三氯蔗糖酯化反应连续萃取方法及装置与流程

文档序号:14930372发布日期:2018-07-13 18:04阅读:463来源:国知局

本发明涉及食品添加剂生产领域,具体是一种三氯蔗糖酯化反应连续萃取方法。



背景技术:

在三氯蔗糖生产中,作为第一步酯化反应利用dmf和环己烷作为溶剂加入催化剂有机锡的传统脱水反应方法,反应完成后用环己烷进行萃取,萃取出反应液中的有机锡乙酸酯,然后减压蒸馏回收环己烷,剩余浆状有机锡乙酸酯用甲醇溶解。因频繁的人工操作将环己烷加入萃取釜中打泵入高位槽静置分层处理,操作繁琐影响生产的周期运行时间。



技术实现要素:

本发明的目的就是为了解决现有技术中工艺复杂、溶剂回收耗能高、污染大的缺陷,提供一种三氯蔗糖酯化反应连续萃取的方法及装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

1、一种三氯蔗糖酯化反应连续萃取装置,包括:

a.环己烷槽,通过管道连接萃取混合器c,萃取混合器c通过管道连接萃取分离器c,萃取分离器c分别通过管道连接轻相中间槽c和重相中间槽c,重相中间槽c通过管道连接dmf相受槽;

b.轻相中间槽c通过管道连接萃取混合器b,萃取混合器b通过管道连接萃取分离器b,萃取分离器b分别通过管道连接轻相中间槽b和重相中间槽b,重相中间槽b通过管道连接萃取混合器c;

c.轻相中间槽b通过管道连接萃取混合器a,萃取混合器a通过管道连接萃取分离器a,萃取分离器a分别通过管道连接轻相中间槽a和重相中间槽a,重相中间槽a通过管道连接萃取混合器b,轻相中间槽a通过管道连接环己烷相受槽,dmf相槽通过管道连接萃取混合器a。

上述技术方案中,所述环己烷槽、萃取混合器、萃取分离器、轻相中间槽和重相中间槽及dmf相槽均采用循环泵循环输送物料。

2.一种三氯蔗糖酯化反应连续萃取的方法,包括以下步骤:

a.往环己烷槽中加入足量萃取剂环己烷,按1500l/h往萃取混合器c打入环己烷,环己烷在萃取混合器c内循环,萃取混合器c温度控制在20—35℃之间;

b.待有环己烷从萃取分离器c的轻相下液管溢流到轻相中间槽c中液位有1/3时,将环己烷打入萃取混合器b,流量1500l/h,环己烷在萃取混合器b内循环,温度控制在20—35℃之间;

c.待萃取分离器b轻相下液管溢流到轻相中间槽b,轻相中间槽b液位有1/3时,将环己烷打入萃取混合器a,流量1500l/h,环己烷在萃取混合器a内循环,温度控制在20—35℃之间;

d.待萃取分离器a轻相下液管溢流到轻相中间槽a中并溢流到环己烷相受槽后,将dmf相槽中dmf打入萃取混合器a,待dmf相从萃取分离器a重相下液管溢流到重相中间槽a液位1/3时,按2000l/h往萃取混合器b进液;

e.待dmf相从萃取分离器b重相下液管溢流到重相中间槽b液位1/3时,按2000l/h往萃取混合器c进液;

f.待dmf相从萃取分离器c重相下液管溢流到重相中间槽c液位1/3时,按2000l/h往dmf相槽进液,然后入浓缩工段处理。

本发明的有益效果是,通过重轻相同时进行逆向对流通过自动泵打入混合器中利用物料的密度自动分离出重相与轻相,重相自动往后道工段流转,轻相自动转入回收处理,从而可重复使用回收的溶剂和催化剂。处理过程中实时控制反应的周期,使反应过程平稳、反应更快更充分,减少设备的磨损,提高产品的转化率,缩短生产周期,省去原有机锡回收处理,降低原料及能量的消耗,最大限度的节约各项成本消耗。

