5的直径与 筒体1直径的比值为〇. 3-0. 8 :1 ;搅拌桨5桨叶的宽度与长度的比值为0. 25-1 :1。这样的 设计能够使得搅拌叶轮对流体作用较强的剪切力，使分散相液滴足够细化。
[0038] 此外，筒体1内有多层搅拌桨5,搅拌桨5固定在搅拌轴6上。每层搅拌桨的浆型 可以相同，也可以不同。搅拌桨11的结构形式有多种，优选为桨式、推进式和涡轮式中的一 种或多种，更优选为开启式涡轮桨和圆盘涡轮桨中的一种或多种。
[0039] 本发明筒体1优选为立式，长径比优选为2. 5-5 :1。
[0040] 此外，本发明筒体1可以是整体的，也可以是多段筒体连接而成的。优选情况下， 筒体1还包括放空平衡管7、一个或多个视镜8、测温组件9、安全阀10和其它附件。筒体1 的上、下两端为封头11、12，搅拌轴6与筒体1的上、下两端封头11、12采用机械密封或填料 密封，可以采用传统的传动方式。筒体1的上端设置液体入口 N1，液体入口 Nl可以为1个 或多个，筒体1的下端设置液体出口 N2。
[0041] 本发明还提供了用上述液液混合装置处理聚合物溶液的方法，该方法包括：将含 有催化剂、具有聚合活性的聚合物溶液与另外一种极性液体分别或预先混合后通过所述液 液混合装置上部的液体入口加入所述液液混合装置中进行逐级混合。所述极性液体优选选 自碱液和水中的一种或多种。所述碱液可以是本领域常规使用的碱液，例如：氢氧化钠、氢 氧化钾、碳酸钠等，可以是一种碱液，也可以是两种或两种以上碱液的混合。
[0042] 具体步骤如下：
[0043] 将含有催化剂、具有聚合活性的聚合物溶液与另外一种极性液体分别或预先混合 后加入液体入口 N1，两种液体在筒体1被分隔的区域中经过逐级混合，聚合物溶液中催化 剂的聚合活性完全消失，催化剂逐步进入极性液体相中，两种液体由液体出口 N2流出，进 入分尚设备。所述分尚设备可以是现有的多种分尚设备，例如中国专利201310156367. 8中 所述的分离设备。
[0044] 具体机理如下：
[0045] 两种液体在立式混合装置的最上一段进行混合，在挡板3与搅拌桨5的共同作用 下，得到了高效混合，在此处，具有聚合活性的聚合物溶液中含有的催化剂被极性液体终止 失去聚合活性，通过分隔盘2的中心孔2-1与分布在分隔盘周围的数个小导流孔2-2使混 合液在第二个分隔区域继续进行混合，在设计的挡板3与筒体1内壁的间隙、导流孔2-2及 搅拌桨5的综合作用下，被分散的两种混合液体在混合器中产生强烈的混合，大液滴不断 破裂，分散为无数小液滴，使其中含有的催化剂活性种被"灭活"，由聚合溶液相转移到极性 液体相中去。混合液由第二个分隔区域通过分隔区域底部分隔盘2的中心孔2-1与分布在 分隔盘2周围的数个小导流孔2-2流下继续进入第三分隔区域进行混合，这样经过逐级强 烈混合，聚合物溶液相中的催化剂聚合活性完全消失，并逐步进入极性液体相中，两种液体 混合物最后由最底部的混合区域混合后经过下端液体出口 N2流出进入液液分离设备进行 两相分离。
[0046] 本发明液液混合装置可以处理例如乙烯-α烯烃共聚物溶液，优选所述α烯烃的 碳原子数为3-8个。
[0047] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
[0048] 在本发明中，采用美国热电集团公司IRIS/ΑΡ型全谱直读ICP光谱仪（电感耦合等 离子体原子发射光谱仪)测定分离出的聚合物中金属的含量。仪器参数：高频功率：1150W， 辅助气：0.5L/min，蠕动泵速：100转/min，积分时间：10s，载气压力：32.06psi，进样量： I. 85mT,/miη 〇
[0049] 以下实施例和对比例中，除特别说明，残存铝是在共聚物中残存的铝的含量；残存 钒是指共聚物中残存的钒的含量；残存镍是在共聚物中残存的镍的含量。
[0050] 实施例1
[0051] 采用图1-3所示的液液混合装置，包括：筒体1，分隔盘2,档板3,搅拌装置4,搅拌 桨5,搅拌轴6,放空平衡管7,视镜8,测温组件9,安全阀10,上端封头11，下端封头12,液 体入口 Nl和液体出口 Ν2。其中，分隔盘2上有中心孔2-1和导流孔2-2。
[0052] 筒体1内通过分隔盘2沿轴向分隔成3个混合空间。
[0053] 分隔盘2的盘面是水平的，档板3的板面是垂直的。
[0054] 挡板3与筒体1的内壁之间有间隙。所述间隙沿筒体1径向的长度与筒体1的内 径之比为0. 03 :1。
[0055] 在每个混合空间中，挡板3沿筒体1径向的宽度与筒体1的内径之比为0. 06:1 ; 挡板3的高度等于该混合空间的高度。
[0056] 在每个混合空间内，4个矩形挡板3沿着该混合空间的周向均匀设置，焊接在分隔 盘2上。
[0057] 在分隔盘2与筒体1连接的部分均匀设置一周导流孔2-2。
[0058] 导流孔2-2为12个均匀分布在分隔盘2外周一周的半圆孔，所述半圆孔的半径与 分隔盘2的半径之比为0.01 :1。
[0059] 分隔盘2为圆环形，中心孔2-1为圆形，中心孔2-1的半径与分隔盘2的半径之比 为 0· 3 :1。
[0060] 涡轮式搅拌桨5的直径与筒体1直径的比值为0. 3 :1 ;搅拌桨5桨叶的宽度与长 度的比值为0.25 :1。
[0061] 筒体1为立式,长径比为2. 5 :1。
