一种耐高温强碱消泡剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种耐高溫强碱消泡剂的制备方法，属于消泡剂制备领域。
【背景技术】
[0002] 目前，用疏水性气相白炭黑在一定溫度下通过捏合机使其分散于聚二甲基硅氧烷 中制备而成的娃膏，由于白炭黑与聚二甲基硅氧烷的协同效果，一定程度上增加了消泡剂 的消泡性能。但是在高溫强碱环境下，分散状的白炭黑很快与强碱反应，从而失去刺泡作 用。通过MQ娃树脂与气相白炭黑的缩合反应，使得白炭黑与MQ娃树脂通过化学键链接，分散 于聚硅氧烷中，即使在高溫强碱环境中也不易快速失效。
[0003] 其次，在疏水性气相白炭黑、MQ娃树脂、聚硅氧烷Ξ者在一定溫度下通过捏合机一 定时间混合制备而成的娃膏，但由于层状的紧密球状物娃树脂不易在高粘度的聚硅氧烷中 分散，因此不能完全发挥其优异的抑泡性，因此通过低粘度的含氨硅油与其反应增加其分 散性，再者在其层状结构上引入硅油链节，形成层状、枝状结构增加其抑泡性能。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述不足，提供一种耐高溫强碱消泡剂的制备方法，该方 法在乙締基MQ娃树脂上接枝低粘度含氨硅油，增加了娃树脂的分散性与稳定性，在娃树脂 层状结构上引入硅油链节，形成层状、枝状结构的聚合物，从而增加消泡剂的抑泡性能;然 后在高溫环境下，加入不同粘度的二甲基硅油和疏水白炭黑制成娃膏，增加其持久的消泡 作用。W制成的娃膏为主体，复配Ξ元共聚体等增效成分，所制成的消泡剂在高溫强碱条件 下具有较好的消泡性和持久的抑泡性。
[0005] 本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
[0006] -种耐高溫强碱消泡剂的制备方法，包括W下步骤：
[0007] 1)网状结构聚合物的合成:将乙締基MQ娃树脂和含氨硅油W质量比为（1:1)~（1: 1.3)的配比混合加入到反应蓋中，在氮气氛围中边揽拌边加热，待溫度升到100°C时，加入 一定量的氯销酸催化剂进行反应，在ll〇°C~130°C下保溫2~地，得到粘稠状的网状结构聚 合物；
[000引2)耐高溫强碱娃膏的制备:按照质量分数将步骤1)制备的20%~50%网状结构聚 合物与5%~10%的白炭黑、30%~45%的高粘度二甲基硅油、15%~25%的低粘度二甲基 硅油和0.5%~1.0%强碱催化剂混合，在130~140°C下保溫揽拌3~化，冷却至室溫得粘稠 状混合物，即为娃膏；
[0009] 3)耐高溫强碱消泡剂的制备：将制备的16~18%娃膏与4~6%Ξ元共聚体、1~ 2%复合乳化剂A、1~2%复合乳化剂Β按照质量比进行复配，在55~70°C下采用转相乳化法 均匀的加入30 %的增稠水，揽拌30min，待冷却到室溫后加入剩余的45 %的增稠水，得到水 包油乳液，即为所制备的耐高溫强碱消泡剂。
[0010] 进一步，所述乙締基MQ娃树脂的乙締基含量为2%~5%，MQ比值为0.6~1.0。
[0011] 进一步，所述含氨硅油，含氨量为ο. 1 %~ο. 36%，粘度为200~500cst。
[0012] 进一步，所述氯销酸催化剂加入量为MQ娃树脂和含氨硅油总质量的0.1 %~ 0.3%，氯销酸催化剂应缓慢滴加。
[0013] 进一步，所述白炭黑是含有部分径基结构的粉末状固体，比表面积为200~300m^ g，疏水度为20~50。
[0014] 进一步，所述高粘度二甲基硅油，粘度为10000~lOOOOOcst。
[0015] 进一步，所述低粘度二甲基硅油，粘度为500~5000cst。
[0016] 进一步，所述强碱催化剂为氨氧化钟或氨氧化钢。
[0017] 进一步，所述Ξ元共聚体为締丙基聚氧乙締聚氧丙締乙氧基酸与聚酸多元醇共改 性硅油、締丙基聚氧乙締聚氧丙締乙氧基酸与丙Ξ醇共改性硅油、聚酸Ξ元醇与締丙基聚 氧乙締聚氧丙締乙氧基酸共改性硅油、下二醇与締丙基聚氧乙締聚氧丙締乙氧基酸共改性 硅油中的一种或者几种。
[001引进一步，所述复合乳化剂A为聚氧乙締(20E0)失水山梨醇单油酸醋(Tween 80)，聚 氧乙締（20E0)油醇酸(Ameroxol 0E-20)，十八烧醇基聚氧乙締酸(Atlas G-3720)，十六烧 基醇聚氧乙締酸(Atlas G-3820)中的两种或者两种W上。
[0019] 进一步，所述复合乳化剂B为失水山梨醇单油酸醋(Arlacel 80)，失水山梨醇单硬 脂酸醋(Arlacel 60)，二乙二醇单硬脂酸醋，二乙二醇单油酸醋中的两种或者两种W上。
[0020] 相对于现有有机娃消泡剂本发明的特点在于：
