ljP 10mL乙醇添加到保持在塔顶搅拌器下并放置在水浴中的250mL玻璃反应器中。然后在恒定的搅拌下向其中缓慢添加36gTEA。在反应器内确保队流。然将混合物搅拌4小时得到白色固体。将反应物质沉降10分钟。然后分离出固体并在100°C干燥。
[0244]将1g SbCl3-TEA离子盐前体添加到保持在塔顶搅拌器下并放置在水浴中的10mL玻璃反应器中。然后在恒定的搅拌下向其中缓慢添加18.31g FeCl30在反应器内确保N2流。然将混合物搅拌3小时得到粘性的离子液体。
[0245]在整篇说明书中，词语“包括”或其变型将被理解为表示包括所述的要素、整数或步骤或要素、整数或步骤的组，但并不排除任何其他要素、整数或步骤或要素、整数或步骤的组。
[0246]表述“至少”或“至少一个”的使用表示使用一个或多个要素或组分或量，因为这种使用可以在本申请的实施方案中以实现一种或多种所需的目的或结果。
[0247]本说明书中已经包括的任何对文件、行为、材料、设备、制品等的讨论仅用于为本申请提供内容。并不应当被认为承认任何或全部这些要素如同其在本申请的优先权日之前到处存在那样构成了现有技术基础的一部分或者是本申请相关领域的普通一般知识。
[0248]用于各种物理参数、尺寸或量所述的数值仅是近似值，预期比赋予该参数、尺寸或量的该数值更高/更低的值也落入本申请的范围内，除非在说明书中有相反的声明。
[0249]尽管此处已经对优选实施方案的某些特征进行相当的强调，但将认为能够添加很多其他特征，且在不脱离本申请的原理的情况下能够在优选实施方案中进行很多改变。从此处的公开内容中，本申请的优选实施方案中的这些和其他改变对本领域技术人员而言将是显而易见的，由此应当明确认识到前面描述性的材料仅应当被解释为是对本申请的示例而非限制。
【主权项】
1.式(I)的离子液体化合物: [(NR1R2R3) ,MJnI (M2Yk) L Xj]n 式I 其中: NR1R2R3表示胺; &和R3独立地选自由烷基、芳基和H构成的组； M1S M 2是选自由 Al、Fe、Zn、Mn 和 Mg、T1、Sn、Pd、Pt、Rh、Cu、Cr、Co、Ce、N1、Ga、In、Sb、Zr及其组合构成的组的金属； X或Y选自由卤素、硝酸根、硫酸根、磺酸根、碳酸根、磷酸根和乙酸根构成的组；‘η’ 表示 1-4 ；‘i’ 表示 1-6 ; ‘j’ 表示 1-4；‘k’ 表示 1-4 ；‘L’ 表示 1-7 ;M1= M 2或 M 丨# M 2;且X = Y或X乒Y。2.根据权利要求1所述的离子液体化合物，其中所述烷基选自由甲基、乙基、丙基、丁基及其组合构成的组；所述芳基选自由苯甲基、苯基、取代苯基及其组合构成的组；卤素选自由F、Cl、Br和I构成的组。3.根据权利要求1所述的离子液体化合物，其中NRJ2R3为三烷基胺；M M 2为选自由Al、Fe、Zn、Mn、Mg、T1、Sn、Pd、Pt、Rh、Cu、Cr、Co、Ce、N1、Ga、In、Sb、Zr 及其组合构成的组的金属；且X或Y为卤素。4.用于制备式(I)的离子液体化合物的方法， [(NR1R2R3) ,MJnI (M2Yk) L Xj]n 式I 其中: NR1R2R3表示胺; &和R3独立地选自由烷基、芳基和H构成的组； M1BSc M 2是选自由 Al、Fe、Zn、Mn 和 Mg、T1、Sn、Pd、Pt、Rh、Cu、 Cr、Co、Ce、N1、Ga、In、Sb、Zr及其组合构成的组的金属； X或Y选自由卤素、硝酸根、硫酸根、磺酸根、碳酸根、磷酸根和乙酸根构成的组；‘η’ 表示 1-4 ；‘i’ 表示 1-6 ; ‘j’ 表示 1-4；‘k’ 表示 1-4 ；‘L’ 表示 1-7 ;M1= M 2或 M 丨# M 2;且X = Y或X乒Y， 所述方法包括以下步骤: 1.通过将由式NR1R2R3K示的胺与由式M 所示的金属盐混合制备由式[(NR ^2R3) ,M1]η+[Χ.,]η所示的离子盐络合物前体；和 ?.将所述离子盐络合物前体与由式M2Yk所示的金属盐混合得到所述离子液体化合物。5.根据权利要求4所述的方法，其中所述步骤(i)是在-20°C到100°C范围内的温度进行的。6.根据权利要求4所述的方法，其中所述步骤(i)是在溶剂存在下进行的，所述溶剂选自由乙酸乙酯、乙醇、甲醇、甲基异丁基酮、甲基乙基酮、苯、甲苯、二氯甲烷及其组合构成的组。7.根据权利要求4所述的方法，其中所述步骤(ii)是在-20°C到100°C范围内的温度进行的。8.根据权利要求4所述的方法，其中所述步骤(ii)是在溶剂存在的情况下进行的，所述溶剂选自由苯、甲苯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲基乙基酮及其组合构成的组。9.根据权利要求4所述的方法，其中所述胺与所述金属盐的摩尔比在1:0.1到1:0.5范围内。10.