一种废水处理用消泡剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于水处理剂领域，具体涉及一种废水处理用消泡剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 在废水处理过程中容易产生大量泡沫，需要及时消除，一般定期添加消泡剂。目前 消泡剂主要分为三类：矿物油类、有机硅类、聚醚类。普通的消泡剂化学稳定性差，而废水中 成分复杂，导致普通消泡剂漂油，消泡时间短。
[0003] 近年来消泡剂的研究主要集中在有机硅化合物与表面活性剂的复配、聚醚与有机 硅的复配、水溶性或油溶性聚醚与含硅聚醚的复配等复配型消泡剂上。就目前消泡剂而言， 聚醚类与有机硅类消泡剂的性能最为优良，对这两类消泡剂的改性与新品种的开发研究也 比较活跃。
[0004] 专利号ZL200410064717. 9公开了一种高温消泡剂及其制备方法，它是由下列组 份组成：（1)消泡活性物质：包括有机聚硅气烷、疏水白炭黑、聚氧乙烯和聚氧丙烯嵌段聚 合物；（2)乳化剂，有机硅乳化剂；（3)分散介质水。该高温消泡剂的制备方法包括下列步 骤：（1)乳化剂与消泡活性物先混合均匀；（2)在50~80°C充分混合搅拌，将水加入油中进 行转相；（3)将步骤（2)中转相后的混合物进胶体磨循环，再稀释可得高温消泡剂。该高温 消泡剂在中高温度（60~90°C )，具有良好的消抑泡性能和稳定性；在高温溢流喷射机染过 程中，仍能保持良好的消抑泡性能及稳定性，不会造成染色不均或染斑的缺陷。
[0005] 专利号ZL200510034583. 0公开了一种工业消泡剂的制备方法，其方法是首先将 甘油在催化剂条件下聚合成聚合度为2-10的聚合甘油，然后按规定质量比加入甘油脂肪 酸酯或脂肪酸进行酯交换。该发明生产工艺简便，原料易得，消泡、抑泡效果好，适用于造 纸、制糖、发酵等工艺。
[0006] 专利号ZL200410027790. 9公开了一种纳米/微米级二氧化硅合成的水溶性消 泡剂及其制备方法，该消泡剂由粒径为5~2000nm未经疏水处理的二氧化硅、分子量为 800~2000的共聚体、分子量为15000~60000的二甲基硅油、聚氧乙烯（4~10)辛基酚 醚、分子量为1200~2600的丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚组成；上述消泡剂的制备方法， 包括下列步骤：将二氧化硅进行高温处理；将高温处理后的二氧化硅与二甲基硅油搅拌反 应，然后加入共聚体，继续反应后抽去反应生成的水和乙醇；加入聚氧乙烯（4~10)辛基酚 醚和丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，继续反应后抽去反应生成的水和乙醇，自然降至室温。该 发明消泡效果好，性能稳定，适宜在高效切削磨削冷却液中应用。
[0007] 专利号ZL01144354. 5公开了一种乳液型消泡剂，该消泡剂是由40~60质量份的 烃化油与10~35质量份的C4~C s醇胺及10~40质量份C i。~C 18脂肪酸在70~150°C 酯化30~150分钟所得产物再与5~15质量份助消泡剂，3~8质量份分散剂，在20~ 80°C与水混合乳化1~4小时所得到的产物。该发明的消泡剂具有消泡速度快，抑泡能力 强，特别是对用于橡胶、塑料生产系统常用的多种阴离子、非离子型发泡剂有很好的抑泡作 用。
