一种醛或酮加氢生产醇的催化剂的制作方法_2

文档序号:8535026阅读:来源:国知局
0°C。将系统调节到所需工艺条件:温度100°C,压力0. 8MPa,丙酮液 体空速0.31Γ1,酮:氢=1:10。产物经冷凝分离。气相氢气返回系统利用,液相为异丙醇粗 产物,用程序升温气相色谱法分析粗产物样品,其催化剂活性、转化率、选择性等列表1中, 催化剂活性组分、载体组分及含量列表2内。
[0022] 实施例3 (1)制备载体:在一沉淀容器内依次加入以二氧化硅计浓度为53. 5克二氧化硅/升 的水玻璃(青岛泡花碱厂产品)水溶液1000 ml和5克硅藻土(为降低载体成本),以20%氨水 (开元市化学试剂厂产品)控制体系PH值为10-11,搅拌下升温至60°C后,加入以氧化钙计 浓度为100克氧化钙/升的硝酸钙(天津市耀华试剂厂产品)溶液150ml和以氧化铝计浓度 为83. 3克氧化铝/升硝酸铝(沈阳市试剂一厂产品)溶液150ml混合液,在45 - 60°C下搅 拌1小时后,使用20%盐酸再调整pH值为4-6,搅拌1小时,以2M的碳酸铵溶液调整pH值 为8后,升温至80-90°C,再继续搅拌6小时,然后卸料,老化40小时,过滤洗绦,于125°C烘 干。于550°C焙烧5小时后,经粉碎过200目筛,制得载体S b。
[0023] (2)制备催化剂:在装入100克载体Sb的沉淀器中加入以氧化钴计浓度为93. 7克 氧化钴/升硝酸钴(上海市试剂一厂产品)溶液1500ml。搅拌中升温至45 - 55°C后加入 I. 2M碳酸钠(北京市红星化工厂产品)溶液调节体系pH值为9. 0-9. 3搅拌1小时。然后卸 料老化2小时,经过滤、洗涤。125°C下烘干,450°C焙烧5小时,粉碎后过200目筛,制得催 化剂粉料。向催化剂粉料中加入其质量的3%石墨和一定量粘合剂及水,捏合、造粒,90°C 下烘至水份含量为5 - 10%时压片成型,得到催化剂C。。
[0024] (3)催化剂评价(辛烯醛加氢方法):将上述催化剂粉碎,取粒度在10 - 20目间 产品100ml,装入固定床反应器中,首先进行催化剂还原处理:用氮气置换系统合格后,以 50°C /60分钟的速度升温,温度达到280°C时缓慢通入氢气,边升温边提高反应器内氢气浓 度(每30分钟提高氢气体积浓度20%),温度升至400°C,以700ml/分钟的速度通入氢气,恒 温6小时后,降温至170°C。将系统调节到所需工艺条件:温度170°C,压力2. 5MPa,辛烯醛 液体空速0.21Γ1,醛:氢=1:60。产物经冷凝分离。气相氢气返回系统利用,液相为2-乙 基己醇粗产物,用程序升温气相色谱法分析粗产物样品,其催化剂活性、转化率、选择性等 列表1中,催化剂活性组分、载体组分及含量列表2内。
[0025] 实施例4 (1)制备载体:在一沉淀容器内依次加入以氧化硅计浓度为53. 5克氧化硅/升的水 玻璃(青岛泡花碱厂产品)水溶液1000 ml和5克硅藻土 (为降低载体成本),以20%氨水(开 元市化学试剂厂产品)控制体系PH值为10-11,搅拌下升温至60°C后,加入以氧化钙计浓度 为100克氧化钙/升的硝酸钙(天津市耀华试剂厂产品)溶液600ml,在45 - 60°C下搅拌1 小时后,使用20%盐酸再调整pH值为4-6,搅拌1小时,以2M的碳酸铵溶液调整pH值为8 后,升温至80-90°C,再继续搅拌6小时,然后卸料,老化40小时,过滤洗涤,于125°C烘干。 于550°C焙烧5小时后,经粉碎过200目筛,制得载体S c。
[0026] (2)制备催化剂:在装入100克载体Sc的沉淀器中加入以氧化钴计浓度为93. 7克 氧化钴/升硝酸钴(上海市试剂一厂产品)溶液1500ml。搅拌中升温至45 - 55°C后加入 I. 2M碳酸钠(北京市红星化工厂产品)溶液调节体系pH值为9. 0-9. 3搅拌1小时。然后卸 料老化2小时,经过滤、洗涤。125°C下烘干,450°C焙烧5小时,粉碎后过200目筛,制得催 化剂粉料。向催化剂粉料中加入其质量的3%石墨和一定量粘合剂及水,捏合、造粒,90°C 下烘至水份含量为5 - 10%时压片成型,得到催化剂CD。
