一种阳离子香料微胶囊的制备方法与流程

文档序号:11267280阅读:545来源:国知局

本发明涉及微胶囊领域,尤其涉及一种阳离子香料微胶囊的制备方法。



背景技术:

微胶囊是一类具有一定通透性的球状小气泡,外层为半透膜,内部为含水内核。将芯材微胶囊化后,使其与外界环境隔绝,免受外界温度、湿度、氧气等因素的影响,提高芯材稳定性的同时又能保持其性质基本不变,而在一定条件下,如摩擦、碰撞等外部刺激,使壁材被破坏,芯材被缓慢释放出来,达到缓释和控释的目的。自从a.m.sun发明海藻酸钠/聚赖氨酸微胶囊以来,微胶囊技术被广泛用于微生物、动植物细胞、酶和生物活性物质以及化学药物的固定化等领域。香料微胶囊是微胶囊技术中的一个分支,是一种芯材为香精或香料的微胶囊,目前在医药、食品、纺织、建筑材料、农药、涂料、油墨、粘合剂、化妆品、洗涤剂等行业取得了较广泛的应用。

传统的香料微胶囊在染整织物时由于香料附着性不强导致其易脱落,留香时间短;染整织物所用的浸轧法制备的微胶囊在水中残留量高,利用率低。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是:为了解决传统香料微胶囊染整织物时留香时间短、利用率低的问题,本发明提供一种阳离子香料微胶囊的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种阳离子香料微胶囊的制备方法,具体操作步骤包括:

(1)原料的准备,按质量比为1:4-6:8-12的比例称取香味精油、织物染整剂与水,混合均匀,形成混合溶液;

(2)乳化剪切,称取上述香味精油质量6-10%的交联剂加入步骤(1)制备的混合溶液中,用高剪切乳化机以10000r/min的剪切速率剪切20-30min,形成均相溶液;

(3)调节ph,在步骤(2)制备的均相溶液中滴加冰醋酸分析纯调节ph至4-5,形成酸性均相溶液;

(4)初步造壁,称取上述香味精油质量30-50%的树脂预聚体,按照树脂预聚体与水质量比为1:3-5的比例称取相应的水,将两者充分混合后逐滴滴加进步骤(3)制备的酸性均相溶液中,控制滴加速度在每滴20-40s,使用30℃水浴加热,同时控制搅拌速度在400-500r/min直至滴加完毕,然后将水浴加热至55℃并保温1-1.5h,形成混合原料;

(5)二次造壁并制备最终产物,将步骤(4)制备的的混合原料冷却至室温后,称取上述香味精油质量30-50%的树脂预聚体,按照树脂预聚体与水质量比为1:3-5的比例称取相应的水,将两者充分混合后逐滴滴加进步骤(4)制备的混合原料中,控制滴加速度在每滴20-40s,使用30℃水浴加热,同时控制搅拌速度在400-500r/min直至滴加完毕,然后将水浴加热至55℃并保温2-2.5h,再加热至65℃后保温1-1.5h,待冷却后滴加稀氨水分析纯调节ph至7-8,制得阳离子香料微胶囊。

作为优选,步骤(1)所述织物染整剂为n-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐。

作为优选,步骤(2)所述的交联剂为a-9交联剂。

作为优选,步骤(4)所述的树脂预聚体为聚氨酯预聚体;步骤(5)所述的树脂预聚体为聚氨酯预聚体。

本发明的有益效果是,本发明的织物染整剂为阳离子性染整剂并充当乳化剂,具有极强的表面活性并能形成致密的油水界面膜,在微胶囊的形成过程中起到促进和保护的作用,同时让香料微胶囊产生阳离子性。本发明制备的香料微胶囊带有阳离子性,可与阴离子性的纤维织物结合地更牢固而不易脱落,大大减少布料上微胶囊的流失,提高了香料微胶囊的留香性和利用率。发明的制备方法简单易行,成本廉价,且后处理工艺简单,有利于批量生产的推进。

