一种耐磨抗中毒蜂窝式scr脱硝催化剂及其制备方法_2

文档序号:9406400阅读:来源:国知局
[0021] 2)偏钒酸铵溶液制备:向偏钒酸铵溶液配制罐中加入500L去离子水,启动搅拌电 机,蒸汽加热至30°C,然后加入73kg单乙醇胺,在30r/min搅拌下加热至75°C,加入61kg 偏钒酸铵粉末,搅拌加热至95°C并保温lh,再加入去离子水至体积为730L,降温至60°C后, 用滴定法检测得偏钒酸铵溶液浓度为0. 〇91kg/L。
[0022] 3)混炼:分为六个阶段,具体实施方案如下: (1) 第一阶段:混炼机在停机状态下,将320kg的钛钨粉、80kg的钛钨硅粉、50kg的催 化剂回收料、15kg的仲钼酸铵加入混炼机中。在正向低速(350rpm)转动下加入I. 5kg的硬 脂酸、7.51^的乳酸、3201^去离子水、321^的氨水于混炼机中,正向高速(750印!11)下强力搅拌 均匀,检测得混炼后物料水分为41. 2%,pH为9. 5 ; (2) 第二阶段:混炼机在停机状态下,将80kg的钛钨粉、40kg的蒙脱石粘土加入混炼机 中,正向低速搅拌中下加入15L的去离子水和7L的氨水于混炼机中,在正向高速搅拌下将 物料升温至92°C,然后打开进气阀和排气阀进行抽湿,抽湿后检测得物料水分为24. 6%,pH 为 8.6 ; (3) 第三阶段:在混炼机正向低速状态下,将55L的偏钒酸铵溶液、3. 5kg的木棉浆、 32kg的玻璃纤维和15L的去离子水加入混料机中,然后正向高速搅拌均匀,搅拌均匀后测 得物料水分为27. 6%,pH为8. 9 ; (4) 第四阶段:在混炼机反向低速(350rpm)状态下,将I. 4kg的CMC、3. Okg的PEO和 IOL的去离子水加入混炼机中,反向高速(750rpm)搅拌均匀; (5) 第五阶段:在混炼机反向低速状态下,再将0. 8kg的CMC和2. Okg的PEO加入混炼 机中,然后反向高速搅拌均匀,搅拌均匀后测得物料的水分为27. 2%,pH为7. 9 ; (6) 第六阶段:根据混炼物料的检测指标,向混炼机中加入IOL的去离子水和5L的氨 水进行调质,使物料的水分、PH值、收缩率及塑性达到标准要求后从混炼机底部卸下混炼好 的物料。混炼结束后的物料检测指标结果如表1所示
4)一次陈腐:将混炼后的物料装入塑料袋内密封好,放入温度20°C、湿度75%的陈腐室 18h,以降低泥料的残余应力并且使内部水分更加均匀。
[0023] 5)过滤预挤出:将陈腐后的泥料在装有不锈钢筛网的过滤机上过滤掉大颗粒,然 后在预挤出机上挤成块状物料。
[0024] 6)二次陈腐:将预挤出的块状泥料装于密封塑料箱内,在20°C、湿度75%的陈腐室 二次陈腐15h。
[0025] 7)成型挤出:将过滤挤出后的泥料在真空挤出机中挤出成型,挤出孔数为 18 X 18,挤出速度为I. lm/min,压力为3. 5MPa,温度为16. 8°C,真空度为-0. 096MPa,挤出催 化剂截面宽为155. 6_,用自动切割机切割成长度为820_的湿催化剂蜂窝型半成品。
[0026] 8) -级干燥:将挤出后成型催化剂用机械手夹至包装台面用带海绵的纸箱进行包 装,置于干燥车上,推入干燥间,在一定温度和湿度下缓慢干燥,在干燥过程中每天检测减 重率和收缩率,减重达到20±2%时停止一级干燥。干燥温度、湿度等参数如表2所示。
9 )二级干燥:将一级干燥后催化剂从纸箱内取出,放置在二级干燥车上送入隧道窑内, 在温度为60±5°C、湿度为20±5%下进行鼓风干燥15h,干燥后催化剂水分为2. 3%。
[0028] 10)焙烧:将二级干燥后的催化剂摆放在网带窑上,横向纵向保持一定的距离,以 免相互碰撞,催化剂依次经过升温段I :从入口室温升至185°C,升温时间5h;恒温段I :在 185°C下恒温4h ;升温段II :从185°C升温到610°C,升温时间9h ;恒温段II :在610°C下恒温 5. 5h ;冷却段:从610°C冷却到60°C,冷却时间9h ;排气管道静压为-80Pa~-30Pa。
[0029] 11)切割:焙烧后的催化剂直接用自动化设备送至切割机处,按设计自动切割成 800_,切割剩余废料收集在废料箱中,切割粉尘及吹灰粉尘用布袋集尘器收集,废料及回 收粉尘均回收利用。
[0030] 12)端面硬化:将切割吹灰后的催化剂一端浸入磷酸二氢铝溶液中25s,浸渍高度 为20cm,取出后码放在脱盘上风干。
