2%。
[0035]实施例4
[0036]在实施例3的基础上，所述步骤c)改为:精确称量0.5g硝酸镍(镍含量20 % )，加入容积为IL的容量瓶中，加入无水乙醇至刻度，得到含镍为100ppm的乙醇溶液，该溶液中镍总含量为1.7mmol，根据5-胺基_8_巯基喹啉在介孔氧化硅上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知0.4g改性娃胶就可以完全吸附溶液中的镲，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为4克。将4g5-胺基-8-巯基喹啉功能化介孔氧化硅装入约60厘米，内径为2厘米的玻璃管中，将上述溶液中从玻璃管上部加入，以流速为1000ml/hr缓缓流过吸附剂，吸附完毕后测定吸附后溶液中镲含量为13ppm，吸附率为98.7%。
[0037]实施例5
[0038]a)介孔氧化娃的制备:称取4g模板剂P123和3.5ml正娃酸乙醋于反应器中，水浴中70°C下搅拌至全部溶解，快速搅拌下向体系加入0.1N的稀盐酸2ml，待形成澄清透明溶胶后，均匀涂抹在玻璃片上，室温下干燥形成凝胶，70°C下继续干燥10小时，再缓缓升温至450°C，热处理6小时，得到介孔氧化硅，研磨至所需目数，备用。
[0039]b)含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅的制备:将上述介孔氧化硅在120°C下干燥8小时，称取25g，加入含3g5-甲基-8-巯基喹啉的10ml 二甲苯溶液中，70°C下搅拌回流24小时，放置冷制室温，过滤，用二甲苯洗涤4小时，以除去未反应的巯基喹啉类化合物，70°C下干燥12小时，得到5-甲基-8-巯基喹啉功能化介孔氧化硅。
[0040]c)金属离子的吸附:精确称量0.5g醋酸钯(钯含量47%)和达菲原药20g，加入容积为IL的容量瓶中，加入甲苯至刻度，得到含钯为2350ppm的IL甲苯溶液，该溶液中钯总含量为2.2mmol，根据5-甲基_8_巯基喹啉在介孔氧化硅上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知Ig改性娃胶就可以完全吸附溶液中的钮，采用理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为12克。将12g5-甲基-8-巯基喹啉功能化介孔氧化硅加入上述溶液中，充分搅拌半小时，过滤，测定溶液中钯含量为39ppm，吸附率为98.3%。
[0041]实施例6
[0042]a)介孔氧化娃的制备:称取4g模板剂P123和3.5ml正娃酸乙酯于反应器中，水浴中70°C下搅拌至全部溶解，快速搅拌下向体系加入0.1N的稀盐酸2ml，待形成澄清透明溶胶后，均匀涂抹在玻璃片上，室温下干燥形成凝胶，70°C下继续干燥10小时，再缓缓升温至450°C，热处理6小时，得到介孔氧化硅，研磨至所需目数，备用。
[0043]b)含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅的制备:将上述介孔氧化硅在120°C下干燥8小时，称取10g，加入含1.5g5-羟基-8-巯基喹啉的10ml 二甲苯溶液中，70°C下搅拌回流24小时，放置冷制室温，过滤，用二甲苯洗涤4小时，以除去未反应的巯基喹啉类化合物，70°C下干燥12小时，得到5-羟基-8-巯基喹啉功能化介孔氧化硅。
[0044]c)金属离子的吸附:精确称量0.5g三氯化铱(铱含量58%)和甲维菌素原药20g，加入容积为IL的容量瓶中，加入IN的盐酸至刻度，得到含铱为2900ppm的水溶液，该溶液中铱总含量为1.5mmol，根据5-羟基_8_巯基喹啉在介孔氧化硅上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知Ig改性娃胶就可以完全吸附溶液中的铱，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为10克。将10g5-羟基-8-巯基喹啉功能化介孔氧化硅加入上述溶液中，充分搅拌半小时，过滤，测定溶液中铱含量为27ppm，吸附率为99.1%。
[0045]实施例7
[0046]在实施例6的基础上，所述步骤c)改为:
[0047]精确称量0.5g三氯化钌(钌含量35% )和红霉素原药20g，加入容积为IL的容量瓶中，加入无水乙醇至刻度，得到含钌为1750ppm的乙醇溶液，该溶液中钌总含量为1.7mmol，根据5-轻基-8-巯基喹啉在介孔氧化娃上的量计算出其吸附能力为5_8mmol/g，可知0.4g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的钌，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为4克。将4g5-羟基-8-巯基喹啉功能化介孔氧化硅装入约60厘米，内径为2厘米的玻璃管中，将上述溶液中从玻璃管上部加入，以流速为1000ml/hr缓缓流过吸附剂，吸附完毕后测定吸附后溶液中I了含量为29ppm，吸附率为98.3%。
[0048]实施例8
