IOOs?500s，沉积温度 30?60°C，沉积后依次用去离子水、乙醇冲洗后40?100°C烘干，将其置于马弗炉中，按照 KKTC至600°C升温2?4h，再以600°C恒温1?3h，最后自动降到室温的程序对其进行煅 烧，冷却后即制得负载了 SiCV薄膜的泡沫金属； 4) 称取10?IOOg的TiO2粉末，在磁力搅拌下分散在IOOOmL的分散剂中，制成均一 的、TiO 2质量分数为1%?10%的悬浊液； 5) 将1102通过浸涂、刷涂、滴涂、旋涂方式负载到沉积了 SiO 2中间层的泡沫金属上，负 载次数为1?10次，置于40?KKTC恒温干燥箱烘干。
[0018] 6)将制得的以SiO2为中间层的负载了 TiO2的泡沫金属置于马弗炉中，按照100°C 至600°C升温2?4h，再以600°C恒温1?3h，最后自动降到室温的程序对其进行煅烧，冷 却后用毛刷轻轻刷去表面结合力差的TiO 2，最终得到负载了高催化活性TiO2的泡沫金属材 料。
[0019] 7)对所得的具有光催化活性的泡沫材料分别进行紫外光照射下降解乙醛气体和 苯酷水溶液的光催化实验。实验中所用材料规格为2. 5cmX4cmX lmm，8W紫外灯波长为 365nm。其中，乙醛气体降解实验条件为：乙醛初始浓度为100mg/L，放进催化材料后黑暗条 件静置lh，待吸附平衡后开始照射，5h后停止照射，用气相色谱仪测定反应后乙醛气体浓 度，算出乙醛降解率。苯酚溶液降解实验条件为：苯酚溶液初始浓度为20mg/L，放进催化 材料后黑暗条件静置lh，待吸附平衡后开始照射，IOh后停止照射，用紫外可见分光光度计 测定反应后溶液的吸光度，对应苯酚标准溶液的工作曲线得到其浓度，计算出苯酚降解率。
[0020] 所述的泡沫金属基体为泡沫镍、泡沫铝、泡沫铁、泡沫铜、泡沫锡或泡沫钛及其合 金，所述的TiO 2分散剂为去离子水、乙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或多种，高活性二氧化 钛光催化涂层的用途在于光催化降解空气或污水中的有机污染物。
[0021] 实施例1 泡沫镍基体经无水乙醇超声除油lOmin，去离子水冲洗后置于IM氢氧化钠溶液浸泡 lh，再经去离子水冲洗后放入IM草酸溶液中浸泡lh，最后用去离子水冲洗干净放入40°C恒 温干燥箱烘干，待用。
[0022] 将50 mL无水乙醇、50 mL去离子水、ImL硅酸四甲酯或硅酸四乙醋，2M硝酸溶液 调pH至2. 0,室温下搅拌6h，配制得到前驱体溶液，待用； 在三电极槽中加入配好的前驱体溶液，以泡沫镍基体作为工作电极，Ag/AgCl作为参比 电极，铂片为对电极，控制电位在-〇. 5V，沉积时间为100s，沉积温度30°C，沉积后依次用去 离子水、乙醇冲洗后40°C烘干，将其置于马弗炉中，按照100°C至600°C升温3h，再以600°C 恒温lh，最后自动降到室温的程序对其进行煅烧，冷却后即制得负载了 SiCV薄膜的泡沫镍 网。
[0023] 称取IOg TiO2粉末，在磁力搅拌下分散在IOOOmL乙二醇溶液中，制成均一的、 TiO2质量分数为1%的分散体系，待用。
[0024] 将沉积了 SiO2中间层的泡沫镍浸入不断搅拌的TiO 2分散体系中，吸附300s后取 出，60 °C烘干，置于40 °C恒温干燥箱烘干。
[0025] 将制得的以SiO2为中间层的负载了 1102的泡沫镍置于马弗炉中，按照100°C? 600°C升温3h，再以600°C恒温lh，最后自动降到室温的程序对其进行煅烧，冷却后用毛刷 轻轻刷去表面的TiO 2，最终得到负载了高催化活性TiO2的泡沫金属材料。
[0026] 对空白泡沫镍网、泡沫镍直接负载TiO2、泡沫镍浸涂SiO2中间层后浸涂TiO 2、泡沫 镍电沉积SiO2中间层后浸涂TiO2这四种材料在相同条件下进行了紫外光照射下降解乙醛 气体和苯酷水溶液的光催化实验。实验中所用材料规格均为2. 5cm X 4cm X 1mm，8W紫外灯 波长为365nm。其中，乙醛气体降解实验条件为：乙醛初始浓度为100mg/L，放进催化材料后 黑暗条件静置lh，待吸附平衡后开始照射，5h后停止照射，用气相色谱仪测定反应后乙醛 气体浓度，算出乙醛降解率。苯酚溶液降解实验条件为：苯酚溶液初始浓度为20mg/L，放 进催化材料后黑暗条件静置lh，待吸附平衡后开始照射，IOh后停止照射，用紫外可见分光 光度计测定反应后溶液的吸光度，对应苯酚标准溶液的工作曲线得到其浓度，算出苯酚降 解率。实验结果如下表.
