苯乙烯/丁二烯基冷冻凝胶吸附材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种多孔吸附材料及其制备方法，特别是一种纳米石墨粉改性的苯乙烯/丁二烯基冷冻凝胶吸附材料及其制备方法。

背景技术：

近年来，随着工业和社会的发展，伴随而来的有机类污染物的增多以及频繁的漏油事故，如何清理环境中油的泄漏和分离污水中的油和有机溶剂，是人类面临的主要问题。传统的吸附材料存在以下缺点：（1）吸附量不大，吸附倍率较小：（2）油水选择性不高，吸附的同时也吸水：（3）吸附后持油能力较差。这些缺点的存在使得他们的应用受到限制，不管是在吸附性能方面，还是在生产能力方面，均满足不了油品等有机化合物泄漏事故治理、废油回收以及油污染环境治理的要求。因此，研究开发能克服上述吸附材料的缺点、具有高吸附量、能快速吸附并在吸附后能重复使用的高性能吸附材料，成为迫切需要解决的问题。

技术实现要素：

本发明目的之一在于针对现有技术的缺陷，提供一种SBS基冷冻凝胶吸附材料。该材料制造成本低效率高，制备方法简单，可循环使用的SBS基冷冻凝胶吸附材料

本发明目的之二在于提供一种该SBS基冷冻凝胶吸附材料的制备方法。

为达到上述目的,本发明采用如下反应机理：

根据上述反应机理，本发明采用如下技术方案：

一种苯乙烯/丁二烯基冷冻凝胶吸附材料，其特征在于该吸附材料以苯乙烯/丁二烯弹性体为预聚体，S₂Cl₂为交联剂形成的一种多孔结构、相互连通的三维网状型凝胶材料为基体，改性剂纳米石墨粉均匀分散在其中而形成的冷冻凝胶吸附材料，其固含量为：5%～2.5% ，孔径为100~200μm；所述的改性剂的质量为预聚体质量的0.5~7 %；交联剂与SBS弹性体体积体积质量比为0.38~0.62。

上述的苯乙烯/丁二烯弹性体中苯乙烯/丁二烯的嵌段比例为：30/70、40/60或20/80。

一种制备上述的苯乙烯/丁二烯基冷冻凝胶吸附材料的方法，其特征在于该方法的步骤为：

a. 将苯乙烯/丁二烯弹性体溶于环己烷中，室温下搅拌至溶解均匀，得到体积质量比为0.38~0.62的苯乙烯/丁二烯弹性体溶液；

b. 将纳米石墨粉超声分散在步骤a所得的溶液中，在搅拌下加入交联剂，在-8~-28 ^oC范围内反应过夜，得到凝胶材料。

c. 将步骤b所得的凝胶材料于室温条件下解冻，用甲苯和甲醇洗涤；经过室温干燥即得到苯乙烯/丁二烯基冷冻凝胶吸附材料。。

有益效果：本发明方法制造的石墨粉一丁基橡胶冷冻凝胶复合材料为黑色的多孔凝胶材料，经测定，其孔径大小为100~200μm，该方法该方面工艺简单、成形快、产量高，所制得的材料具有优良的油水选择性，密度小、吸附容量大，能吸附如煤油、机油、汽油、色拉油等多种油品,以及各种有机溶剂，还可以循环利用，经过简单的离心或挤压处理即可多次重复使用，重复次数20次以上吸附率也没有降低。挤压出的油品可加以收集再利用。可用于海上或陆地水体溢油及有机溶剂的回收、含油废水的处理等。

附图说明

图1为 SBS基冷冻凝胶吸附材料扫面电镜图。

图2为 SBS基冷冻凝胶吸附材料接触角测量图。

具体实施方式

下面结合具体实施例子，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例子用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所述权的要求书所限定的范围之内。

实施例一：

（1）称取2.5 g SBS792弹性体溶于40 mL环己烷中，加入搅拌子，搅拌过夜，SBS弹性体完全溶解均匀。

（2）称取2.5 mg 纳米石墨粉，用10 mL环己烷超声分散均匀，用胶头滴管吸取后加入上述反应液中，搅拌均匀后，逐滴滴加0.95 mL S₂Cl₂交联剂，将混合液分装到10 mL注射器中，置于恒温-18 ^oC的冰箱中反应过夜。

（3）反应完成后，取出注射器，室温下解冻30分钟。将材料中的环己烷用漏网挤出，并用甲苯和甲醇反复洗涤数次。

（4）室温下在通风橱中干燥，即可得所述吸附材料。

将所得的充分干燥的吸附材料浸于水中，可以计算得到材料的吸水率。由于材料在甲醇中是非溶胀状态，所以将材料浸于甲醇中，计算浸泡前后的重量差值，可以得到孔隙中的甲醇重量。再根据甲醇的密度(0.7929 g/mL) ，可以计算出材料的孔隙率。

实施例二：

（1）本实施例与实施例一基本相同，称取2.5 g SBS792弹性体溶于40 mL环己烷中，加入搅拌子，搅拌过夜，SBS弹性体完全溶解均匀。

（2）称取7.5 mg 纳米石墨粉，用10 mL环己烷超声分散均匀，用胶头滴管吸取后加入上述反应液中，搅拌均匀后，逐滴滴加0.95 mL S₂Cl₂交联剂，将混合液分装到10 mL注射器中，置于恒温-18 ^oC的冰箱中反应过夜。

（3）反应完成后，取出注射器，室温下解冻30分钟。将材料中的环己烷用漏网挤出，并用甲苯和甲醇反复洗涤数次。

（4）室温下在通风橱中干燥，即可得所述吸附材料。

将所得的充分干燥的吸附材料,分别浸于水与甲醇中,可以计算得到材料的吸水率、孔隙率。再分别用重量法分别测定本材料对各种油品的吸附能力,得到其对于汽油、煤油、润滑油、色拉油以及各种有机溶剂的最大吸附量。图1表明，所得冷冻凝胶具有较好的疏水性能和丝瓜络状超大贯穿通孔结构，孔径在100~200 μm。图2，通过接触角测量，加入石墨可明显提高材料的疏水性。