甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于甲醇水蒸汽重整制氢技术领域，涉及一种催化剂的制备工艺，尤其涉 及一种甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着质子交换膜燃料电池的发展，特别是其应用于汽车以及分布式发电， 迫切需要小型高效、高效、分散的移动制氢系统以供应原料氢。于是出现了各式各样的制氢 系统，同时也出现了各式各样的制氢方法。
[0003] 例如中国专利CN202519022U揭示的一种甲醇水蒸气重整制氢设备，所述设备包 括液体储存容器、换热器、气化室、重整室、分离室。所述设备包括一个或多个加热单元，为 制氢设备需要温度控制的部件进行温度控制；加热单元通过分离室输出的余气或/和制得 的氢气加热。重整室与分离室之间的传送通道经过一预热控温机构，该预热控温机构用以 加热从重整室输出的气体；所述预热控温机构作为重整室与分离室之间的缓冲，使得从重 整室输出的气体的温度与分离室的温度相同或接近。
[0004] 又如中国专利公开号CN101033059提供的制氢方法，该制氢方法由于其不需要外 部供热，容易实现现场制热，所以受到广大关注。此方法中采用弛放气进行加热系统，产生 的结果是系统各部位受热不均匀，最直接，也是最影响的是催化剂的催化活性。
[0005] 目前甲醇水蒸汽重整制氢催化剂主要为铜基催化剂。铜基催化剂采用沉淀法制 备，其生产过程复杂，不易控制，生产的产品堆积密度大，不利于小型移动制氢系统。
[0006] 有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的甲醇水蒸汽重整制氢催化剂，以便克服现 有催化剂的上述缺陷。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的制备工 艺，更有利于大于300°c的工作条件下使用。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0009] 一种甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
[0010] 步骤S1、配置铝溶胶溶液，铝溶胶的固含量为50% ;
[0011] 步骤S2、将蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤Sl制得的溶液中；
[0012] 步骤S3、干燥浸渍后在室温下晾的蜂窝陶瓷载体；干燥温度设定为120°C，干燥时 间为2小时；
[0013] 步骤S4、对干燥后的物料进行灼烧；灼烧温度为500°C，灼烧时间为5小时；
[0014] 步骤S5、冷却至室温；
[0015] 步骤S6、继续用步骤Sl配置的溶液浸渍经过步骤S5制得的蜂窝陶瓷载体；而后 利用步骤S3的干燥、步骤S4的灼烧、步骤S5的冷却得到涂覆有氧化铝涂层蜂窝陶瓷载体；
[0016] 步骤S7、配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的 成分配制，采用相应物质及其质量份数的硝酸盐来获取贵金属催化剂；所述贵金属催化剂 包括物质及其质量份数为：2-20份的CuO, 2-20份的ZnO, 0. 1-5份的ZrO, 40-95份的Al2O3, 0-5份的Ce02,0-5份的La 203,0-5份的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多 种；
[0017] 步骤S8、将S7中相应的硝酸盐配制成溶液；
[0018] 步骤S9、将步骤S6制得的蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤S8制得的溶液中；
[0019] 步骤S10、干燥浸渍后在室温下晾的蜂窝陶瓷载体；干燥温度设定为120°C，干燥 时间为2小时；
[0020] 步骤Sll、对干燥后的物料进行灼烧；灼烧温度为500°C，灼烧时间为5小时；
[0021] 步骤S12、冷却至室温；
[0022] 步骤S13、继续用步骤S8制得的溶液浸渍经过步骤S12制得的蜂窝陶瓷载体；而 后利用步骤SlO的干燥、步骤Sll的灼烧、步骤S12的冷却得到涂覆有氧化铝涂层的蜂窝陶 瓷载体作为载体的贵金属催化剂。
[0023] 一种甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的制备工艺，甲醇水蒸汽重整制氢催化剂为贵金 属催化剂；
[0024] 所述贵金属催化剂包括物质及其质量份数为：2-20份的CuO, 2-20份的Ζη0,0. 1-5 份的ZrO, 40-95份的Al2O3,0-5份的CeO2,0-5份的La 2O3,0-5份的贵金属；贵金属为Pb，Pt， Ir，Rh，Ru中的一种或多种；
