中，最后向烧杯中滴加浓度为0.8%的甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置2h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。
[0018]实施例2
本实施例提供一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，空气过滤膜的制备方法包括以下步骤:
含氟聚氨酯的合成一聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备一银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
(1)含氟聚氨酯的合成
a.在带有搅拌、抽气及冷凝管的四口烧瓶中加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2_ 二羟甲基丙酸以及催化剂二月桂酸二丁基锡，通过水浴加热，控制温度在70°C反应3h，然后加入I，4-丁二醇继续反应Ih ；
其中，加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2_ 二羟甲基丙酸的摩尔比为1:1.7:0.9 ；
b.将溶液冷却至40°C，加入三乙胺及丙酮溶液反应20min，加入乙二胺反应30min，在600r/min的转速下搅拌，反应2h，即得到含氟聚氨酯；
c.将上述步骤(b)中的聚合物在55°C真空干燥箱中烘干，接着将产物其溶于二甲基乙酰胺中，并用过量的甲醇-水混合溶液进行多次漂洗，最后将纯化后的含氟聚氨酯在60°C真空干燥箱中烘干，最终得到浅黄色的含氟聚氨酯；
(2)聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备
A.取聚丙烯腈原丝和含氟聚氨酯，使其溶解在有机溶剂N，N-二甲基酰胺，配制成浓度为15%的混合溶液，并在室温下均匀搅拌12h，使其混合均匀形成均相溶液；
B.将上述步骤(A)中均相混合溶液在温度为25°C，相对湿度为50%的环境条件下通过静电纺丝将纺丝液电纺到纱布表面即得到聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，然后将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在常温下置于真空干燥箱中放置24h，然后装入密封袋中保存备用；
静电纺丝最佳工艺为:注射器速率为1.0ml/h，附加电压为17KV，针头尖到导电收集装置的垂直距离为20cm，其中铝箔作为导电收集装置；
(3)银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
将上述步骤(2)中制备的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜浸泡在硝酸银水溶液中进行预处理，在25°C避光条件下浸泡20h，经过预处理后，聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在冷冻干燥机内进行冷冻干燥23h，然后取出装入密封袋保存；
其中，硝酸银溶液的质量浓度为4% ；
将质量分数为5%的硝酸银溶液注入烧杯中，然后将浓度为3%的氨水加入烧杯中，同时不断搅拌，直至产生的棕色沉淀恰好溶解；此时将经冷冻干燥后的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，将其进入到上述溶液中，最后向烧杯中滴加浓度为0.5%的甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置3h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。
[0019]实施例3
本实施例提供一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，空气过滤膜的制备方法包括以下步骤:
含氟聚氨酯的合成一聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备一银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
(1)含氟聚氨酯的合成
a.在带有搅拌、抽气及冷凝管的四口烧瓶中加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2_ 二羟甲基丙酸以及催化剂二月桂酸二丁基锡，通过水浴加热，控制温度在75V反应2.5h，然后加入1，4_ 丁二醇继续反应Ih ；
其中，加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2_ 二羟甲基丙酸的摩尔比为1:1.6:0.8 ；
b.将溶液冷却至38°C，加入三乙胺及丙酮溶液反应25min，加入乙二胺反应30min，在800r/min的转速下搅拌，反应2.5h，即得到含氟聚氨酯；
c.将上述步骤(b)中的聚合物在55°C真空干燥箱中烘干，接着将产物其溶于二甲基乙酰胺中，并用过量的甲醇-水混合溶液进行多次漂洗，最后将纯化后的含氟聚氨酯在60°C真空干燥箱中烘干，最终得到浅黄色的含氟聚氨酯；
(2)聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备
A.取聚丙烯腈原丝和含氟聚氨酯，使其溶解在有机溶剂N，N-二甲基酰胺，配制成浓度为12%的混合溶液，并在室温下均匀搅拌15h，使其混合均匀形成均相溶液；
B.将上述步骤(A)中均相混合溶液在温度为25°C，相对湿度为50%的环境条件下通过静电纺丝将纺丝液电纺到纱布表面即得到聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，然后将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在常温下置于真空干燥箱中放置24h，然后装入密封袋中保存备用；
静电纺丝最佳工艺为:注射器速率为0.9ml/h，附加电压为16KV，针头尖到导电收集装置的垂直距离为25cm，其中铝箔作为导电收集装置；
(3)银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