[0008] 上述现有技术的消泡剂主要由于大量使用后会增加废水的C0D，从而造成二次污 染。由于废水的成分复杂，并带有强酸碱性。因此需要设计一款消泡能力强和抑泡时间长， 耐强酸强碱，同时不会增加体系C0D的专用消泡剂。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于针对【背景技术】中存在的问题而提供一种废水处理用消泡剂的 制备方法。
[0010] 实现本发明目的采用的技术方案为：一种废水处理用消泡剂的制备方法，其制备 步骤如下： 1) 有机硅油的改性处理 将含氢硅油与聚醚混合，经Speier催化剂作用，制得聚醚改性硅油，整个反应体系用 惰性气体保护，体系反应温度为200~300°C，反应时间为8~10小时； 2) 硅膏的配制 将疏水性白炭黑与二甲基硅油混合，加热搅拌，制成半透明状硅膏； 3) 消泡剂的复配 将步骤1)制得的聚醚改性硅油、步骤2)制得的硅膏、乳化助剂与水混合，高速搅拌，即 制得废水处理用消泡剂。
[0011] 其中，步骤1)中所述的含氢硅油与聚醚的质量比为1. 2~1. 5,优选的是1 :1. 3， 所述的Speier催化剂的用量为含氢硅油与聚醚重量之和的0. 4%~0. 5%。
[0012] 优选地，步骤1)中，所述的含氢硅油的分子量为5000~10000。
[0013] 更优选地，步骤1)中，所述的聚醚为环氧乙烷环氧丙烷共聚醚，其E0/P0比值为 0. 5 ~0. 6。
[0014] 进一步优选地，步骤2)中所述的疏水性白炭黑与二甲基硅油的质量比为1 :8~ 12,优选的是1 :8~10,最优选的是1 :9。
[0015] 步骤3)中所制得的消泡剂的组成成分及百分含量为：聚醚改性硅油4~8%、硅膏 10~15%、乳化助剂5~10%、余量为水。
[0016] 更进一步优选地，步骤2)中所述的硅膏配制还包括改性纳米二氧化硅，该改性纳 米二氧化硅由以下步骤改性制得：1)将柠檬酸溶于去离子水中形成溶液，调节溶液pH=4~ 5,加入纳米二氧化硅，高速搅拌；2)进行恒温回流反应，反应温度为80~95°C，反应时间 0. 5~2h，反应完毕后进行抽滤，洗涤至pH=7,然后放于烘箱中进行干燥，即制得改性的纳 米二氧化娃。
[0017] 其中，所述的柠檬酸与去离子水的质量体积比为lg :5mL，所述的纳米二氧化硅与 柠檬酸的质量比为1 :(1~3)。
[0018] 本发明的技术优点在于： 1)本发明方法制得的消泡剂，采用化学稳定性好的有机硅油，经过聚醚改性后，与硅 膏、乳化助剂等复配而成。该消泡剂化学稳定性强、耐强酸强碱、消泡抑泡能力强，添加量 少，抑泡时间长，并且该产品不会增加废水的C0D，避免由于添加了消泡剂造成的废水二次 污染。
[0019] 2)本发明的关键点是聚醚改性环节和所用的硅油与聚醚的比例，以及控制反应过 程的温度和时间。
[0020] 3)本发明的硅膏配制中还含有改性纳米二氧化硅，可提高二甲基硅油的消泡能 力，以及消泡剂的消泡稳定性。
[0021] 4)选用柠檬酸对纳米二氧化硅表面的羟基发生键合反应，使纳米二氧化硅颗粒之 间不易团聚，提高了纳米二氧化硅在消泡乳液中的分散性能。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明做进一步地描述。
[0023] 本发明一种废水处理用消泡剂的制备方法，其制备步骤如下： 1) 有机硅油的改性处理 将含氢硅油与聚醚混合，经Speier催化剂作用，制得聚醚改性硅油，整个反应体系用 惰性气体保护； 2) 硅膏的配制 将疏水性白炭黑与二甲基硅油混合，加热搅拌，制成半透明状硅膏； 3) 消泡剂的复配 将步骤1)制得的聚醚改性硅油、步骤2)制得的硅膏、乳化助剂与水混合，高速搅拌，即 制得废水处理用消泡剂。
[0024] 实施例1 1) 将50克分