。揽拌升溫到65°C，30min内缓慢加入3000克 增稠水，开启均质5min，然后再加入剩余的4500克增稠水制成乳液，即得到一种耐高溫强碱 有机娃消泡剂。
[0035] 实施例2
[0036] 在1L反应蓋中加入反应原料乙締基含量为2%、M化k值为1.0的乙締基MQ娃树脂 150克，含氨量为0.15%、粘度为300cst的含氨硅油150克，加热至100°C，在氮气氛围中缓慢 滴加0.60克氯销酸催化剂，反应体系慢慢升溫至110°C ;在此溫度下保溫反应4h后得到粘稠 液体，即为网状结构聚合物。
[0037] 然后在反应蓋中加入上述200克的网状结构聚合物、比表面积为200、疏水度为50 的白炭黑100克，黏度为10000CST的二甲基硅油440克和黏度为2000CST的二甲基硅油250 克，氨氧化钢催化剂10克，加热至135°C，在135°C下保溫反应为化，得到粘稠状混合物即为 娃膏。
[0038] 在10L乳化蓋中分别加入1700克上述娃膏，500克Ξ元共聚体(締丙基聚氧乙締聚 氧丙締乙氧基酸与丙Ξ醇共改性硅油）、150克复合乳化剂A(聚氧乙締（20E0)油醇酸 (Ameroxol 0E-20)和十八烧醇基聚氧乙締酸(Atlas G-3720))、150克复合乳化剂B(为失水 山梨醇单油酸醋(Arlacel 80)和二乙二醇单油酸醋）。揽拌升溫到55°C，30min内缓慢加入 3000克增稠水，开启均质5min，然后再加入剩余的4500克增稠水制成乳液，即得到一种耐高 溫强碱有机娃消泡剂。
[0039] 实施例3
[0040] 在1L反应蓋中加入反应原料乙締基含量为3%、M化k值为0.8的乙締基MQ娃树脂 150克，含氨量为0.30%、粘度为300cst的含氨硅油200克，加热至100°C，在氮气氛围中缓慢 滴加0.70克氯销酸催化剂，反应体系慢慢升溫至120°C ;在此溫度下保溫反应4h后得到粘稠 液体，即为网状结构聚合物。
[0041] 然后在反应蓋中加入上述495克的网状结构聚合物、比表面积为300、疏水度为30 的白炭黑50克，黏度为8000CST的二甲基硅油300克和黏度为4000CST的二甲基硅油150克， 氨氧化钢催化剂5克，加热至130°C，在130°C下保溫反应为化，得到粘稠状混合物即为娃膏。
[0042] 在10L乳化蓋中分别加入1800克上述娃膏，400克Ξ元共聚体(聚酸Ξ元醇与締丙 基聚氧乙締聚氧丙締乙氧基酸共改性硅油）、1〇〇克复合乳化剂A(为十六烷基醇聚氧乙締酸 (Atlas G-3820))、200克复合乳化剂B(为失水山梨醇单硬脂酸醋(Arlacel 60)和二乙二醇 单油酸醋）。揽拌升溫到70°C，30min内缓慢加入3000克增稠水，开启均质5min，然后再加入 剩余的4500克增稠水制成乳液，即得到一种耐高溫强碱有机娃消泡剂。
[0043] 实施例4
[0044] 在1L反应蓋中加入反应原料乙締基含量为5%、M化k值为0.6的乙締基MQ娃树脂 150克，含氨量为0.36%、粘度为500cst的含氨硅油180克，加热至100°C，在氮气氛围中缓慢 滴加0.99克氯销酸催化剂，反应体系慢慢升溫至130°C ;在此溫度下保溫反应化后得到粘稠 液体，即为网状结构聚合物。
[0045] 然后在反应蓋中加入上述350克的网状结构聚合物、比表面积为300、疏水度为20 的白炭黑80克，黏度为10000CST的二甲基硅油350克和黏度为5000CST的二甲基硅油212克， 氨氧化钢催化剂8克，加热至130°C，在130°C下保溫反应为化，得到粘稠状混合物即为娃膏。
[0046] 在10L乳化蓋中分别加入1700克上述娃膏，400克Ξ元共聚体(下二醇与締丙基聚 氧乙締聚氧丙締乙氧基酸共改性硅油各200克）、200克复合乳化剂A(为十八烧醇基聚氧乙 締酸(Atlas G-3720)，十六烷基醇聚氧乙締酸(Atlas G-3820))、200克复合乳化剂B(为二 乙二醇单硬脂酸醋，二乙二醇单油酸醋）。揽拌升溫到70°C，30min内缓慢加入3000克增稠 水，开启均质5min，然后再加入剩余的4500克增稠水制成乳液，即得到一种耐高溫强碱有机 娃消泡剂。
[0047] 下面给出了附表1，耐高溫强碱消泡剂与现有消泡剂在85°C，碱度〉lOmg/L的起泡 体系中的应用性能对比。
[004引 表1
[0049]
[0050] Wn=化2-Hn) X 100/化2-H1 )Wm = (100-Wn) X 100 [0化1 ]式中消泡剂在η秒时的消泡率：
[0化2] 肥一设定的黑液泡沫高度或洗洁精溶液泡沫高度，为2000ml:
[0化3] 化一启动循环时泡沫高度，为800ml:
[0054]化一消泡时在η秒时的泡沫高度：
[0化日]Wm-消泡剂在η秒时的抑泡率
[0056] W上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定 本发明的实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，凡根据本发 明精神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰，均属于本发明所提交的权利要求 书确定的保护范围。
【主权项】