将上述步骤(2)中制备的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜浸泡在硝酸银水溶液中进行预处理，在25°C避光条件下浸泡15h，经过预处理后，聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在冷冻干燥机内进行冷冻干燥20h，然后取出装入密封袋保存；
其中，硝酸银溶液的质量浓度为8% ；
将质量分数为4%的硝酸银溶液注入烧杯中，然后将浓度为3%的氨水加入烧杯中，同时不断搅拌，直至产生的棕色沉淀恰好溶解；此时将经冷冻干燥后的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，将其进入到上述溶液中，最后向烧杯中滴加浓度为1%的甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置2.5h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。
[0020]除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
【主权项】
1.一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的空气过滤膜的制备方法包括以下步骤: 含氟聚氨酯的合成一聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备一银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜 (1)含氟聚氨酯的合成 a.在带有搅拌、抽气及冷凝管的四口烧瓶中加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2_ 二羟甲基丙酸以及催化剂二月桂酸二丁基锡，通过水浴加热，控制温度在70-75°C反应2-3h，然后加入I，4-丁二醇继续反应Ih ； 其中，所述的加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸的摩尔比为 I:1.6-1.8:0.7-0.9 ； b.将溶液冷却至35-40°C，加入三乙胺及丙酮溶液反应20-30min，加入乙二胺反应30min，在600-800r/min的转速下搅拌，反应2_3h，即得到含氟聚氨酯； c.将上述步骤(b)中的聚合物在55°C真空干燥箱中烘干，接着将产物其溶于二甲基乙酰胺中，并用过量的甲醇-水混合溶液进行多次漂洗，最后将纯化后的含氟聚氨酯在60°C真空干燥箱中烘干，最终得到浅黄色的含氟聚氨酯； (2)聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备 A.取聚丙烯腈原丝和含氟聚氨酯，使其溶解在有机溶剂N，N-二甲基酰胺，配制成浓度为10-15%的混合溶液，并在室温下均匀搅拌12-15h，使其混合均匀形成均相溶液； B.将上述步骤(A)中均相混合溶液通过静电纺丝将纺丝液电纺到纱布表面即得到聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，然后将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在常温下置于真空干燥箱中放置24h，然后装入密封袋中保存备用； (3)银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜 将上述步骤(2)中制备的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜浸泡在硝酸银水溶液中进行预处理，在25°C避光条件下浸泡15-20h，经过预处理后，聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在冷冻干燥机内进行冷冻干燥20-25h，然后取出装入密封袋保存； 其中，所述的硝酸银溶液的质量浓度为4-8% ； 将质量分数为2-5%的硝酸银溶液注入烧杯中，然后将浓度为3%的氨水加入烧杯中，同时不断搅拌，直至产生的棕色沉淀恰好溶解；此时将经冷冻干燥后的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，将其进入到上述溶液中，最后向烧杯中滴加甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置2-3h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。2.根据权利要求1所述的空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝在温度为25°C，相对湿度为50%的环境条件下进行。3.根据权利要求1所述的空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝最佳工艺为:注射器速率为0.8-1.0ml/h，附加电压为16-18KV，针头尖到导电收集装置的垂直距离为20-25cm，其中铝箔作为导电收集装置。4.根据权利要求1所述的空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的甲醛的浓度为0.5-1%。
【专利摘要】本发明公开了一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，空气过滤膜的制备方法包括以下步骤：含氟聚氨酯的合成→聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备→银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜；本发明的制备方法简单，成本低廉，对设备要求低，适合规模化生产，制备出的疏水疏油性过滤膜，吸附过滤污染物的性能优异，抗菌效果好，保持有较高的膜通亮和截留率，同时该疏水疏又过滤膜具有耐热耐化学品性，以及具有自洁功能。
【IPC分类】B01D67/00, B01D71/54, B01D46/54, B01D69/02
【公开号】CN104888628
【申请号】CN201510291249
【发明人】陈欣, 邬文泰
【申请人】江苏华强新能源科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月1日