一种梯度孔隙氮化硅结合碳化硅膜管及其制备方法_3

文档序号:9934009阅读:来源:国知局
量比例为10 :5 :2 :3 :0. 06共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的30%,经机械搅拌后球 磨2小时得浆料,而后80°C下干燥粉碎得原料复合粉末。
[0067] 将上述复合粉末装在等静压包套中,装填中采用机械震实,等静压包套设计管坯 尺寸为1〇〇〇_长,内径80_,外径100mm,后装入冷等静压机中,加压压力为lOOMPa,保压 12分钟,后脱去包套得到预制支撑体,然后于120°C固化1小时。
[0068] 膜层原料准备及膜层制备:
[0069] 将原料0. 5 y m碳化硅粉末、0. 5 y m硅粉、糠醛树脂、氮化硅晶须、乌洛托品按质量 比例为10 :5 :2 :2 :0. 03共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的80%,经机械搅拌后球磨 得膜层浆料①。
[0070] 将原料0. 5 y m碳化硅粉末、0. 5 y m硅粉、糠醛树脂、氮化硅晶须、乌洛托品按质量 比例为6 :3 :1 :1 :0. 02共混于甲醛中,甲醛含量占原料总质量的50%,经机械搅拌后球磨 得膜层浆料②。
[0071] 将原料5 y m碳化硅粉末、1 y m硅粉、酚醛树脂、氮化硅晶须、对甲苯磺酸按质量比 例为8 :4 :2 :1 :0. 05共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的65%,经机械搅拌后球磨得 膜层浆料③。
[0072] 将原料5 y m碳化娃粉末、10 y m娃粉、酸醛树脂、碳化娃晶须、对甲苯磺酸按质量 比例为8 :4 :2 :1 :0. 05共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的65%,经机械搅拌后球磨 得膜层浆料④。
[0073] 将原料40 y m碳化硅粉末、10 y m硅粉、环氧树脂、碳化硅晶须、柠檬酸按质量比例 为6 :3 :1 :1 :0. 03共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的65%,经机械搅拌后球磨得膜 层衆料⑤。
[0074] 将原料20 ym碳化硅粉末、5 ym硅粉、酚醛树脂、碳化硅晶须、草酸按质量比例为 9 :4 :2 :2 :0. 05共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的65%,经机械搅拌后球磨得膜层 浆料⑥。
[0075] 将得到的预制支撑体,浸入膜层浆料中,以30mm/s速度提拉而出,使得支撑体表 面涂覆一层浆料,而后干燥,再浸渍,反复浸渍3次,干燥。根据膜层浆料的不同,标记膜管 分别为①、②、③、④、⑤、⑥。
[0076] 将涂覆表面膜层后的膜管预制体在真空气氛下烧结,升温速率:TC /min,升温至 800°C,保温1小时;后升温速率为15°C /min,温度为:1450°C,保温4小时,得梯度孔隙氮化 硅结合碳化硅膜管。
[0077] 膜管性能
[0078] 得到材料支撑体三点弯曲强度为50MPa,过滤管支撑体与过滤膜层形成的梯度孔 隙结构:膜层厚度为150 ym、支撑体平均孔径尺寸为20 ym,孔隙率为42% ;
[0079] ①膜管表面膜层平均孔径尺寸为0. 1 ym,孔隙率为35 %,材料耐温KKKTC,压差 损失在气体5m/s流速下为10 %,对于0. 05 y m粉尘过滤效率为99. 5 %。
[0080] ②膜管表面膜层平均孔径尺寸为0. 15 ym,孔隙率为40%,材料耐温1000°C,压差 损失在气体5m/s流速下为7 %,对于0. 05 y m粉尘过滤效率为99 %。
[0081 ] ③膜管表面膜层平均孔径尺寸为1. 5 y m,孔隙率为40 %,材料耐温1100°C,压差 损失在气体5m/s流速下为5 %,对于0. 3 y m粉尘过滤效率为99. 3 %。
