粒度分析仪测试结果，马尔文Z90)之间。需清洗过滤的含铂纳米粒子的溶液体积为50升，含有铂金属纳米颗粒20克，需要清洗离子有Cl-、Na+、CH₃COO^-，选用的平板超滤膜7的孔径为220nm，组成大小为150mm×150mm×15mm的超滤膜单元6，4个这样的超滤膜单元6并联成超滤膜组件3，蠕动泵2的流速设置为0.75L/Min，曝气管14气体速度为5000ml/Min，由于卤族元素在催化剂表面吸附性强，所以本实施例的离子浓度检测器10用于检测废液中探测Cl^-的浓度，离子浓度的下限设定值为10e^-7mol/L，同时离子浓度检测器10监测废液的电导率，电导率的下限设定值为18MΩ/cm。使用时，将需要过滤清洗的铂纳米粒子溶剂倒入清洗腔1内，蠕动泵2和曝气管14开始工作，排水口8对2个平板超滤膜7之间的溶剂进行抽真空，由于压强减小的原因，溶剂内包含表面活性剂、阴阳离子等小于平板超滤膜7孔径的物质，就会经平板超滤膜7过滤，从排水口8随废液溶剂流出；当水位控制器13检测到清洗腔1内的水位低于设定值后，进水口4往清洗腔1内注入超纯水至一定的水位高度，以此为循环不断对溶剂内的铂纳米粒子进行清洗，过滤杂质；当离子浓度检测器10检测到排水口8废液内的Cl^-离子浓度低于预设值10e^-7mol/L后，蠕动泵2继续工作，第一控制阀11再工作一次，控制进水口4注入超纯水进行清洗过滤，最后第二控制阀12打开将清洗后的纳米催化剂从放料口5排出。再循环清洗一次，能够确保铂纳米粒子清洗到位，提高过滤质量。相比传统的用人工进行清洗，大大提高的清洗的效率和质量，自动化水平高，便于批量化生产。

在本实施例中，平板超滤膜7的孔径大小为220nm。根据需清洗过滤的纳米催化剂的颗粒大小来决定平板超滤膜7的孔径大小，根据实际需要，平板超滤膜7的孔径大小也可以选择为110nm、300nm或500nm。

本实施例纳米催化剂全自动清洗装置通过超滤膜组件将直径小于纳米催化剂团簇的颗粒杂质、离子过滤掉，蠕动泵增加了过滤清洗的效率，整个系统的自动化程度高，生产效率高，适合规模化生产。

实施例二：

本实施例与实施例一的区别在于，超滤膜单元6为4个平板超滤膜7组成的密封单元，分别设置在密封单元的前后左右4个端面上，排水口8设置在密封单元的上端面或者下端面上，平板超滤膜7设置为4个，使得整体的过滤速度更快，效率更高。

本实施例纳米催化剂全自动清洗装置通过超滤膜组件将直径小于纳米催化剂团簇的颗粒杂质、离子过滤掉，蠕动泵增加了过滤清洗的效率，整个系统的自动化程度高，生产效率高，适合规模化生产。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。