[0021] 1)本发明MQ娃树脂与含氨硅油的接枝反应，在MQ娃树脂的层状结构的基础上引入 硅油链节，增加 MQ娃树脂在聚硅氧烷中的分散性，也增加了其消泡剂优异的抑泡性能。
[0022] 2)本发明合成的娃膏，通过MQ娃树脂与白炭黑上的径基进行缩合反应使得白炭黑 在高溫强碱环境中，不易失去"针尖"刺泡作用，发挥持久的消泡性能。
[0023] 本发明所制备的娃膏，相比较常规的娃膏在使用过程中，提升了消泡剂的瞬间消 泡能力和抑泡性能。通过此方法制备的耐高溫强碱消泡剂不仅改善了传统普通娃膏在制备 过程中娃树脂不易分散的问题，而且网状结构耐高溫强碱的娃膏比传统娃膏具备更强的抑 泡性能。其次，在强碱作用下，疏水白炭黑上的径基与娃树脂上的径基发生缩合反应，使白 炭黑不会在高溫强碱环境中失效，增加娃膏的持续消泡性能，将此娃膏与Ξ元共聚体、乳化 剂等复配，所制成的乳液具有优异的消、抑泡性能和耐高溫强碱性，可广泛用于造纸、化纤、 油田等多个领域，具有很好的应用前景。
【具体实施方式】
[0024] 下面给出具体实施例来进一步说明本发明制备方法，并不能认定本发明的具体实 施方式仅限于此。
[0025] 本发明耐高溫强碱消泡剂的制备方法，包括W下步骤：
[00%] 1)网状结构聚合物的合成:将乙締基MQ娃树脂（乙締基含量为2%~5%，M化k值为 0.6~1.0)和含氨硅油(含氨量为0.1 %~0.36%，粘度为200~500cst)W质量比为（1:1)~ (1:1.3)的配比混合加入到反应蓋中，在氮气氛围中边揽拌边加热，待溫度升到100°C时，缓 慢滴加的氯销酸催化剂（氯销酸催化剂加入量为MQ娃树脂和含氨硅油总质量的0.1 %~ 0.3%)进行反应，在11(TC~130°C下保溫2~地，得到粘稠状的网状结构聚合物；
[0027] 2)耐高溫强碱娃膏的制备:按照质量分数将步骤1)制备的20%~50%网状结构聚 合物与5%~10%的白炭黑(含有部分径基结构的粉末状固体，比表面积为200~300mVg， 疏水度为20~50)、30%~45%的高粘度二甲基硅油（粘度为10000~100000〇3〇、15%~ 25 %的低粘度二甲基硅油(粘度为500~5000cst)和0.5 %~1.0 %强碱催化剂(为氨氧化钟 或氨氧化钢）混合，在130~140°C下保溫揽拌3~化，冷却至室溫得粘稠状混合物，即为娃 膏；
[002引3)耐高溫强碱消泡剂的制备：将制备的16~18%娃膏与4~6%立元共聚体(为締 丙基聚氧乙締聚氧丙締乙氧基酸与聚酸多元醇共改性硅油、締丙基聚氧乙締聚氧丙締乙氧 基酸与丙Ξ醇共改性硅油、聚酸Ξ元醇与締丙基聚氧乙締聚氧丙締乙氧基酸共改性硅油、 下二醇与締丙基聚氧乙締聚氧丙締乙氧基酸共改性硅油中的一种或者几种，）、1~2%复合 乳化剂A(为聚氧乙締（20E0)失水山梨醇单油酸醋（Tween 80)，聚氧乙締（20E0)油醇酸 (Ameroxol 0E-20)，十八烧醇基聚氧乙締酸（Atlas G-3720)，十六烷基醇聚氧乙締酸 (Atlas G-3820)中的一种或者多种）、1~2 %复合乳化剂B(为失水山梨醇单油酸醋 (Arlacel 80)，失水山梨醇单硬脂酸醋(Arlacel 60)，二乙二醇单硬脂酸醋，二乙二醇单油 酸醋中的一种或者多种)按照质量比进行复配，在55~70°C下采用转相乳化法均匀的加入 30%的增稠水，揽拌30min，待冷却到室溫后加入剩余的45%的增稠水，得到水包油乳液，即 为所制备的耐高溫强碱消泡剂。
[0029] 上述Ξ元共聚体可W参考申请人在先公开的申请号为201410159995.6,发明名称 为一种Ξ元共聚体消泡剂的制备方法。
[0030] 具体实施例如下：
[0031] 实施例1:
[0032] 在1L反应蓋中加入反应原料乙締基含量为4%、M化k值为0.8的乙締基MQ娃树脂 150克，含氨量为0.1 %、粘度为200cst的含氨硅油200克，加热至100°C，在氮气氛围中缓慢 滴加0.35克氯销酸催化剂，反应体系慢慢升溫至120°C ;在此溫度下保溫反应化后得到粘稠 液体，即为网状结构聚合物。
[0033] 然后在反应蓋中加入上述445克的网状结构聚合物、比表面积为270、疏水度为35 的白炭黑50克，黏度为60000CST的二甲基硅油300克和黏度为500CST的二甲基硅油200克， 氨氧化钢催化剂5克，加热至140°C，在140°C下保溫反应为化，得到粘稠状混合物即为娃膏。
[0034] 在10L乳化蓋中分别加入1600克上述娃膏，600克Ξ元共聚体(締丙基聚氧乙締聚 氧丙締乙氧基酸与聚酸多元醇共改性硅油）、200克复合乳化剂A(为聚氧乙締(20E0)失水山 梨醇单油酸醋(Tween 80)和十八烧醇基聚氧乙締酸）、100克复合乳化剂B(为失水山梨醇单 油酸醋(Arlacel 80)和二乙二醇单硬脂酸醋）