[0049]在实施例6的基础上，所述步骤c)改为:精确称量0.5g乙酰丙酮二羰基铑(铑含量40% )和红霉素原药20g，加入容积为IL的容量瓶中，加入氯仿至刻度，得到含铑为2000ppm的水溶液，该溶液中铑总含量为2.9mmol，根据5-羟基-8-巯基喹啉在介孔氧化硅上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知Ig改性娃胶就可以完全吸附溶液中的钼，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为10克。将10g5-羟基-8-巯基喹啉在介孔氧化硅装入约60厘米，内径为2厘米的玻璃管中，将上述溶液中从玻璃管上部加入，以流速为1000ml/hr缓缓流过吸附剂，吸附完毕后测定吸附后溶液中铑含量为9ppm，吸附率为99.6%o
[0050]上述各实施例中，娃胶已被研磨至至比表面为400-600m2/g，平均孔径不小于6nm。
[0051]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.用含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅去除溶液中金属离子的方法，其特征在于，以介孔氧化硅为载体和骨架，将介孔氧化硅与含巯基喹啉类化合物进行反应，形成强螯合能力的含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅，以该含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅为吸附剂，将药物溶液中的金属离子吸附在介孔氧化硅固体上，使金属离子与药物分离。
2.根据权利要求1所述的用含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅去除溶液中金属离子的方法，其特征在于，所述金属离子包括铂族金属离子和金、银、镍、汞、铅离子；所述溶液为水溶液或有机物溶液。
3.根据权利要求1或2所述的用含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅去除溶液中金属离子的方法，其特征在于，具体包括如下步骤: a)介孔氧化硅的制备: 称取一定量的模板剂和正硅酸乙酯置于反应器中，水浴中70°C搅拌至全部溶解，在快速搅拌下向体系加入少量稀盐酸，待形成澄清透明溶胶后，均匀涂抹在玻璃片上，室温下干燥形成凝胶，于70°C继续干燥10小时，再缓缓升温至450°C，热处理6小时，得到介孔氧化娃； b)含疏基陸琳类功能化介孔氧化娃的制备: 将所制备的介孔氧化硅于120°C干燥8小时，称取少量，加入含10%巯基喹啉类化合物的二甲苯溶液中，于70°C搅拌回流24小时，放置冷至室温，过滤，用二甲苯洗涤4小时，以除去未反应的巯基喹啉类化合物，于70°C干燥12小时，得到含巯基喹啉类功能化介孔氧化娃；其中，所述巯基喹啉与介孔氧化娃的质量比为1: 5-10; c)金属离子的吸附: 首先根据巯基喹啉在化介孔氧化硅中的量计算出其吸附能力，以吸附能力计算出含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅的理论用量，按理论用量的3-10倍将含巯基喹啉类功能化介孔氧化娃加入待吸附的溶液中，浸泡吸附0.5-24hr。
4.根据权利要求3所述的用含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅去除溶液中金属离子的方法，其特征在于，所述步骤a)中，将介孔氧化硅研磨至比表面为400-600m2/g，平均孔径不小于6nm。
5.根据权利要求4所述的用含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅去除溶液中金属离子的方法，其特征在于，所述步骤d)中，待吸附的溶液的温度控制在0-70°C。
6.根据权利要求5所述的用含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅去除溶液中金属离子的方法，其特征在于，所述步骤d)中，先将含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅装入固定柱中，使待吸附的溶液以0.2-5L/hr的速度通过固定柱进行吸附，吸附时间为0.5-24hr，直至溶液中的金属离子浓度不再降低。
7.根据权利要求6所述的用含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅去除溶液中金属离子的方法，其特征在于，所述步骤d)中，含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅的用量为5-60克/升。
【专利摘要】本发明公开了一种用含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅去除溶液中金属离子的方法，以介孔氧化硅为载体和骨架，将介孔氧化硅与含巯基喹啉类化合物进行反应，形成强螯合能力的含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅，以该含巯基喹啉类功能化介孔氧化硅为吸附剂，将药物溶液中的金属离子吸附在介孔氧化硅固体上，使金属离子与药物分离。本发明可高效、选择地吸附溶液中的金属离子，工艺简单、成本低、金属吸附率高、环境友好，且在有效去除重金属的同时，不会对药物或其中间体造成污染。
【IPC分类】B01D15-08, B01J20-30, B01J20-22
【公开号】CN104784969
【申请号】CN201510137017
【发明人】王胜国
【申请人】苏州鼎驰金属材料有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月25日