[0062] 将预先干燥、配有搅拌桨及夹套的0. 5L聚合釜分别用氮气及原料单体置换，往聚 合釜中加入200mL干燥的己烷溶剂，将体积比为I :1. 5 :0. 4的干燥的乙烯、丙烯、氢气混合 气体在20°C、0. 5MPa压力下预饱和20分钟，加入助催化剂倍半乙基氯化铝0. 8mmol、三氯氧 钒0. 04mmol，聚合釜夹套通循环冷水，控制反应温度保持恒定在20°C，反应压力为0. 5MPa， 保证混合单体流量为2标升/分钟，聚合反应30分钟后，将得到的乙烯-丙烯共聚物溶液 与90°C的热水混合后进入图1所示液液混合装置的进料口 N1，热水的用量为共聚物溶液的 50体积％，搅拌转速为600rpm，维持在混合器内混合停留10-60分钟，经出料口 N2流出，混 合温度由加热水温进行控制，保持混合物温度在60-80°C，得到水胶混合物。
[0063] 将得到的水胶混合物分离，得到含溶剂和共聚物的油相和含催化剂的水溶液。
[0064] 将得到的含溶剂和共聚物的油相送入闪蒸器，在40°C，30KPa下除去未反应的烯 烃类单体，将闪蒸器底部的无色透明的共聚物溶液进行凝聚、真空干燥至恒重，得到干胶。 [0065] 采用等离子发射光谱IPC测定干胶中残存的金属含量，结果见表1。
[0066] 表 1
[0067]
【主权项】
1. 一种液液混合装置，该装置包括筒体（1)和设置于筒体（1)内的搅拌装置（4)，所述 筒体（1)内通过分隔盘（2)沿轴向分隔成多个混合空间，且所述搅拌装置（4)对应于每个混 合空间均设置有搅拌桨（5)，其特征在于，在每个混合空间内设置有档板（3)，分隔盘（2)上 开有导流孔（2-2)。
2. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，挡板（3)与筒体（1)的内壁之间 有间隙。
3. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，在每个混合空间中，挡板（3)沿 筒体（1)径向的宽度与筒体（1)的内径之比为0.02-0. 15 :1，优选0.06-0. 1:1 ;挡板（3)的 高度小于或等于该混合空间的高度。
4. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，在每个混合空间内，所述挡板 (3)的个数为4-8 ;优选地，4-8个挡板（3)沿着该混合空间的周向均匀设置。
5. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，导流孔（2-2)均匀分布在分隔盘 (2)上；优选地，在分隔盘（2)与筒体（1)连接的部分均匀设置一周导流孔（2-2)。
6. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，导流孔（2-2)为圆孔或半圆孔， 所述圆孔或半圆孔的半径与分隔盘（2)的半径之比为0. 005-0. 05 :1。
7. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，导流孔（2-2)的数量为1个或多 个，优选为>8的偶数。
8. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，分隔盘（2)为圆环形，中心孔 (2-1)为圆形，中心孔（2-1)的半径与分隔盘（2)的半径之比为0. 1-0. 8 :1，优选0. 3-0. 6 : 1〇
9. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，所述筒体（1)被分隔成3-6个混 合空间。
10. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，搅拌桨（5)的直径与筒体（1) 直径的比值为〇. 3-0. 8 :1 ;搅拌桨（5)桨叶的宽度与长度的比值为0. 25-1 :1。
11. 根据权利要求1所述的液液混合装置，其特征在于，筒体（1)为立式，长径比为 2. 5-5 :1 〇
12. 用权利要求1-11中任意一项所述的液液混合装置处理聚合物溶液的方法，其特征 在于，该方法包括：将含有催化剂、具有聚合活性的聚合物溶液与另外一种极性液体分别或 预先混合后通过所述液液混合装置上部的液体入口加入所述液液混合装置中进行逐级混 合。
13. 根据权利要求12所述的处理聚合物溶液的方法，其特征在于，所述极性液体选自 碱液和水中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种液液混合装置，该装置包括筒体（1）和设置于筒体（1）内的搅拌装置（4），所述筒体（1）内通过分隔盘（2）沿轴向分隔成多个混合空间，且所述搅拌装置（4）对应于每个混合空间均设置有搅拌桨（5），其特征在于，在每个混合空间内设置有档板（3），分隔盘（2）上开有导流孔（2-2）。本发明还提供了用上述液液混合装置处理聚合物溶液的方法，该方法包括：将含有催化剂、具有聚合活性的聚合物溶液与另外一种极性液体分别或预先混合后通过所述液液混合装置上部的液体入口加入所述液液混合装置中进行逐级混合。本发明工艺简单、成本低、混合效率高。
【IPC分类】B01F7-18, C08C2-04, C08F6-08, B01F3-08
【公开号】CN104707510
【申请号】CN201310686925
【发明人】陈建军, 唐正伟, 徐一兵, 李传清, 邵明波, 王丽静
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月13日