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

附图说明:

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

1、一种三氯蔗糖酯化反应连续萃取装置,包括:

a.环己烷槽,通过管道连接萃取混合器c,萃取混合器c通过管道连接萃取分离器c,萃取分离器c分别通过管道连接轻相中间槽c和重相中间槽c,重相中间槽c通过管道连接dmf相受槽;

b.轻相中间槽c通过管道连接萃取混合器b,萃取混合器b通过管道连接萃取分离器b,萃取分离器b分别通过管道连接轻相中间槽b和重相中间槽b,重相中间槽b通过管道连接萃取混合器c;

c.轻相中间槽b通过管道连接萃取混合器a,萃取混合器a通过管道连接萃取分离器a,萃取分离器a分别通过管道连接轻相中间槽a和重相中间槽a,重相中间槽a通过管道连接萃取混合器b,轻相中间槽a通过管道连接环己烷相受槽,dmf相槽通过管道连接萃取混合器a。

2、一种三氯蔗糖酯化反应连续萃取的方法,具体工艺操作如下:

往萃取剂环己烷槽中加入足量环己烷,开启萃取环己烷泵,按1500l/h往萃取混合器c进环己烷,打开萃取混合器c的循环泵循环,混合器c温度控制在20—35℃之间;环己烷一直进料待有环己烷从萃取分离器c轻相下液管溢流到轻相中间槽c液位有1/3时,开启轻相中间槽c输送泵泵环己烷入萃取混合器b,流量1500l/h,开启萃取混合器b循环泵循环,混合器b温度控制在20—35℃之间;直到萃取分离器b轻相下液管溢流到轻相中间槽b,继续补加环己烷按1500l/h流量控制环己烷运行,待轻相中间槽b液位有1/3时后开启轻相中间槽b的输送泵往萃取混合器a加环己烷,按1500l/h流量控制环己烷运行,萃取混合器a温度控制在20—35℃之间;在萃取分离器a轻相下液管开始溢流时,开启水解液dmf相槽输送泵,往萃取混合器a进水解液dmf相,待dmf相从萃取分离器a重相下液管溢流到重相中间槽a液位1/3时,开启重相中间槽a输送泵泵dmf相入萃取混合器b,流量2000l/h;然后待dmf相从萃取分离器b重相下液管溢流到重相中间槽b液位1/3时,开启重相中间槽b输送泵泵dmf相入萃取混合器c,流量2000l/h;待dmf相从萃取分离器c重相下液管溢流到重相中间槽c液位1/3时,开启重相中间槽c输送泵,按2000l/h流量泵dmf相入dmf相受槽入料后,进入浓缩工段处理。

整个过程中控制过程平稳、萃取更充分,消除人为因素,提高产品的成品率。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制;任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。



技术特征:

技术总结
本发明一种三氯蔗糖酯化反应连续萃取的方法,包括:a.将环己烷打入萃取混合器C并循环;b.待有环己烷从萃取分离器C溢流到轻相中间槽C中时,将环己烷打入萃取混合器B内并循环;c.待萃取分离器B溢流到轻相中间槽B,将环己烷打入萃取混合器A内循环;d.待萃取分离器A溢流到轻相中间槽A及环己烷相受槽后,将DMF打入萃取混合器A,待DMF相从萃取分离器A溢流到重相中间槽A时往萃取混合器B进液;e.待DMF相从萃取分离器B溢流到重相中间槽B时往萃取混合器C进液;f.待DMF相从萃取分离器C溢流到重相中间槽C时往DMF相槽进液。通过重、轻相同时进行逆向对流通过自动泵打入混合器中利用物料的密度自动分离出重相与轻相,整个过程反应平稳,提高产品的成品率。

技术研发人员:徐杰;陈月安
受保护的技术使用者:安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日:2018.01.13
技术公布日:2018.07.13
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