专利名称：具有涂层的基材的干燥方法
技术领域：
本发明涉及的是具有许多槽的基材，例如用于催化转化器中的整块基材的涂覆方法。特别是，本发明涉及用涂覆介质对整块基材进行快速而均匀的涂覆以及对它进行快速的干燥。在涂覆过程中，会有水分保留在整块基材的槽中。因而必须将水分去除以使涂层干燥且稳固。根据本发明，水分以及其它挥发物的去除是通过以一定方式施加真空并经过足够长的时间从而达到在去除水分和其它挥发物的同时又使槽中的涂层轮廓保持所希望的形状下实现的。
背景技术：
用于去除和/或转化排出气体中有害成分的催化转化器是众所周知的。为此目的的催化转化器具有各种各样的结构，一种结构形式是催化涂覆的刚性框架的整块基材或带有许多纵向槽的蜂窝型元件，用以提供具有高表面积的催化涂覆体。刚性整块基材是由陶瓷和其它材料制造的。这些材料及其结构在诸如US3331787和US3565830中有描述，在这里将它们作为参考材料引入。
整块基材，特别是具有许多槽的整块基材是用催化和/或吸收材料(下文中，总称为“涂覆介质”)的浆料涂覆的。该浆料含有水和其它可能的液体成分，它们在加热下蒸发。在现有技术中已知各种用涂覆介质对整块基材进行涂覆方法。从成本的观点上考虑，这些方法在使施加的涂覆介质的量最小化上存在着缺陷，尤其是当例如铂，钯或铑等昂贵的具有催化活性的贵金属作为涂覆介质的一部分进行沉积时。不仅在整块基材的涂覆上存在着困难，而且在槽中提供牢固的可复制的涂层模式也是很困难的。
一种涂覆预先制成的整块基材的方法是把涂覆介质泵送入各个槽中，然后对涂覆的基材进行干燥处理。为了去除蒸发的成分(例如，水蒸气)和在槽中快速固定涂覆介质，在涂覆过程中进行干燥是必要的步骤。使用干燥操作的系统不能提供均匀的涂层厚度以及均匀的涂层轮廓，其中涂覆介质均匀地沉积在每个槽的相同长度上。
曾建议利用真空从槽中向上吸出涂覆介质。例如，Peter D.Young的美国专利US4384014中公开了在整块基材上施加真空以便从槽中去掉空气同时将涂覆介质从槽中向上吸。然后去除真空并优选通过重力引流法将多余的涂覆介质除去，即多余的涂覆介质向下从槽的较低端或末端移出。
James R.Reed等人的美国专利US4191126披露了将整块基材浸渍在涂覆介质中，并利用低于大气压的压力从该载体表面上清除多余的涂覆介质。施加真空是为了除掉槽中的障碍物以便涂覆介质可在每个槽的表面上涂覆。
在这些系统中一种改进方式公开在Thomas Shimrock等人的美国专利US4609563中，在这里结合入本文以供参考。该系统包括用涂覆介质对陶瓷基材元件进行真空涂覆的方法，其中将预定量的涂覆介质施加到陶瓷整块基材上。把整块基材放在优选具有一预定尺寸的容器中含有确定量的要涂覆到基材上的涂覆介质的预定深度处。然后用真空方式将涂覆介质拔起，该真空施加在与涂覆介质浴中浸渍的基材端部相反的端部处。不需要从基材上引出或清除多余的涂覆介质，也不需要任何预真空步骤来清除空气。
在Shimrock等人的专利中，含有确定量的涂覆介质的容器(还已知一种浸渍盘)在设计上不但要使其形状可以自由地容纳基材，而且要使基材严格符合要涂覆基材的要求。正如在US4609563中举例说明的，如果整块基材的形状为椭圆形的话，那么浸渍盘的形状也为比基材本身的尺寸稍大一些的椭圆形。
尽管用US4609563专利的方法生产出的光滑涂层超过了用其它参考方法生产出的涂层，但要获得均匀的涂层轮廓仍然很困难，其中涂覆介质覆盖在每个槽的相同长度上。另外，由于US4609563专利的方法对于每种类型的整块基材优选要有精确的形状和尺寸的浸渍盘，所以由于必须采用各种不同大小和形状的浸渍盘而造成费用的增加。此外，每个浸渍盘的尺寸优选要比基材的尺寸略大一些。因此，在进行把这种易碎的基材放到浸渍盘中的操作时，必须格外小心，以使基材不会意外地撞到浸渍盘上造成损坏。
