一种二氧化钛海泡石复合材料制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于光催化材料制备领域。
【背景技术】
[0002]光催化氧化作为一种新型水处理技术，具有高效、低耗等潜在优点。T12由于其光化学性质稳定，高效能、低成本，被广泛用作光催化剂。直接用粉状T12进行光催化氧化反应，尽管能有效氧化水中许多难生物降解的有机物，达除毒、脱色、去臭直至完全降解为0)2和H2O等无机小分子的目的，但通常悬浮相光催化氧化法存在与水分离困难、催化剂用量大、光活性低、寿命短、不易再生利用等问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种光催化性能高，易回收利用的二氧化钛海泡石复合材料制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种二氧化钛海泡石复合材料制备方法，包括以下两步骤:1、海泡石进行改性，将海泡石用去离子水浸泡20?30min，分离出浮渣、过滤，然后用浓度为l.0mol/L的HCl溶液在70C恒温下浸取10h，控制液固比为10:1。再用蒸馏水洗涤，真空抽滤，除去钙氯离子，直至用AgNO3溶液测试溶液中无白色沉淀为止，将过滤物烘干后，经500C煅烧5?6h，取出自然冷却至室温，即得改性海泡石；2、负载T12，室温下将4mL钛酸丁酯溶于13.4mL无水乙醇中，制备钛酸丁酯/无水乙醇溶液，记做A液O取6.6mL无水乙醇、0.6mL去离子水及lmLlmol/L盐酸充分混合,制成滴加液B液,在磁力搅拌下，将B液以3mL/min的速度滴加到A液中，调节溶液的pH值为4.0,滴完后加入Ig聚乙二醇2000继续搅拌30min，在室温下胶溶10h，制成半透明淡黄色溶胶将制得的溶胶在搅拌的情况下缓慢滴加到1g处理过的海泡石中，混合搅拌Ih,静止胶溶20h,离心出沉淀物，用去离子水冲洗沉淀物，在真空干燥箱中干燥6h，最后在400?550°C温度下焙烧4h，得到光催化材料。
[0005]本发明具有如下有益效果:
制备的二氧化钛海泡石复合材料光催化性能高，对染料士林大红的降解率达87%，且易回收再生利用。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007]具体实施例:本发明所述制备过程包括以下步骤:1.海泡石进行改性，将海泡石用去离子水浸泡20?30min，分离出浮渣、过滤，然后用浓度为1.0moI/L的HCl溶液在70C恒温下浸取10h，控制液固比为10:1。再用蒸馏水洗涤，真空抽滤，除去钙氯离子，直至用AgN03溶液测试溶液中无白色沉淀为止，将过滤物烘干后，经500C煅烧5?6h，取出自然冷却至室温，即得改性海泡石，其制备工艺流程为海泡石-浸泡-去浮渣-过滤-酸处理-过滤-干燥-500C灼烧-冷却-改性海泡石；
2、负载T12,室温下将4mL钛酸丁酯溶于13.4mL无水乙醇中，制备钛酸丁酯/无水乙醇溶液，记做A液O取6.6mL无水乙醇、0.6mL去离子水及lmLlmol/L盐酸充分混合,制成滴加液B液，在磁力搅拌下，将B液以3mL/min的速度滴加到A液中，调节溶液的pH值为4.0，滴完后加入Ig聚乙二醇2000继续搅拌30min，在室温下胶溶10h，制成半透明淡黄色溶胶将制得的溶胶在搅拌的情况下缓慢滴加到1g处理过的海泡石中，混合搅拌lh，静止胶溶20h，离心出沉淀物，用去离子水冲洗沉淀物，在真空干燥箱中干燥6h，最后在400?550°C温度下焙烧4h，得到光催化材料。
[0008]光催化降解实验:称取Ig制得的成品，加入盛有100mL、浓度为20mg/L 士林大红溶液的250mL烧杯中，静止Ih使其充分吸附，并以此时溶液的浓度作为初始浓度；而后将其置于250W高压汞灯下辐照(液面与灯的距离为20cm)，一定时间后取出少量上层清液，在226nm处(用TU1800紫外可见分光光度计测得士林大红在226nm左右有一强吸收峰)测其吸光度值；而后倒回烧杯中，继续辐照，如此反复，直至完全脱色；同时在同样条件下作一空白实验(不加催化剂)，以消除纯紫外光的降解。实验结构表明对染料士林大红的降解率达到87%。
[0009]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种二氧化钛海泡石复合材料制备方法，其特征在于:包括以下两步骤:1、海泡石进行改性，将海泡石用去离子水浸泡20?30min,分离出浮洛、过滤,然后用浓度为1.0mol/L的HCl溶液在70C恒温下浸取10h，控制液固比为10:1，再用蒸馏水洗涤，真空抽滤，除去钙氯离子，直至用AgNO3溶液测试溶液中无白色沉淀为止，将过滤物烘干后，经500C煅烧5?6h，取出自然冷却至室温，即得改性海泡石；2、负载T12,室温下将4mL钛酸丁酯溶于13.4mL无水乙醇中，制备钛酸丁酯/无水乙醇溶液，记做A液O取6.6mL无水乙醇、0.6mL去离子水及lmLlmol/L盐酸充分混合,制成滴加液B液,在磁力搅拌下，将B液以3mL/min的速度滴加到A液中，调节溶液的pH值为4.0，滴完后加入Ig聚乙二醇2000继续搅拌30min,在室温下胶溶10h，制成半透明淡黄色溶胶将制得的溶胶在搅拌的情况下缓慢滴加到1g处理过的海泡石中，混合搅拌Ih,静止胶溶20h,离心出沉淀物，用去离子水冲洗沉淀物，在真空干燥箱中干燥6h，最后在400?550°C温度下焙烧4h，得到光催化材料。
【专利摘要】一种二氧化钛海泡石复合材料制备方法，属于光催化材料制备领域。针对目前直接用粉状TiO2用量大、光活性低、寿命短、不易再生利用的问题，提供一种光催化性能高，易回收利用的二氧化钛海泡石复合材料制备方法。所述制备方法采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米溶胶,采用浸渍法将TiO2负载于海泡石的表面,得到二氧化钛海泡石复合材料。该制备方法，过程简单，制备的二氧化钛海泡石复合材料光催化性能高，易回收再利用，具有广阔的应用前景。
【IPC分类】B01J21-16
【公开号】CN104645957
【申请号】CN201410745156
【发明人】张娜
【申请人】张娜
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月9日