具体实施方式

本发明下面将通过参考实施例进行更详细的描述,但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。

实施例1

(1)原料的准备,称取10g的香味精油、40g的织物染整剂与80g的水,混合均匀,形成混合溶液;

(2)乳化剪切,称取0.6g的a-9交联剂加入步骤(1)制备的混合溶液中,用高剪切乳化机以10000r/min的剪切速率剪切25min,形成均相溶液;

(3)调节ph,在步骤(2)制备的均相溶液中滴加冰醋酸分析纯调节ph至4-5,形成酸性均相溶液;

(4)初步造壁,称取3g的聚氨酯预聚体与9g的水,充分混合后逐滴滴加进步骤(3)制备的酸性均相溶液中,控制滴加速度在每滴25-35s,使用30℃水浴加热,同时控制搅拌速度在450r/min直至滴加完毕,然后将水浴加热至55℃并保温1h,形成混合原料;

(5)二次造壁并制备最终产物,将步骤(4)的混合原料冷却至室温时,称取3g的聚氨酯预聚体与9g的水,充分混合后逐滴滴加进步骤(4)制备的混合原料中,控制滴加速度在每滴25-35s,使用30℃水浴加热,同时控制搅拌速度在450r/min直至滴加完毕,然后将水浴加热至55℃并保温2h,再加热至65℃后保温1h;待冷却后滴加稀氨水分析纯调节ph至7-8,制得阳离子香料微胶囊。

实施例2

(1)原料的准备,称取10g的香味精油、50g的织物染整剂与100g的水,混合均匀,形成混合溶液;

(2)乳化剪切,称取0.8g的a-9交联剂加入步骤(1)制备的混合溶液中,用高剪切乳化机以10000r/min的剪切速率剪切25min,形成均相溶液;

(3)调节ph,在步骤(2)制备的均相溶液中滴加冰醋酸分析纯调节ph至4-5,形成酸性均相溶液;

(4)初步造壁,称取4g的聚氨酯预聚体与16g的水,充分混合后逐滴滴加进步骤(3)制备的酸性均相溶液中,控制滴加速度在每滴25-35s,使用30℃水浴加热,同时控制搅拌速度在450r/min直至滴加完毕,然后将水浴加热至55℃并保温1.5h,形成混合原料;

(5)二次造壁并制备最终产物,将步骤(4)的混合原料冷却至室温时,称取4g的聚氨酯预聚体与16g的水,充分混合后逐滴滴加进步骤(4)制备的混合原料中,控制滴加速度在每滴25-35s,使用30℃水浴加热,同时控制搅拌速度在450r/min直至滴加完毕,然后将水浴加热至55℃并保温2h,再加热至65℃后保温1h;待冷却后滴加稀氨水分析纯调节ph至7-8,制得阳离子香料微胶囊。

实施例3

(1)原料的准备,称取10g的香味精油、60g的织物染整剂与120g的水,混合均匀,形成混合溶液;

(2)乳化剪切,称取1g的a-9交联剂加入步骤(1)制备的混合溶液中,用高剪切乳化机以10000r/min的剪切速率剪切25min,形成均相溶液;

(3)调节ph,在步骤(2)制备的均相溶液中滴加冰醋酸分析纯调节ph至4-5,形成酸性均相溶液;

(4)初步造壁,称取5g的聚氨酯预聚体与20g的水,充分混合后逐滴滴加进步骤(3)制备的酸性均相溶液中,控制滴加速度在每滴25-35s,使用30℃水浴加热,同时控制搅拌速度在450r/min直至滴加完毕,然后将水浴加热至55℃并保温1.5h,形成混合原料;

(5)二次造壁并制备最终产物,将步骤(4)的混合原料冷却至室温时,称取5g的聚氨酯预聚体与20g的水,充分混合后逐滴滴加进步骤(4)制备的混合原料中,控制滴加速度在每滴25-35s,使用30℃水浴加热,同时控制搅拌速度在450r/min直至滴加完毕,然后将水浴加热至55℃并保温2h,再加热至65℃后保温1h;待冷却后滴加稀氨水分析纯调节ph至7-8,制得阳离子香料微胶囊。

以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

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