序列号为08/668,385，申请日为1996.6.21(代理人档案号No.3983)的美国专利申请中公开了一种改进的真空注入涂覆法，它通过向部分浸渍在涂覆介质中的基材施加一定强度的真空，并保持充足的时间，而将涂覆介质均匀地向上拉入整块基材的槽中，以得到均匀的涂层轮廓。以此种方式涂覆的基材虽然均匀但是难于干燥。这是因为涂覆介质中的某些成分在涂覆的条件下会蒸发，并且在槽中形成蒸气层。该蒸气层的存在妨碍了涂覆介质的干燥，并进一步延误了涂覆基材的生产。在真空注入涂覆介质的过程中，通过增加真空的强度来促进干燥过程可使涂覆介质比所期望的更能进一步拉入槽中，并最终形成非均匀的涂层轮廓。
因此，如果能够加快基材的干燥，同时在基材的槽中又能保持均匀的涂层轮廓，那么这将是整块基材涂覆，特别是，用于催化转化器中的整块基材涂覆领域中的一个显著进步。
发明概述本发明涉及涂布有涂覆介质的整块基材上的槽的干燥方法。该方法可以快速干燥，同时保持涂覆过程中得到的涂层轮廓，优选为均匀的涂层轮廓。在这里所使用的术语“均匀的涂层轮廓”指的是基材的每个槽涂覆成大约相同的长度，典型地小于基材的整个长度。
本发明的方法取决于通过施加真空(例如，通过吸气)将蒸气“吸出”和将一气流(优选在高温下)“推”过基材。
根据本发明的推-吸法，施加了涂覆介质后的基材被快速而彻底地干燥以防止涂覆介质在槽中移动并使涂覆介质附着在槽壁上而不会对涂层轮廓产生不利影响。其结果，具有涂层的基材可以一定的成本效率和有效的方式进一步加工。
更具体地说，本发明涉及对在许多槽中具有涂覆介质的整块基材的干燥方法，该方法包括(a)将具有涂层的整块基材的第一端从含有涂覆介质的浴中取出，而且该涂覆介质处于潮湿的状态下；和(b)在基本上不改变槽中涂层轮廓的情况下，以一定的强度将真空施加在具有涂层的整块基材的相对端，并保持充足的时间以使蒸气从所述的槽中吸出，同时迫使一气流从第一端向所述相对端的方向穿过基材。
在本发明的一个优选方案中，该气流，优选为空气，处于高温下时，将有易于干燥操作。
附图的简要说明下面附图中的注释、表明的特征以及部件等都是对本发明实施方案的说明，它们并不意味着是对本发明的限制，而本发明包含在作为本申请一部分的权利要求书中。
图1是整块基材的侧剖面图，该整块基材部分浸渍在含有涂覆介质的容器中，其槽中部分涂布有涂覆介质；图2A是用于实现本发明方法的在操作情况下的干燥装置的侧剖面图；图2B是与图2A类似的侧剖面图，其中涂覆和干燥的基材从干燥装置中取出。
本发明的详细描述本发明涉及具有许多槽的基材的涂覆方法，其中涂覆介质在不破坏涂层轮廓的情况下，通过可保证快速干燥的方法来进行干燥。本发明的方法将通过使施加真空，以便从基材中引出或吸出蒸发的材料与驱动或推进气流穿过基材结合在一起来实现的。
整块基材的涂覆可通过几种不同的方法来实现，这些方法包括浸渍，喷淋和真空注入，它们公开在US4609563以及未审定的美国专利申请(其序列号为08/668385，申请日为1996.6.21)中，在这里引入本文以供参考。
一般的，由陶瓷或金属或其它合适材料制成的预成型整块基材用诸如如催化组合物，吸收组合物或其两者的涂覆介质进行涂覆。该涂覆介质通常为浆料的形式，它含有在涂覆操作过程中可蒸发的成分(例如，水)。该浆料可通过诸如浸渍，喷淋或在基材的一端施加真空，从而将涂覆介质从容器中向上吸起来实现对整块基材的涂覆。
参考图1，其中示出了具有顶端4和底端6的整块基材2。该基材2包括许多的槽8，槽的内部涂覆有诸如催化组合物、吸收组合物或其两者的涂覆介质。正如图1所示的那样，基材2可浸渍在诸如浸渍盘等容器10中，其中在容器10的区域12处以储罐的形式装有涂覆介质14。
在真空注入涂覆法中，在基材2的顶部4上施加真空，从而产生一压降，于是涂覆介质14从储罐12中被向上吸到基材2的底端6，目的是涂覆槽8长度的至少一部分。一旦涂覆介质被向上吸到槽中，包括水蒸汽等的挥发性成分就会存在于槽中。由于在槽中的温度超过了涂覆介质中至少某些成分的蒸发温度，因而产生蒸发。其结果在槽中形成蒸汽层。
蒸汽层的存在造成了槽的堵塞，因而它限制了干燥效率，并可能对由涂覆操作最初产生的涂层轮廓造成不利影响。