[0025] 将涂覆有氧化铝涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍在贵金属催化剂配制的溶液中，利用涂 覆有氧化铝涂层的蜂窝陶瓷载体承载贵金属催化剂。
[0026] 作为本发明的一种优选方案，所述制备工艺包括如下步骤：
[0027] 步骤S1、配置铝溶胶溶液，铝溶胶的固含量为40% -60% ;
[0028] 步骤S2、将蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤Sl制得的溶液中；
[0029] 步骤S3、干燥浸渍后在室温下晾的蜂窝陶瓷载体；干燥温度设定为80°C -150°C， 干燥时间为〇. 5-10小时；
[0030] 步骤S4、对干燥后的物料进行灼烧；灼烧温度为450°C -650°C，灼烧时间为1-20 小时；
[0031] 步骤S5、冷却至室温；
[0032] 步骤S6、继续用步骤Sl配置的溶液浸渍经过步骤S5制得的蜂窝陶瓷载体；而后 利用步骤S3的干燥、步骤S4的灼烧、步骤S5的冷却得到涂覆有氧化铝涂层蜂窝陶瓷载体；
[0033] 步骤S7、配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的 成分配制，采用相应物质及其质量份数的硝酸盐来获取贵金属催化剂；所述贵金属催化剂 包括物质及其质量份数为：2-20份的CuO, 2-20份的ZnO, 0. 1-5份的ZrO, 40-95份的Al2O3, 0-5份的Ce02,0-5份的La 203,0-5份的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多 种；
[0034] 步骤S8、将S7中相应的硝酸盐配制成溶液；
[0035] 步骤S9、将步骤S6制得的蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤S8制得的溶液中；
[0036] 步骤S10、干燥浸渍后在室温下晾的蜂窝陶瓷载体；干燥温度设定为80°C _150°C， 干燥时间为〇. 5-10小时；
[0037] 步骤S11、对干燥后的物料进行灼烧；灼烧温度为450°C -650°C，灼烧时间为1-20 小时；
[0038] 步骤S12、冷却步骤。
[0039] 作为本发明的一种优选方案，所述制备工艺进一步包括步骤S13、继续用步骤S8 制得的溶液浸渍经过步骤S12制得的蜂窝陶瓷载体；而后利用步骤SlO的干燥、步骤Sll的 灼烧、步骤S12的冷却得到涂覆有氧化铝涂层的蜂窝陶瓷载体作为载体的贵金属催化剂。
[0040] 本发明的有益效果在于：本发明提出的甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的制备工艺， 可克服现采用沉淀方法生产甲醇水蒸汽重整贵金属催化剂生产过程复杂和堆积密度大的 问题；贵金属催化剂更有利于大于300°c的工作条件下使用。
【附图说明】
[0041] 图1为本发明甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的制备工艺的流程图。
【具体实施方式】
[0042] 下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
[0043] 实施例一
[0044] 请参阅图1，本发明揭示了一种甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的制备工艺，所述制备 工艺包括如下步骤：
[0045] 步骤S1、配置铝溶胶溶液，铝溶胶的固含量为50% ;
[0046] 步骤S2、将蜂窝陶瓷载体浸渍在步骤Sl制得的溶液中；
[0047] 步骤S3、干燥浸渍后在室温下晾的蜂窝陶瓷载体；干燥温度设定为120°C，干燥时 间为2小时；
[0048] 步骤S4、对干燥后的物料进行灼烧；灼烧温度为500°C，灼烧时间为5小时；
[0049] 步骤S5、冷却至室温；
[0050] 步骤S6、继续用步骤Sl配置的溶液浸渍经过步骤S5制得的蜂窝陶瓷载体；而后 利用步骤S3的干燥、步骤S4的灼烧、步骤S5的冷却得到涂覆有氧化铝涂层蜂窝陶瓷载体；
[0051] 步骤S7、配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的 成分配制（如硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸锆、硝酸铈、硝酸镧、硝酸铂、硝酸钯等），采用相 应物质及其质量份数的硝酸盐来获取贵金属催化剂；所述贵金属催化剂包括物质及其质量 份数为：2-20 份的 CuO, 2-20 份的 ZnO, 0. 1-5 份的 ZrO, 40-95 份的 Al2O3,0-5 份的 CeO2,0-5 份的La2O3,0-5份的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多种；
[0052] 步骤S8、将S7中相应的硝酸