一种液液混合装置和处理聚合物溶液的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含有催化剂的聚合物溶液的处理装置，适用于橡胶类聚合物溶液 的分散及其中催化剂的分离，更具体的说，涉及含催化剂的橡胶类聚合物溶液与不混溶的 另外一种液体混合分散的装置及其中催化剂的分离方法。
【背景技术】
[0002] 在合成橡胶弹性体的合成领域，通常采用均相溶液聚合法、通过聚合单体、催化剂 或引发剂(如Ziegler-Natta系镍、f凡、或钛系催化体系）进行间歇或连续溶液聚合反应进 行。
[0003] 在采用Ziegler-Natta生产弹性体聚合物时，由于一般催化效率较低，残存在聚 合物中的催化剂量较高。首先，残存的催化剂如镍、钒、钛等含量高时，会影响产品的外观颜 色；其次,催化剂一般为变价金属,容易促进聚合物的氧化使其出现降解,使耐热、耐老化性 能变差，使共聚物在对耐热、耐老化性能要求苛刻的应用领域受到限制；再次，残存的催化 剂影响产品的介电性能，限制了对于绝缘性能要求高的领域的应用。此外，催化剂、助催化 剂及用于提高催化活性而加入的活化剂通常都含有氯，在后处理过程中容易高温分解，对 后处理设备造成严重腐蚀。因此，在工业生产上必须除去聚合物中残存的催化剂。
[0004] 除去聚合物溶液中催化剂残留物的设备及方法现有技术中使用的一般为将聚合 物溶液与酸或碱的水溶液混合，如US4396761采用稀硫酸处理聚合物溶液，分离出聚合物 及水相。
[0005] 专利EP0771776披露了一种从液态聚合物中除去其中钛或钒的醇盐的方法，通过 具有不同密度碱或酸与聚合物溶液混合水解形成两相然后进行分离。专利US3804815将乙 烯丙烯共聚得到的聚合物溶液与氢氧化钠溶液混合，分离聚合物及废弃的碱水溶液，将碱 水洗涤过的聚合物通过过滤器过滤得到净化后的聚合物溶液进入凝聚处理。
[0006] 传统的聚合物溶液脱除催化剂方法在工业上多数使用酸性水或碱性水进行洗涤， 在洗涤过程中涉及通常涉及两种不相溶液体之间的强烈混合及分离过程，常规的搅拌釜不 能达到较好的催化剂脱除效果，造成产品颜色发黄，耐候性变差。日本三井化学公司采用连 续多次热水及氢氧化钠溶液洗涤，采用三台卧式的混合器，混合器内设有套筒，搅拌器转速 为600~800转/min,功率为55千瓦，压力为0. 5~0. 6MPa，通过此种设备及洗涤方法可 以达到总灰分50~100ppm，f凡含量小于20ppm的效果。
[0007] 中国专利CN103120863A申请了一种液液萃取混合的装置及方法，是通过一种液 液混合澄清槽进行连续萃取分离，通过在澄清室内设置契型体，对于易乳化或粘度较大的 体系，分离效果显著。
[0008] 中国专利CN100363095C提出一种用于均相及非均相物系的连续操作平推流式高 效搅拌装置，实现液体的高效混合。通过搅拌轴上的网架盘和中间筒体上的环形立交盘旋 转达到流体的平推流效果。但上述液体混合装置内构件设计复杂，难以满足工业大型化生 产的需要。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于克服现有技术中从聚合物溶液中除去催化剂时成本较高、工艺 复杂、去除残存催化剂效果差的缺点，提供一种经济、操作简单生产效率高的聚合物溶液的 处理装置，该装置适合不互溶两种液体的混合，尤其适合粘度较高聚合物溶液中催化剂的 脱除，可以采用连续和间歇操作。
[0010] 为了实现上述目的，本发明提供一种液液混合装置，该装置包括筒体和设置于筒 体内的搅拌装置，所述筒体内通过分隔盘沿轴向分隔成多个混合空间，且所述搅拌装置对 应于每个混合空间均设置有搅拌桨，其中，在每个混合空间内设置有档板，分隔盘上开有导 流孔。
[0011] 本发明还提供了用上述液液混合装置处理聚合物溶液的方法，该方法包括：将含 有催化剂、具有聚合活性的聚合物溶液与另外一种极性液体分别或预先混合后通过所述液 液混合装置上部的液体入口加入所述液液混合装置中进行逐级混合。
[0012] 通过上述技术方案，本发明具有如下优点及效果：
[0013] (1)本发明混合效率大幅度提高，解决了含有活性催化剂聚合物溶液的活性终止 问题，同时实现了催化剂的由聚合物溶液相到极性液体相的转相，效率非常高。
[0014] (2)采用本发明的混合装置，在较宽范围的搅拌转速下不互溶的两相未发生乳化， 乳化将使溶液中催化剂分离失败，本装置克服了不互溶的两相的密度差，保证了液液的微 观混合。
[0015] (3)本发明工艺简单、成本低、适合连续操作，易于连续工业化生产，生产效率高， 可以用于低压、中压及高压条件下不同液体之间的高效混合。
[0016] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【附图说明】
[0017] 附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具 体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
[0018] 图1是本发明的液液混合装置的剖视图。
[0019] 图2是图1中分隔盘2的俯视图。
[0020] 图3是图1中分隔盘2的侧视图。
