环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置及工艺的制作方法

本发明涉及化工领域，特别涉及一种环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置及工艺。

背景技术：

环己醇是用于新材料领域环己酮、己二酸和己内酰胺重要原料。现已知通过环己烯的水合反应来合成环己醇，后通过蒸馏将高沸馏分及低沸馏分分离而获得纯化的环己醇。

环己烯和水在沸石分子筛催化剂的作用下，120～130℃、0.5～0.6mpag的条件下，环己烯与水在沸石分子筛催化剂的作用下水合生成环己醇，通常，把环己烯催化生成环己醇的沸石分子筛催化剂俗称“水合催化剂”。

环己烯水合反应生成环己醇的过程中，水合催化剂的分离和回收显得至关重要。若水合催化剂分离不彻底，势必造成水合催化剂的浪费，此外，水合催化剂在后系统内还会引起环己醇和环己烯的副反应。

如环己醇脱水生成环己烯：

如环己烯的异构化生成甲基环戊烯：

目前，环己醇生产装置的水合催化剂设计消耗大多在0.2～0.25kg/t(环己醇)，以年产20万吨的环己醇装置为例，每天消耗水合催化剂约120～150kg，年消耗水合催化剂约40～50t，若不加以回收的话，势必造成水合催化剂的大量浪费，还会造成逆反应的生成，降低装置转化率，又会造成副产物甲基环戊烯的增加，降低装置收率。

因此，如何设计一种可高效分离回收水合催化剂的装置，是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置，其结构简单、运行成本低，可有效分离回收环己烯水合反应产物中的目的产物及水合催化剂。

本发明的目的之二是提供一种环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收工艺，该工艺简单、操作方便，可有效分离回收环己烯水合反应产物中的目的产物及水合催化剂。

实现本发明目的之一的技术方案是，一种环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置，包括分离器、冷却器，以及环己烯萃取塔，所述分离器的反应产物进口连接进料管，用于与水合反应器连接，分离器的轻相出口用于与环己醇分离塔连接，分离器的重相出口经冷却器，对环己烯萃取塔供料。

所述分离器包括分离器罐体，所述分离器罐体呈卧置的筒形结构，且两端封口，分离器罐体的一端中部设置反应产物进口，分离器罐体的另一端的顶部设置轻相出口，另一端的底部设置重相出口，所述分离器罐体的内腔中设有液体挡板、聚结机构，所述液体挡板呈l形结构，呈l形结构的液体挡板的水平边固定在分离器罐体一端，位于反应产物进口的上方，呈l形结构的液体挡板的竖直边与反应产物进口对应，且具有间隔，形成缓冲空间，所述聚结机构位于分离器罐体的内腔的中部，聚结机构包括若干呈锯齿状弯折的聚结板，各聚结板的弯折方向沿分离器罐体的长度延伸，各聚结板所在平面与重垂线之间的夹角α为10-80°，这些聚结板呈平行排列，且具有间隔距离，各聚结板上端与分离器罐体内壁之间的距离相同，各聚结板下端与分离器罐体内壁之间的距离相同，聚结板的锯齿高度h大于相邻两个聚结板之间的距离h，使相邻两个聚结板之间的间隔空间形成液体流通通道。