更具体地说，当蒸汽的存在封闭了或堵塞了由槽限定成的通路时，就会在槽中形成蒸汽层。于是使潮湿的涂覆介质在周围环境中的暴露减小，从而延长了涂覆介质的干燥时间。干燥时间越长，由于重力的作用，潮湿的涂覆介质向下移动的风险就会越大。其结果，就会在整块基材的槽中形成不均匀的涂层。
传统的涂覆基材的干燥可只使用蒸发或将蒸发与从基材的底端向顶端吹热空气相结合。吹入的热空气对蒸汽施加压力从而使蒸汽从槽中上升。但是，在槽中存在的蒸汽的量和由此而产生的压力梯度需要很大的力才能将蒸汽从槽中吹出。而使用过大的力会对涂覆介质，特别是对涂层轮廓产生不利影响。特别是将过量热空气吹入槽中来去除蒸汽还可能引起涂覆介质在槽中上升，于是就改变了涂层轮廓。
根据本发明，在施加涂覆介质后，槽中蒸汽的吸出是通过单独在基材的顶端施加真空或与吹入基材底端的热空气相结合来实现的。
图2A和2B所示为实施本发明的一个装置的实施方案。图2A所示为用于将蒸汽从基材中吸出的真空装置和用于将一气体(例如，加热的空气)强行穿过基材的吹气设备的运转配合图。图2B所示为当真空和吹气装置不工作时，基材在干燥前后的位置。
首先参考图2B，干燥装置20包括中心支承组件22，用于在干燥操作期间支承基材2。组件22包括具有上下密封衬垫26A和26B的支承壳体24。该壳体24通过夹钳29或其它类似的连接装置固定在支承台28上。壳体24可将基材2支承在如图2B所示的位置上。
基材2有一顶端4和一底端6。顶端4罩在构成干燥装置20第二部分的真空发生器30下。再参照图2B，真空发生器30包括防护罩32，其伸长部分34可与壳体24配合，从而与中心支承组件22的上部衬垫26A形成液体密封。防护罩32可通过导管36与抽风机或类似设备(未示)相连接，蒸汽沿箭头所示方向从防护罩32经导管36排出。
干燥装置20包括设备40，它用于迫使或推送一气体进入基材的槽中。更具体地说，设备40包括一个与上面所述防护罩32类似的防护罩42。其延伸部分44可与壳体24相配合，从而与中心支承组件22的下部衬垫26A形成液体密封。防护罩42通过一导管44与送风机(未示)相连，该送风机可迫使热气(例如，空气)经导管44进入基材2的槽底端6中。
本发明的操作将结合图2A进行解释说明。参照图2A，真空发生器30和产生强制气体的装置40固定在基材2的周围以便防护罩32和42通过各自的衬垫26A和26B与壳体24密封。当热气(例如，热空气)进入导管44时，抽风机(未示)就开始工作。蒸汽通过防护罩32经导管36从基材2中排出，同时热空气被强制向上通过导管36进入防护罩42中并再向上进入基材2的底端6中。其结果，在基材槽中所产生的蒸汽经前面说明的真空发生器30从槽中排出。
在干燥过程中施加真空的强度可依据槽的截面面积、涂覆介质的组成以及施加在每个槽中涂覆介质的量来变化。通常真空的强度在约5～15inw.c.的范围内。用于施加真空的设备30例如可以是Paxton抽风机。
热气吹送系统30可以为喷气式煤油加热器的形式，其热容量例如约为50,000btu。在操作时，一旦基材从涂覆介质的储罐中取出，大约为5～15in w.c.强度的真空一般用24～40秒的时间就会将蒸发的成分从槽中吸出。该真空一直保持到蒸汽消散为止。在施加真空期间或之后，热气发生系统会产生适当温度(例如，从约180°F～700°F，最典型为约250°F～400°F)的热气(例如，热空气)以促进或完全干燥基材。
用于涂覆本发明基材的涂覆介质可在很宽的范围内变化。可以使用含有贵金属或基底金属的催化组合物以及含有诸如沸石等可吸收污染物材料的吸收组合物。
施加在本发明基材上的处理污染物的组合物可在较宽的范围内变化，它包括含水体系和非含水体系，例如油漆和清漆等。本发明特别适用于用含有催化剂和/或吸收剂的组合物来涂覆基材，从而构成整个污染物处理设备。
包含在组合物中的催化剂可以在很宽的范围内变化，但通常包括铂族金属，基底金属，碱土金属，稀土金属和前面几族的过渡金属。铂族金属包括铂，钯，铱和铑。
基底金属包括锰，铜，镍，钴，银和金。碱土金属包括铍，镁，钙，锶，钡和镭。
稀土金属包括铯，镨，钕，钷，钐，铕，钆，铽，镝，钬，饵，铥，镱和镥。
前面几族的过渡金属包括钪，钇，镧，钛，锆和铪。