[0021] 附图标记说明
[0022] I-筒体；2_分隔盘；3_档板；4_搅拌装置；5_搅拌桨；6_搅拌轴；7_放空平衡管； 8_视镜；9-测温组件；10-安全阀；11-上端封头；12-下端封头；2-1-中心孔；2-2-导流孔； Nl-液体入口；N2-液体出口。
【具体实施方式】
[0023] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0024] 本发明提供一种液液混合装置，该装置包括筒体1和设置于筒体1内的搅拌装置 4,所述筒体1内通过分隔盘2沿轴向分隔成多个混合空间，且所述搅拌装置4对应于每个 混合空间均设置有搅拌桨5,其特征在于，在每个混合空间内设置有档板3,分隔盘2上开有 导流孔2-2。
[0025] 此外，搅拌装置4包括搅拌浆5和搅拌轴6,搅拌轴6垂直通过筒体1的中心。分 隔盘2的外缘与中间筒体9的内壁连接，将中间筒体9的内部区域分隔，搅拌轴10垂直通 过分隔盘2的中心孔2-1。分隔盘2的盘面可以是水平的，也可以是倾斜的。档板3的板面 可以是垂直的，也可以是倾斜的。
[0026] 档板3的位置可以有多种，优选情况下，挡板3与筒体1的内壁之间有间隙。挡板 3与筒体1的内壁有一定距离，给混合过程提供了更多的通路，更好地保证了不互溶液液的 良好混合，混合物料经过搅拌器混合旋转时经过挡板与筒体的间隙，可以产生较强的剪切， 获得速度梯度，形成强烈的混合，使大液滴破碎成小液滴，增大混合表面积，促使液滴表面 的更新。所述间隙沿筒体1径向的长度与筒体1的内径之比优选为〇. 01-0. 05 :1。
[0027] 挡板3的尺寸可以为多种，优选情况下，在每个混合空间中，挡板3沿筒体1径向 的宽度与筒体1的内径之比为0.02-0. 15 :1，优选0.06-0. 1:1，从而以合适的宽度对液体产 生作用力，使得部分液体混合区域里产生不同的流向和流速，从而达到液体的充分的混合， 使筒体内流体在搅拌器的旋转作用下消除圆周运动漩涡，并能产生上下湍动，使流体容易 形成湍流的流动状态。而且还有利于提高桨叶的剪切性能，在非均相液液分散中使分散相 容易被分散成细小的液滴。
[0028] 优选情况下，挡板3的高度小于或等于该混合空间的高度，更优选挡板3的高度等 于该混合空间的高度从而以合适的高度对液体产生作用力，使得部分液体混合区域里产生 不同的流向和流速，从而达到液体的充分的混合，有利于轴向流动的形成，避免了筒体壁与 挡板之间形成死区，混合效果明显提高。
[0029] 挡板3的数量可以根据需要进行选择，优选情况下，在每个混合空间内，挡板3的 个数为4-8 ;更优选地，4-8个挡板3沿着该混合空间的周向均匀设置。
[0030] 此外，挡板3的形状可以为多种，优选为矩形或菱形中的一种或多种。档板3连接 方式也可以有多种，优选连接在分隔盘2或中间筒体9上，优选所述连接为焊接，例如，在分 隔盘2上焊接数个平均分布的挡板。
[0031] 导流孔2-2用于促进不同分隔区域液体的混合，同时与档板3 -起更好地保证了 不互溶液液的良好混合。导流孔2-2的位置、形状、大小和数量根据筒体1直径大小和实际 工艺需要可以调整。
[0032] 优选情况下，导流孔2-2均匀分布在分隔盘2上；优选地，在分隔盘2与筒体1连 接的部分均匀设置一周导流孔2-2,从而使得分隔盘2外周流速较快的液体从导流孔2-2中 流入下一个混合空间，在下一个混合空间搅拌桨的作用下以较快的流速充分混合，通过导 流孔的设置，可以使搅拌桨混合后的流体由中间流向筒体壁区域，部分流体经过筒体壁处 的导流孔，经过瞬间剪切力使大液滴破碎成为小液滴，并流入下一混合空间，与下一空间流 体继续分散混合，导流孔设置使不相容的两相液体混合效果大大增强。严格地控制流动方 向，既消除了短路现象又有助于消除死区；抑制了圆周运动的扩展，对增加湍动程度，提高 混合效果。
[0033] 优选情况下，导流孔2-2为圆孔或半圆孔，所述圆孔或半圆孔的半径与分隔盘2的 半径之比为0. 005-0. 05 :1，例如，导流孔2-2为多个均匀分布在分隔盘2外周一周的半圆 孔。
[0034] 优选情况下，导流孔2-2的数量为1个或多个，更优选为> 8的偶数。
[0035] 分隔盘2的形状可以有多种，优选为圆环形，中心孔2-1的形状和大小可以有多 种，只要使得搅拌轴10通过部分为空心即可，优选情况下，中心孔2-1为圆形，中心孔2-1 的半径与分隔盘2的半径之比为0. 1-0. 8 :1，更优选0.3-0. 6 :1。
[0036] 筒体1可以被分隔成任意多个混合空间，优选情况下，筒体1被分隔成3-6个混合 空间，从而在保证混合效率的同时，两相液体经过多个混合区域，达到充分的混合，液液两 相混合，两相之间存在相互作用，连续相的湍流可使分散相液滴破碎，由于速度梯度引起的 粘性剪切力，及由于湍流产生的瞬时剪切力使大量液滴破碎为更小的液滴，形成很大的接 触面积。两相首先在筒体的第一层进行高效混合，液滴不断破碎碰撞，使液滴表面更新，充 分混合的流体由第一层流向第二层混合空间继续进行充分混合，然后流向第三层，混合流 体依次流过筒体的每层空间，最后流出筒体，达到了液液的高效混合，克服了普通搅拌釜流 体混合短路及搅拌效果不佳的缺点。
[0037] 搅拌桨5的尺寸可以根据实际工艺需要进行调整，优选情况下，搅拌桨