1. 一种耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 网状结构聚合物的合成:将乙烯基MQ硅树脂和含氢硅油以质量比为（1:1)~（1:1.3) 的配比混合加入到反应釜中，在氮气氛围中边搅拌边加热，待温度升到100°C时，加入一定 量的氯铂酸催化剂进行反应，在ll〇°C~130°C下保温2~4h，得到粘稠状的网状结构聚合 物； 2) 耐高温强碱硅膏的制备:按照质量分数将步骤1)制备的20%~50%网状结构聚合物 与5%~10%的白炭黑、30%~45%的高粘度二甲基硅油、15%~25%的低粘度二甲基硅油 和0.5%~1.0%强碱催化剂混合，在130~140°C下保温搅拌3~5h，冷却至室温得粘稠状混 合物，即为硅膏； 3) 耐高温强碱消泡剂的制备:将制备的16~18 %硅膏与4~6 %三元共聚体、1~2 %复 合乳化剂A、1~2%复合乳化剂B按照质量比进行复配，在55~70°C下采用转相乳化法均匀 的加入30%的增稠水，搅拌30min，待冷却到室温后加入剩余的45 %的增稠水，得到水包油 乳液，即为所制备的耐高温强碱消泡剂。2. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树 脂的乙烯基含量为2%~5%，MQ比值为0.6~1.0。3. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油，含 氢量为〇· 1 %~〇·36%，粘度为200~500cst。4. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸催化剂 加入量为MQ硅树脂和含氢硅油总质量的0.1 %~0.3%，氯铂酸催化剂应缓慢滴加。5. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述白炭黑是含有 部分羟基结构的粉末状固体，比表面积为200~300m 2/g，疏水度为20~50。6. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述高粘度二甲基 硅油，粘度为10000~l〇〇〇〇〇cst。7. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述低粘度二甲基 硅油，粘度为500~5000cst。8. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述强碱催化剂为 氢氧化钾或氢氧化钠。9. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述三元共聚体为 烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚与聚醚多元醇共改性硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙 氧基醚与丙三醇共改性硅油、聚醚三元醇与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚共改性硅 油、丁二醇与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚共改性硅油中的一种或者几种。10. 如权利要求1所述的耐高温强碱消泡剂的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂A 为：聚氧乙稀（20E0)失水山梨醇单油酸酯（Tween 80)，聚氧乙稀（20E0)油醇醚(Ameroxol 0E-20)，十八烷醇基聚氧乙烯醚(Atlas G-3720)，十六烷基醇聚氧乙烯醚(Atlas G-3820) 中的两种或者两种以上； 所述复合乳化剂B为：失水山梨醇单油酸酯（Arlacel 80)，失水山梨醇单硬脂酸酯 (Arlacel 60)，二乙二醇单硬脂酸酯，二乙二醇单油酸酯中的两种或者两种以上。
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温强碱消泡剂的制备方法，该消泡剂的制备包括：1)网状结构的聚合物的合成；2)耐高温、强碱硅膏制备；3)耐高温强碱消泡剂的制备。将乙烯基MQ硅树脂与低含氢硅油在氯铂酸催化作用下反应，得到网状结构的聚合物；在反应釜中分别加入不同粘度的二甲基硅油和白炭黑，在强碱催化作用下得硅膏；再加入乳化剂、分散剂及其他助剂乳化得耐高温强碱的消泡剂。该方法制备的耐高温强碱消泡剂不仅改善了普通硅膏制备过程中硅树脂不易分散的问题，且网状结构耐高温强碱的硅膏比传统硅膏具备更强的抑泡性能。所制成的乳液具有优异的消、抑泡性能和耐高温强碱性，可广泛用于造纸、化纤、油田等多个领域，具有很好的应用前景。
【IPC分类】B01D19/04
【公开号】CN105561634
【申请号】CN201610056250
【发明人】高源 , 宋蕊, 马增超, 郭睿, 刘运航, 陈小寒, 马天天, 田建涛
【申请人】西安三业精细化工有限责任公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月27日