根据权利要求4所述的方法，其中所述离子盐络合物前体与所述金属盐的摩尔比在1:3到1:6范围内。11.根据权利要求4所述的方法，其中离子液体化合物是[(Et3N)3-Al]3+[(AlCl3)6Cl3]3，其是通过以下制备的:将三乙基胺与AlClJg合生成离子盐络合物前体[(Et3N)3-Al]3+[(Cl)3]3 ;和将所述离子盐络合物前体与AlCl 3络合。12.由式(II)表示的离子盐络合物前体， [(NR1R2R3) ,MJnIXjJn 式II 其中: NR1R2R3表示胺; &和R3独立地选自由烷基、芳基和H构成的组； M1BSc M 2选自由 Al、Fe、Zn、Mn 和 Mg、T1、Sn、Pd、Pt、Rh、Cu、Cr、Co、Ce、N1、Ga、In、Sb、Zr及其组合构成的组的金属； X或Y选自由卤素、硝酸根、硫酸根、磺酸根、碳酸根、磷酸根和乙酸根构成的组；‘η’ 表示 1-4 ； ‘i’表示1-6 ;且 ‘ j’表示卜4。13.用于制备由式[(NR1R2R3)1M1F+Dgn表示的离子盐络合物前体的方法，包括将由式謝而私表不的胺与由式M A表不的金属盐混合。14.根据权利要求13所述的方法，其中所述离子盐络合物前体是通过三乙基胺与AlCl3混合制备的[(Et3N)3-Al]3+[(Cl)3]3。15.用于在离子液体化合物存在下在20-100°C的温度进行至少一种选自由C1-C2。脂肪族化合物、C6-C8芳香族化合物和杂芳基化合物构成的组的化合物的至少一种选自由烷基化反应、芳基化反应、酰化反应、diels alder反应和低聚反应构成的组的反应的方法，所述离子液体化合物由式[(NR1R2R3) ,M1]n+ [ (M2Yk) L Xj]n表示， 其中: NR1R2R3表示胺; &和R3独立地选自由烷基、芳基和H构成的组； M1S M 2是选自由 Al、Fe、Zn、Mn 和 Mg、T1、Sn、Pd、Pt、Rh、Cu、Cr、Co、Ce、N1、Ga、In、Sb、Zr及其组合构成的组的金属； X或Y选自由卤素、硝酸根、硫酸根、磺酸根、碳酸根、磷酸根和乙酸根构成的组；‘η’ 表示 1-4 ；‘i’ 表示 1-6 ; ‘j’ 表示 1-4；‘k’ 表示 1-4 ；‘L’ 表示 1-7 ;M1= M 2或 M 丨# M 2;且X = Y或X乒Y。16.根据权利要求15所述的方法，其中所述反应是使用至少一种选自由烯烃、链烷烃、烷基或芳基齒化物、二烷基或二芳基硫酸盐、二烷基或二芳基碳酸盐、醇、羧酸、酯、硫醇和卡宾构成的组的反应物进行的。17.根据权利要求16所述的方法，其中所述反应物是具有在2-50范围内的碳原子的烯烃或烯烃的混合物。18.根据权利要求15所述的方法，其中所述离子液体化合物与所述化合物的体积比在0.01-1.5范围内。19.根据权利要求15所述的方法，包括回收和循环利用所述离子液体化合物的步骤。20.根据权利要求15所述的方法，其中所述离子液体化合物选自由新鲜的离子液体化合物、循环的离子液体化合物及其组合构成的组。21.根据权利要求15所述的方法，其中所述反应是苯的烷基化；所述反应包括在20-100°C，优选在30-60°C，在由式[(NR1R2R3)具]n+ [ (M2Yk) L Xj]n表示的离子液体化合物和至少一种烷基化剂存在下使苯烷基化以得到直链烷基苯。22.根据权利要求21所述的方法，其中所述烷基化剂是至少一种含C2_C5。的烯烃和至少一种含C2-C5。的链烷烃的混合物。23.根据权利要求21所述的方法，其中所述烷基化剂是选自由C1(:-(:14烯烃及其混合物构成的组的烯烃。24.根据权利要求21所述的方法，其中苯与烷基化剂的比值在1:1-20:1范围内，优选在6:1-10:1范围内。25.根据权利要求21所述的方法，其中苯的烷基化是在1-10大气压，优选1-6大气压，范围内的压力进行的。
【专利摘要】本申请提供了式(I)的离子液体化合物及其在例如烷基化、芳基化、酰化、diels？alder和低聚的反应中的应用。[(NR1R2R3)iM1]n+[(M2Yk)LXj]n-式I本申请还提供了用于制备式(I)的离子液体化合物的方法，其包括通过将由式NR1R2R3所示的胺与由式M1Xj所示的金属盐混合制备由式[(NR1R2R3)iM1]n+[Xj]n-所示的离子盐络合物前体；和将该离子盐络合物前体与由式M2Yk所示的金属盐混合得到该离子液体化合物。
【IPC分类】B01J20/00
【公开号】CN105142773
【申请号】CN201480022227
【发明人】帕万库马尔·阿杜里, 帕拉苏·维拉·厄帕瑞, 维斯瓦纳特·科特瑞, 曼戈施·萨科哈尔卡, 维布胡第·杜克汉德
【申请人】瑞来斯实业公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2014年4月21日
【公告号】CA2909562A1, WO2014178075A2, WO2014178075A3