[0082] ④膜管表面膜层平均孔径尺寸为3 ym,孔隙率为50 %,材料耐温1KKTC,压差损 失在气体5m/s流速下为4. 5 %,对于0. 8 y m粉尘过滤效率为99 %。
[0083] ⑤膜管表面膜层平均孔径尺寸为18 ym,孔隙率为42%,材料耐温1200°C,压差损 失在气体5m/s流速下为4 %,对于3 y m粉尘过滤效率为99. 5 %。
[0084] ⑥膜管表面膜层平均孔径尺寸为5 ym,孔隙率为40%,材料耐温1200°C,压差损 失在气体5m/s流速下为4%,对于1. 5 y m粉尘过滤效率为99. 5%。
[0085] 实施例2
[0086] 与实施例1不同之处在于:
[0087] 将原料40 ym碳化娃颗粒、20 ym娃粉、酸醛树脂、聚乙稀醇、对甲苯磺酸按质量比 例为6 :4 :2 :1 :0. 03共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的30%,经机械搅拌后球磨2小 时得浆料,而后80°C下干燥粉碎得原料复合粉末。
[0088] 将上述复合粉末装在等静压包套中,装填中采用机械震实,等静压包套设计管坯 尺寸为1000mm长,内径5_,外径20_,后装入冷等静压机中,加压压力为150MPa,保压5分 钟,后脱去包套得到预制支撑体,然后于120°C固化1小时,得预制支撑体①。
[0089] 将原料180 ym碳化娃颗粒、20 ym娃粉、酸醛树脂、聚乙稀醇、对甲苯磺酸按质量 比例为10 :4 :2 :2 :0. 04共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的20%,经机械搅拌后球磨 2小时得浆料,而后80°C下干燥粉碎得原料复合粉末。
[0090] 将上述复合粉末装在等静压包套中,装填中采用机械震实,等静压包套设计管坯 尺寸为2000mm长,内径40mm,外径60mm,后装入冷等静压机中,加压压力为40MPa,保压5分 钟,后脱去包套得到预制支撑体,然后于120°C固化1小时,得预制支撑体②。
[0091] 将原料120 ym碳化娃颗粒、15 ym娃粉、酸醛树脂、聚乙稀醇、对甲苯磺酸按质量 比例为8 :3 :1. 5 :3 :0. 02共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的25%,经机械搅拌后球 磨2小时得浆料,而后80°C下干燥粉碎得原料复合粉末。
[0092] 将上述复合粉末装在等静压包套中,装填中采用机械震实,等静压包套设计管坯 尺寸为1500mm长,内径30mm,外径50mm,后装入冷等静压机中,加压压力为70MPa,保压10 分钟,后脱去包套得到预制支撑体,然后于120°C固化1小时,得预制支撑体③。
[0093] 将原料150 ym碳化娃颗粒、20 ym娃粉、酸醛树脂、聚乙稀醇、对甲苯磺酸按质量 比例为10 :4 :2 :1 :0. 03共混于乙醇中,乙醇含量占原料总质量的20%,经机械搅拌后球磨 2小时得浆料,而后80°C下干燥粉碎得原料复合粉末。
[0094] 将上述复合粉末装在等静压包套中,装填中采用机械震实,等静压包套设计管坯 尺寸为1000mm长,内径40mm,外径80mm,后装入冷等静压机中,加压压力为120MPa,保压2 分钟,后脱去包套得到预制支撑体,然后于120°C固化1小时,得预制支撑体④。
[0095] 将以上得到的四种预制支撑体分别浸渍实施例1中膜层原料②两遍次,然后干燥 烧结。起始气氛为真空状态,升温速率3°C /min,升温至1000°C,保温0. 5小时脱去造孔剂; 后将烧结炉内充入高纯氮气至常压,升温速率为5°C /min,温度为:1650°C,保温5小时,得 梯度孔隙氮化硅结合碳化硅膜管,根据支撑体的不同分别标记为①、②、③、④号膜管。
[0096] 得到膜管①支撑体三点弯曲强度为70MPa,过滤管支撑体与过滤膜层形成的梯度 孔隙结构,支撑体平均孔径尺寸为5 y m,孔隙率为36 % ;膜管表面膜层
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