所述聚结机构还包括多根平行排列的支撑螺纹杆，以及螺纹配合在支撑螺纹杆上的多颗限位螺母，这些支撑螺纹杆垂直穿过各聚结板，且通过限位螺母限定聚结板的位置。

所述进料管上设有补水口。

实现本发明目的之二的技术方案是，采用上述任一的分离回收装置分离回收水合催化剂的工艺，具有以下步骤：

1)环己烯水合反应产物经进料管进入分离器中，环己烯水合反应产物的温度为120-130℃，压力为0.5-0.6mpa，分离时间为10-45min；

2)分离器的轻相出口排出的轻相进入环己醇分离塔，分离器的重相出口排出的重相经冷却器降温至低于60℃，进入环己烯萃取塔；

3)控制环己烯萃取塔工作温度＜80℃、常压，环己烯萃取塔塔顶回收环己醇，作为原料使用，环己烯萃取塔塔底排出含有水合催化剂的混合物，供回收利用或废料处理。

步骤1)的进料管中加入水，水和环己烯水合反应产物的体积比为1：10-150。

采用上述技术方案具有以下有益效果：

1、环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置包括分离器、冷却器，以及环己烯萃取塔，其中的分离器用于分离环己烯水合反应产物中的轻相和重相，轻相主要成分为环己醇，以及少量环己烯和水，重相主要成分为水，以及少量水合催化剂和杂质，冷却器用于降低重相的温度，保证环己烯萃取塔在全液态状态下萃取。所述分离器的反应产物进口连接进料管，用于与水合反应器连接，分离器的轻相出口用于与环己醇分离塔连接，分离器的重相出口经冷却器，对环己烯萃取塔供料，水合反应器生产的水合产物经进料管进入分离器内，经洗涤分离，最终分层，轻相由轻相出口排出进入环己醇分离塔，用于进一步分离、提纯产物，重相由重相出口排出，经冷却器降温且保持恒定后，进入环己烯萃取塔萃取其中的环己烯，且截留水合催化剂。

2、本发明分离器包括分离器罐体，分离器罐体呈卧置的筒形结构，且两端封口，分离器罐体的一端中部设置反应产物进口，分离器罐体的另一端的顶部设置轻相出口，另一端的底部设置重相出口，水合产物由分离器罐体的一端进入分离器罐体的内腔，沿水平位移至另一端，且逐渐分离，在另一端分层排出。所述分离器罐体的内腔中设有液体挡板、聚结机构，所述液体挡板呈l形结构，呈l形结构的液体挡板的水平边固定在分离器罐体一端，位于反应产物进口的上方，呈l形结构的液体挡板的竖直边与反应产物进口对应，且具有间隔，形成缓冲空间，进入分离器罐体内腔的水合产物撞击在液体挡板的竖直边上，减速、缓冲后，朝向分离器罐体另一端慢速位移，在位移过程中，轻相、重相组件分层，越往上层的液体为占比越高的轻相，越往下层的液体为占比越高的重相。所述聚结机构位于分离器罐体的内腔的中部，聚结机构包括若干呈锯齿状弯折的聚结板，各聚结板的弯折方向沿分离器罐体的长度延伸，各聚结板所在平面与重垂线之间的夹角α为10-80°，这些聚结板呈平行排列，且具有间隔距离，各聚结板上端与分离器罐体内壁之间的距离相同，各聚结板下端与分离器罐体内壁之间的距离相同，聚结板的锯齿高度h大于相邻两个聚结板之间的距离h，使相邻两个聚结板之间的间隔空间形成液体流通通道，流体流通通道位于聚结板锯齿齿尖的流通面积扩大，进入液体流通通道的水合产物中的轻相小液珠首先加速撞击在聚结板的一个齿面上，经减速、聚结为轻相大液珠，且在浮力作用下，沿着聚结板的高度方向朝向分离器罐体内腔的上层移动，至脱离聚结板继续朝向分离器罐体的另一端移动，水合产物中的水合催化剂小颗粒同样加速撞击在聚结板的一个齿面上，经减速、聚结为大颗粒，且在重量作用下，沿着聚结板的高度方向朝向分离器罐体内腔的下层移动，至脱离聚结板继续朝向分离器罐体另一端移动。经首次减速、聚结后的水合产物在聚结板齿尖位置再次减速(流通面积扩大)，转弯后，再次加速(流通面积变小)撞击在相邻聚结板的另一齿面上，水合产物中的轻相小液珠经减速、聚结为轻相大液珠，且在浮力作用下，沿着聚结板的高度方向朝向分离器罐体内腔的上层移动，至脱离聚结板继续朝向分离器罐体的另一端移动，水合产物中的水合催化剂小颗粒经减速、聚结为大颗粒，且在重量作用下，沿着聚结板的高度方向朝向分离器罐体内腔的下层移动，至脱离聚结板继续朝向分离器罐体另一端移动。经过多次加速、减速、转弯，有效保证水合产物中的轻相、重相彻底分离，提高分离效果。