[0027] (3)催化剂评价(环己酮加氢方法):将上述催化剂粉碎,取粒度在10 - 20目间 产品100ml,装入固定床反应器中,首先进行催化剂还原处理:用氮气置换系统合格后,以 50°C /60分钟的速度升温,温度达到280°C时缓慢通入氢气,边升温边提高反应器内氢气浓 度(每30分钟提高氢气体积浓度20%),温度升至400°C,以700ml/分钟的速度通入氢气,恒 温6小时后,降温至170°C。将系统调节到所需工艺条件:温度240°C,压力2. 2MPa,酮液体 空速0.31Γ1,醛:氢=1:20。产物经冷凝分离。气相氢气返回系统利用,液相为环己醇粗产 物,用程序升温气相色谱法分析粗产物样品,其催化剂活性、转化率、选择性等列表1中,催 化剂活性组分、载体组分及含量列表2内。
[0028] 实施例5 (1)按实施例1制备载体Sa。
[0029] (2)制备催化剂:在装入100克载体Sa的沉淀器中加入以氧化钴计为浓度93. 7克 氧化钴/升硝酸钴(上海市试剂一厂产品)溶液200ml和以氧化镍计为浓度70克氧化镍/ 升硝酸镍(上海市试剂一厂产品)溶液1025ml。搅拌中升温至45 - 55°C后加入碳酸钠(北 京市红星化工厂产品)溶液调节体系pH值为9. 0-9. 3搅拌1小时。然后卸料老化2小时, 经过滤、洗涤。125°C下烘干,450°C焙烧5小时,粉碎制得催化剂粉料。向催化剂粉料中加 入其质量的3%石墨和一定量粘合剂及水,捏合、造粒,90°C下烘至水份含量为5 - 10%时 压片成型,得到催化剂CE。
[0030] (3)催化剂评价(苯甲醛加氢方法):将上述催化剂粉碎,取粒度在10 - 20目间 产品100ml,装入固定床反应器中,首先进行催化剂还原处理:用氮气置换系统合格后,以 50°C /60分钟的速度升温,温度达到280°C时缓慢通入氢气,边升温边提高反应器内氢气浓 度(每30分钟提高氢气体积浓度20%),温度升至400°C,以700ml/分钟的速度通入氢气,恒 温6小时后,降温至170°C。将系统调节到所需工艺条件:温度250°C,压力1.0 MPa,醛液体 空速0.51Γ1,醛:氢=1:100。产物经冷凝分离。气相氢气返回系统利用,液相为苯甲醇粗 产物,用程序升温气相色谱法分析粗产物样品,其催化剂活性、转化率、选择性等列表1中, 催化剂活性组分、载体组分及含量列表2内。
[0031] 实施例6 (1)按实施例1制备载体Sa。
[0032] (2)制备催化剂:在装入100克载体Sa的沉淀器中加入以氧化钴计为浓度93. 7克 氧化钴/升硝酸钴(上海市试剂一厂产品)溶液350ml和以氧化镍计为浓度70克氧化镍 /升硝酸镍(上海市试剂一厂产品)溶液550ml。搅拌中升温至45 - 55°C后加入碳酸钠(北 京市红星化工厂产品)溶液调节体系pH值为9. 0-9. 3搅拌1小时。然后卸料老化2小时, 经过滤、洗涤。125°C下烘干,450°C焙烧5小时,粉碎制得催化剂粉料。向催化剂粉料中加 入其质量的3%石墨和一定量粘合剂及水,捏合、造粒,90°C下烘至水份含量为5 - 10%时 压片成型,得到催化剂CF。
[0033] (3)催化剂评价(二羟甲基丁醛加氢方法):将上述催化剂粉碎,取粒度在10 - 20 目间产品100ml,装入固定床反应器中,首先进行催化剂还原处理:用氮气置换系统合格 后,以50°C /60分钟的速度升温,温度达到280°C时缓慢通入氢气,边升温边提高反应器内 氢气浓度(每30分钟提高氢气体积浓度20%),温度升至385°C,以700ml/分钟的速度通入 氢气,恒温6小时后,降温至170°
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1