【主权项】
1. 一种二氧化钛光催化涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 泡沫金属基体经无水乙醇超声除油10?30min，去离子水冲洗后置于IM氢氧化钠 溶液浸泡1?2h，再经去离子水冲洗后放入IM草酸溶液溶液中浸泡1?2h，用去离子水冲 洗干净放入40?100°C恒温干燥箱烘干，待用； 2) 将50?IOOmL无水乙醇、50?IOOmL去离子水、1?IOmL娃酸四甲醋或娃酸四乙 酯，2M硝酸溶液调pH至2. 0?5. 0,室温下搅拌6?24h，配制得到前驱体溶液，待用； 3) 在三电极槽中加入配好的前驱体溶液，以泡沫金属基体作为工作电极，Ag/AgCl作为 参比电极，铂片为对电极，控制电位在-〇. 5?-5. 0V，沉积时间为IOOs?1000s，沉积温度 30?60°C，沉积后依次用去离子水、乙醇冲洗后40?100°C烘干，将其置于马弗炉中，按照 KKTC至600°C升温2?4h，再以600°C恒温1?3h，最后自动降到室温的程序对其进行煅 烧，冷却后即制得负载了 Si02m米薄膜的泡沫金属； 4) 称取10?IOOg质量的TiO2粉末，在磁力搅拌下分散在IOOOmL体积的分散剂中， 制成均一的、TiO 2质量分数为1%?10%的悬浊液； 5) 将1102通过浸涂、刷涂、滴涂、旋涂方式负载到沉积了 SiO 2中间层的泡沫金属上，负 载次数为1?10次，置于40?KKTC恒温干燥箱烘干； 6) 将制得的以SiO2为中间层的负载了 1102的泡沫金属材料置于马弗炉中，按照KKTC 至600°C升温2?4h，再以600°C恒温1?3h，最后自动降到室温的程序对其进行煅烧，冷却 后用毛刷轻轻刷去表面残余的TiO 2，最终得到以SiO2为中间层的、负载了光催化活性TiO2 涂层的泡沫金属材料。
2. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法，其特征在于所述的泡 沫金属基体为泡沫镍、泡沫铝、泡沫铁、泡沫铜、泡沫锡或泡沫钛及其合金。
3. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化涂层的制备方法，其特征在于所述的 TiO2分散剂为去离子水、乙醇、乙二醇或丙三醇中的一种或多种。
4. 如权利要求1所述方法制备的高活性二氧化钛光催化涂层的用途，其特征在于，可 用于光催化降解空气或污水中的有机污染物。
【专利摘要】本发明公开了一种TiO2光催化涂层的制备方法及用途。它是通过电沉积有机硅烷凝胶-溶胶前驱体溶液的方法，先在泡沫金属基体上制得一层惰性多孔的、结合力强的纳米SiO2中间层薄膜，而后负载锐钛型纳米TiO2涂层，最终制得有高光催化活性的复合涂层材料，用于光催化降解空气或污水中的有机污染物。以电沉积法制备的SiO2中间层克服了以往浸涂法制备的SiO2中间层存在的膜厚度不高、多孔性不够、TiO2负载量低、与基体结合力差等缺陷，且中间层厚度可调，与基体结合力更好，增大了负载量的同时增强了与后续负载涂层的结合力，大幅提高了光催化活性。该方法操作简单、成本较低、重复利用率高，有望大规模应用于工业化生产。
【IPC分类】B01D53-86, B01D53-72, B01J23-745, B01J23-755, C02F1-32, C02F101-34, B01J21-06
【公开号】CN104588021
【申请号】CN201410845590
【发明人】胡吉明, 赵继鹏, 徐俊波
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月31日