[0031] 二、性能检测 对催化剂的主要成分及性能检测进行检测。磨损强度是在样品大小为IOX10孔,样品 高度为10cm,气流速度:15±2m/s,石英砂浓度:50±5%,石英砂平均粒径为40~50目,测试 样品与对比样品在串联的条件下试验2h测定;脱硝性能是在烟气温度370°C,空速为2. 3m/ s,氨氮摩尔比为 0. 85, NO 为 220ppm,SO2S 950ppm,0 2为 3. 5%,H 20 为 9. 6%,其余为 N2,结果 如表3所示。
[0032] 表3催化剂成分及各项性能检测结果
实施例2 本发明的耐磨抗中毒蜂窝式SCR脱硝催化剂制备的【具体实施方式】如下: 一、制备方法 1)催化剂回收料的制备:将切割后的催化剂废料经物料粉碎系统初破碎、再在900r/ min下干法磨细,用激光粒度分布仪检测得其平均粒径为8. lum。
[0033] 2)偏钒酸铵溶液制备:向偏钒酸铵溶液配制罐中加入500L去离子水,启动搅拌 机,蒸汽加热至30°C,然后加入180kg单乙醇胺,在30r/min搅拌下加热至75°C,加入157kg 偏钒酸铵粉末,搅拌加热至95°C并保温lh,再向罐内加入去离子水至体积为730L,溶液降 温至60°C后,用滴定法检测偏钒酸铵溶液浓度为0. 2154kg/L。
[0034] 3)混炼:分为六个阶段完成,具体实施方案如下: (1) 第一阶段:混炼机在停机状态下,将350kg的钛钨粉、95kg的钛钨硅粉、30kg的催 化剂回收料、20kg的仲钼酸铵加入混炼机中。在正向低速(350rpm)转动下加入I. 8kg的硬 脂酸、IOkg的乳酸、290L去离子水、35L的氨水于混炼机中,正向高速(750rpm)下强力搅拌 均匀,用水分仪和PH计分别检测得混炼后物料水分为40. 7%,pH为9. 8 ; (2) 第二阶段:混炼机在停机状态下,将95kg的钛钨粉、50kg的蒙脱石粘土加入混炼机 中,正向低速搅拌中下加入20L的去离子水和IOL的氨水于混炼机中,在正向高速搅拌下 将物料升温至94°C,然后打开进气阀和排气阀进行抽湿,抽湿后检测得物料水分为25. 2%, pH 为 8. 8 ; (3) 第三阶段:在混炼机正向低速状态下,将55L的偏钒酸铵溶液、3. 8kg的木棉浆、 35kg的玻璃纤维和18L的去离子水加入混料机中,然后正向高速搅拌均匀,搅拌均匀后测 得物料水分为28. 2%,pH为9. 0 ; (4) 第四阶段:在混炼机反向低速(350rpm)状态下,将1.0 kg的CMC、2. 6kg的PEO和 15L去离子水加入混炼机中,反向高速(750rpm)搅拌均匀; (5) 第五阶段:在混炼机反向低速状态下,再将I. 2kg的CMC和2. 5kg的PEO加入混炼 机中,然后反向高速搅拌均匀,搅拌均匀后测得物料的水分为27. 9%,pH为8. 4 ; (6) 第六阶段:根据混炼物料的检测指标,向混炼机中加入IOL去离子水进行调质,使 物料的水分、PH值、收缩率及塑性达到标准要求后从混炼机底部卸下混炼好的物料。混炼 后的物料检测指标结果如表4所示
4)一次陈腐:将混炼后的物料装入塑料袋内密封好,放入温度25°C、湿度80%的陈腐室 一次陈腐20h,以降低泥料残余应力和均匀水分。
[0035] 5)过滤预挤出:将陈腐后的泥料在装有不锈钢筛网的过滤机上过滤掉大颗粒,然 后在预挤出机上挤成块状物料。
[0036] 6)二次陈腐:将预挤出的块状泥料装于密封塑料箱内,在25°C、湿度80%的陈腐室 二次陈腐IOh。
[0037] 7)成型挤出:将过滤挤出后的泥料在真空挤出机中挤出成型,挤出孔数为 20 X 20,挤出速度为I. 2m/min,压力为3. 8MPa,温度为17. 2°C,真空度为-0· 096MPa,挤出催 化剂截面宽为155. 4_,用自动切割机切割成长度为1020mm的湿催化剂蜂窝型半成品。
[0038] 8) -级干燥:将挤出后成型催化剂用机械手夹至包装台面用带海绵的纸箱进行包 装,置于干燥车上,推入干燥间,在一定温度和湿度下缓慢干燥,在干燥过程中每天检测减 重率和收缩率,减重达到20±2%时停止一级干燥。干燥温度、湿度等参数如表5所示。
9 )二级干燥:将一级干燥后催化剂从纸箱内取出,放置在二级干燥车上送入隧道窑内, 在温度为60±5°C、湿度为20±5%下进行鼓风干燥16h,干燥后催化剂水分为2. 1%。
[0040] 10)焙烧:将二级干燥后的催化剂摆放在网带窑上,横向纵向保持一定的距离,以 免相互碰撞,催化剂依次经过升温段I :从入口室温升至195°c,升温时间5. 5h;恒温段I : 在195°C下恒温4h ;升温段II :从195°C升温到618°C,升温时间9h ;恒温段II :在618°C下 恒温5. 5h ;冷却段:从618°C冷却到70°C,冷却时间9h ;
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