一种钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钛酸铅纳米颗粒/石墨稀复合催化剂的制备方法，属于无机非金属材料领域。
【背景技术】
[0002]钛酸铅是一种典型钙钛矿结构的铁电氧化物，结构简单，压电性和铁电性强。自从50年代发现以来，钛酸铅一直是铁电和压电领域研究的原型材料，对于人们认识钙钛矿氧化物压电和铁电性的电子起源有着十分重要的意义。有关钛酸铅零维纳米材料的制备及研究，以及其催化剂方面的应用仍处于探索阶段。石墨烯是一种由碳原子通过Sp2杂化组成的单原子层厚度的二维碳材料;它具有同时具有超强的电子传输特性，是一种合成功能性半导体复合催化剂材料的理想载体。目前，针对钛酸铅纳米颗粒与石墨烯的复合催化剂的研究，国内外均未见相关报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制的钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法。
[0004]本发明的钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法，采用的是湿化学反应法，包括以下步骤:
1)将0.25-0.5mmol二氧化钛纳米粉体，l-20ml浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反应釜内胆中，随后加入lg_3g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌至少6h；
2)将0.25-0.5mmol硝酸铅，加入到步骤I)的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌至少Ih;
3)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180-200°C保温8-20小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用子水，无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合粉体。
[0005]本发明中，所述的硝酸铅、氢氧化钾、二氧化钛和氧化石墨烯纯度均不低于化学纯。
[0006]本发明中，所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
[0007]本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低;制得的钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂，纯度高，结晶性好。
【附图说明】
[0008]图1是钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的TEM图。
[0009]图2是钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂可见光催化降解亚甲基蓝不同时间的紫外-可见吸收图。
[0010]图3是钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的XRD图谱。
[0011]图4是钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的SEM图片。
【具体实施方式】
[0012]以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0013]实施例1
I)将0.5mmol二氧化钛纳米粉体，1ml浓度为1.5g/L氧化石墨稀水溶液加入反应爸内胆中，随后加入2.74g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌6h;
2 )将0.5mmo I硝酸铅，加入到步骤I)的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌Ih ；3)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在190°C保温12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去子水，无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨稀复合粉体。
[0014]其TEM图如图1所示，石墨烯基底上的钛酸铅纳米颗粒粒径分布小。
[0015]实施例2
1)将0.45mmol二氧化钛纳米粉体，20ml浓度为1.5g/L氧化石墨稀水溶液加入反应Il内胆中，随后加入3g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌Sh;
2)将0.45mmol硝酸铅，加入到步骤I)的装有混合溶液的反应釜内胆中，，室温下搅拌
3h；
3)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180°C保温20小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去子水，无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨稀复合粉体。
[0016]其在可见光(λ 2 420nm)光照下降解亚甲基蓝不同时间的紫外-可见光吸收图如图2所示。从图中可见，亚甲基蓝的主要吸收峰在664nm处，经可见光源光照40min后，约有46%的亚甲基蓝染料被降解。这表明了钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂具有非常高的可见光催化性能。
[0017]实施例3
I)将0.25mmol 二氧化钛纳米粉体，Iml浓度为1.5g/L氧化石墨稀水溶液加入反应爸内胆中，随后加入Ig氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌1h;
2 )将0.25mmo I硝酸铅，加入到步骤I)的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌2h ；
3)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在200°C保温8小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去子水、无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨稀复合粉体。
[0018]其对应SEM图及XRD谱线如图3，4所示，所得样品晶化程度良好，纯度高，石墨烯基底上的钛酸铅纳米颗粒粒径分布小。
【主权项】
1.一种钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: I)将0.25-0.5mmol二氧化钛纳米粉体，l_20ml浓度为1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反应釜内胆中，随后加入lg_3g氢氧化钾，加入去离子水至反应釜填充量80%，室温下搅拌至少6h； 2 )将0.25-0.5mmoI硝酸铅，加入到步骤I)的装有混合溶液的反应釜内胆中，室温下搅拌至少Ih; 3)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180-200°C保温8-20小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用子水，无水乙醇清洗，烘干，得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合粉体。2.根据权利要求1所述的钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合粉体的制备方法，其特征在于所述的硝酸铅、氢氧化钾、二氧化钛和氧化石墨烯纯度均不低于化学纯。3.根据权利要求1所述的钛酸铅纳米颗粒/石墨烯的制备方法，其特征在于所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
【专利摘要】本发明涉及一种钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂的制备方法，该方法采用的是湿化学反应法。其制备步骤包括：以二氧化钛作为钛源，硝酸铅作为铅源，氢氧化钾作为矿化剂，氧化石墨烯水溶液作为制备石墨烯原材料，经水热反应得到钛酸铅纳米颗粒/石墨烯粉体。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得钛酸铅纳米颗粒/石墨烯复合催化剂，纯度高，结晶性好。
【IPC分类】B01J23/14
【公开号】CN105664913
【申请号】CN201610014541
【发明人】韩高荣, 姜姗, 任召辉, 李珺, 沈鸽
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月11日