3、本发明工艺中，在进料管加水，由于水合催化剂具有亲水性，添加的水可促进水合催化剂分离至水中，进入重相，若添加的水量过多，产生的污水量较大，降低分离器的分离效率以及过滤器的过滤效率，若添加的水量过小，则严重降低水合催化剂的洗涤和分离效果。

4、本发明控制环己烯萃取塔工作温度＜80℃、常压，反应条件温和，很好的保证环己烯萃取塔在全液态状态下萃取作业，既能有效回收其中的环己烯作为原料回收利用，同时将其中的水合催化剂保持活性截留在塔底，排出供回收利用或废料处理。

下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。

附图说明

图1为本发明的连接示意图；

图2为本发明分离器的结构示意图；

图3为本发明聚集机构的分布图；

图4为本发明分离器的剖视图；

图5为本发明聚结板的排列示意图。

附图中，1为分离器，1a为反应产物进口，1b为轻相出口，1c为重相出口，11为分离器罐体，12为液体挡板，13为聚结机构，14为缓冲空间，15为聚结板，16为液体流通通道，2为冷却器，5为进料管，5a为补水口，7为环己烯萃取塔。

具体实施方式

本发明中，未标明具体连接方式的设备，通常按照常规条件或按照厂商建议的条件进行，未标明具体型号的设备，通常为化工领域常规的设备。

参见图1至图5，为一种环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置的具体实施例。环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置包括分离器1、冷却器2，以及环己烯萃取塔7。所述分离器1的反应产物进口1a连接进料管5，用于与水合反应器连接，具体的，该进料管5上设有补水口5a。分离器1的轻相出口1b用于与环己醇分离塔连接，分离器1的重相出口1c经冷却器2，对环己烯萃取塔供料，本实施例中，分离器1包括分离器罐体11，所述分离器罐体11呈卧置的筒形结构，且两端封口，通常的，在分离器罐体的两端分别通过螺纹配合端盖，进行封口，方便安装、拆卸。分离器罐体11的一端中部设置反应产物进口1a，分离器罐体11的另一端的顶部设置轻相出口1b，另一端的底部设置重相出口1c，所述分离器罐体11的内腔中设有液体挡板12、聚结机构13，所述液体挡板12呈l形结构，呈l形结构的液体挡板12的水平边固定在分离器罐体11一端，位于反应产物进口1a的上方，可采用螺栓固定，也可采用焊接固定。呈l形结构的液体挡板12的竖直边与反应产物进口1a对应，且具有间隔，形成缓冲空间14，该缓冲空间的下端、前端、后端均与分离器罐体内腔连通。所述聚结机构13位于分离器罐体11的内腔的中部，聚结机构13包括若干呈锯齿状弯折的聚结板15，具体的，为十七块。各聚结板15的弯折方向沿分离器罐体11的长度延伸，各聚结板15所在平面与重垂线之间的夹角α为10-80°，具体的，夹角α为27°。这些聚结板15呈平行排列，且具有间隔距离，具体安装方式为，聚结机构13还包括多根平行排列的支撑螺纹杆，以及螺纹配合在支撑螺纹杆上的多颗限位螺母，这些支撑螺纹杆垂直穿过各聚结板15，且通过限位螺母限定聚结板15的位置。各聚结板15上端与分离器罐体11内壁之间的距离相同，各聚结板15下端与分离器罐体11内壁之间的距离相同，聚结板15的锯齿高度h大于相邻两个聚结板15之间的距离h，使相邻两个聚结板15之间的间隔空间形成液体流通通道16。

采用上述分离回收装置分离回收水合催化剂的工艺，具有以下步骤：

1)环己烯水合反应产物经进料管进入分离器中，环己烯水合反应产物的温度为125℃，压力为0.55mpa，通过补水口补充水合反应产物五十分之一体积(流量)的脱盐水，停留时间32min；

2)分离器的轻相出口排出的轻相进入环己醇分离塔，分离器的重相出口排出的重相经冷却器降温至60℃，进入环己烯萃取塔；

3)控制环己烯萃取塔工作温度＜80℃、常压，环己烯萃取塔塔顶回收环己醇，作为原料使用，环己烯萃取塔塔底排出含有水合催化剂的混合物，供回收利用或废料处理。