这些催化剂体系的例子公开在US5139992,US5128306,US5057483,US5024981,US5254519和US5212142中，在这里引入本文以供参考。
吸附组合物是那些吸收烃，一氧化碳，臭氧，氮氧化物或其它通常与含污染物气体(包括汽车的尾气或周围空气)相关的污染物质的材料。这些吸附材料组合物包括碱土金属氧化物，活性炭，分子筛，尤其是沸石，例如β-沸石和其组合。这些吸附组合物的例子公开在US4985210,US5051244和US5125231中，在这里引入本文以供参考。
实施例1～4每平方英寸的微孔密度为400个孔的陶瓷整块基材用含有氧化铝与贵金属的涂覆介质浆料，通过在基材上施加真空并同时将基材部分浸渍在含有涂覆介质的容器中来涂覆。
将基材从容器中取出后，按照下述方式通过图2A和2B所示的设备来施加真空。真空发生装置开始运转以产生约10w.c.的真空。同时，温度为250°F的热空气以约1500标准立方英尺/分钟的整体速率进入基材中约40秒钟。测定从基材中去除的水蒸气的量，其结果列于表1中的实施例1A中。
表1
除了关闭真空发生装置外，再重复实施例1A的过程，以使仅有强制的热空气用来干燥基材。该比较例作为比较例1B。
根据本发明的条件操作实施例1A，与刚才使用强制气体(比较例1B)相比，从基材上去除的水的量急剧增加(43％对25％)。
除了以较高的温度(例如分别为275°F,300°F和350°F)进行实验外，分别用与实施例1A和比较例1B相似的方式进行实施例2A-4A。例如，实施例2A按本发明来进行而比较例2B在没有施加真空的情况下进行。其结果列于表1中。
如表1所示，当按本发明使用真空发生装置和强制热风系统进行干燥操作时，在给定温度下去除的水量要比仅使用强制热风干燥基材所除去的水量大很多。
实施例5在实施例1中所使用的两个完全相同的具有涂层的整块基材用含有铂的催化剂浆料来涂覆。每个基材分别用与实施例4A和4B相同的方式处理(干燥温度设定为350°F)。测定在整个过程中通过基材的热空气的速度并将结果列于表2中。
表2
涂覆后测定施加于基材上的浆料量为721克，这其中包括120克的水，基于涂覆介质的组合物计算。真空和热空气流一起施加总共90秒钟。以不同的时间间隔来测量去除的水蒸气的量并将结果列于表2中。
如表2中所示，本发明的强制热空气流的速度明显超过了不使用真空时强制热空气流的速度。这样就可以更快地从基材槽中去掉挥发性组分。
权利要求
1．一种整块基材的干燥方法，其中在该整块基材的许多槽中具有涂覆介质，该方法包括(a)将具有涂层的整块基材的第一端从含有涂覆介质的浴中取出，而且涂覆介质处于潮湿的状态下；和(b)在基本上不改变槽中涂层轮廓的情况下，以一定的强度将真空施加在具有涂层的整块基材的相对端，并保持充足的时间以使蒸气从所述的槽中吸出，同时迫使一气流从第一端向所述相对端的方向穿过基材。
2．根据权利要求1的方法，其中气流在槽中被加热到高温。
3．根据权利要求1的方法，其中气流是加热的空气。
4．根据权利要求2的方法，其中气流被加热到约180°F～700°F的温度范围内。
5．根据权利要求1的方法，其中真空强度约为5～15in w.c.。
6．一种整块基材的干燥装置，其中在该整块基材的许多槽中具有涂覆介质，该装置包括a)取出装置，用于将具有涂层的整块基材从含有涂覆介质的浴中取出，而且涂覆介质处于潮湿的状态下；b)可与基材的一端相配合的真空施加装置，它用于把真空施加在具有涂层的整块基材上；和c)用于将气流送到基材的相对端的强制气流装置，而同时真空施加装置将真空施加到基材上。
全文摘要
本发明提供一种具有涂层的整块基材的干燥方法,该方法是通过在基材的一端施加真空以吸出槽中的挥发性成分,并通过在干燥期间将一气流输送穿过基材的另一端来实现的。
文档编号B01J37/02GK1298325SQ99805530
公开日2001年6月6日 申请日期1999年3月29日 优先权日1998年4月28日
发明者V·罗辛斯基, P·J·塔卡克斯 申请人:恩格尔哈德公司