一种用于制备烷基糖苷的全自动超临界萃取系统装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于制备烷基糖苷的提纯分离装置，尤其涉及一种用于制备烷基糖苷的全自动超临界萃取系统装置。
【背景技术】
[0002]烷基糖苷APG及烷基醚糖苷AEG新型绿色非离子表面活性剂具有表面活性高、润湿性好、去污能力强、与其他表面活性剂协同配伍效果好、几乎无毒、对皮肤刺激性小、生物降解完全安全环保等突出优点，是绿色表面活性剂领域中真正能称得上“世界级”的唯一品种。现有的烷基糖苷生产技术均采用脂肪醇过量反应，反应后过量的脂肪醇需要脱除，粗苷脱醇后才能运用于各相关领域。现有的脱醇系统，都采用降膜蒸发器串联薄膜蒸发器和(或)短程刮板蒸发器的蒸发分离方式。采用这种脱醇方式，一方面设备复杂，工艺流程长，真空度难以保证，投资大，生产成本高；一方面脱醇率只能达到80%，并且物料在高温下停留时间长，产品易糊化结焦，颜色发黄发黑，无法满足日化等高端需求。
【发明内容】
[0003]本实用新型目的是为了克服现有烷基糖苷萃取分离提纯的不足，提供一种设备简单、工艺流程短，成本低、提取过程对人体无毒害和对环境无污染、萃取和分离合二为一、脱醇率高、高固含量、高质量的无色透明烷基糖苷的全自动超临界萃取系统装置。
[0004]本实用新型采用如下技术方案:
[0005]本实用新型包括粗苷供料装置、纯水供水装置、粗苷萃取分离釜、压力调节阀、月旨肪醇分离釜、初冷器、过滤器、增压机、深冷器、二氧化碳储罐构成的二氧化碳超临界全自动烷基糖苷萃取分离提纯系统装置。粗苷供料装置、纯水供水装置分别通过管道与粗苷萃取分离釜左侧一边的上端相连通，粗苷萃取分离釜右侧一边的上端通过管道和压力调节阀与脂肪醇分离釜连接，脂肪醇分离釜通过管道分别与初冷器和二氧化碳储罐相连，初冷器再依次通过过滤器、增压机和深冷器与粗苷萃取分离釜相连；在粗苷萃取分离釜的正上端安装有粗苷萃取分离釜变频搅拌装置，正下端安装有粗苷萃取分离釜产品放出口 ；在粗苷萃取分离釜右侧与深冷器相连；在脂肪醇分离釜顶部设有脂肪醇分离釜冷却器，内部上端设有脂肪醇分离釜丝网除沫器，正下端设有脂肪醇放出口，并在一侧安装有脂肪醇分离釜自控加温装置。
[0006]本实用新型所述的粗苷供料装置用于放入粗苷，由控制系统控制计量泵向粗苷萃取分离釜加入规定量的粗苷，同时，通过增压机将二氧化碳加压至50MPa形成超临界状态后加入粗苷萃取分离釜。由控制系统控制粗苷萃取分离釜搅拌器转速在20-90rpm，溶解了脂肪醇的超临界二氧化碳流体通过压力调节阀减压至5MPa后进入脂肪醇分离釜，在脂肪醇分离釜系统压力大大降低，二氧化碳和脂肪醇分离。分离出的脂肪醇进入醇醚回收储罐，进一步循环再利用，二氧化碳则经过初冷器初冷、过滤器过滤后吸入增压机，加压至50-55MPa后达到超临界状态，进一步经深冷器冷却到40— 60°C后进入粗苷萃取分离釜再一次对粗苷进行溶解萃取。如此循环，不足的二氧化碳通过二氧化碳储罐补足；循环萃取5—10次后，取样分析烷基糖苷中的脂肪醇含量合格(不高于0.5%)，由控制系统启动纯水供水装置向粗苷萃取分离釜加入规定量的纯水，配置成浓度为50— 80%烷基糖苷水溶液，搅拌均匀，由控制系统开启粗苷萃取分离釜底部放料阀，放入成品储罐，即得到几乎无色的烧基糖昔成品。
[0007]在粗苷萃取分离釜中进料是由自控系统根据设定值自动补入，萃取完成后，萃取液通过压力调节阀后进入脂肪醇分离釜，脂肪醇在此得以分离，由脂肪醇分离釜底部的阀门放出回收再用，分离脂肪醇后得到的烷基糖苷由粗苷萃取分离釜底部的阀门放出装桶即为成品；从脂肪醇分离釜分离出的二氧化碳通过初冷器冷却、过滤器过滤、增压机加压、深冷器进一步冷却，进入粗苷萃取分离釜循环利用，不足的二氧化碳通过二氧化碳储罐补入，该过程由预先编制设定的程序自动控制运行。
[0008]本实用新型的脂肪醇分离釜设有自动控温系统，从而保证设定的稳定温度，目的是:1)、保证脂肪醇中无二氧化碳残留；2)、保证脂肪醇有一定的温度，防止其低温凝固无法放出。进一步，在脂肪醇分离釜内还设有丝网除沫器，防止分离出的二氧化碳夹带脂肪醇造成回收率降低，同时夹带进二氧化碳中的脂肪醇一旦进入压缩机将对压缩机造成损坏。另外，在脂肪醇分离釜顶部还设有冷却器，对脂肪醇进一步冷却，确保脂肪醇100%回收。
[0009]本实用新型利用了这项超临界流体萃取技术，超临界流体(SCF)是指热力学状态处于临界点之上的流体。超临界流体由于液气分界消失，兼具液体与气体物性，其密度似液体，且物质溶解度与溶剂密度成正比，故溶解能力接近液体溶剂；其黏度又似气体，具有气体易于扩散、运动特性，传质速率远高于液体。在临界点附近，压力和温度的微小变化，都可以弓I起流体密度很大的变化使溶解度发生较大的改变。
[0010]本实用新型正是利用了这项超临界流体萃取技术，通过各种制备装置上的创新，来改变超临界流体SCF性质，改变CO2对脂肪醇的溶解性，从而实现以达到烷基糖苷的提纯分离，另外脱除分离的脂肪醇也可以100%回收再利用。
[0011]本实用新型的有益效果是:
[0012]本实用新型采用二氧化碳超临界技术对烷基糖苷粗品进行萃取分离，系统简洁流畅，操作简单，全自动化控制，分离效率高，从而避免了当前普遍采用的蒸发分离方式设备复杂、流程长、真空度无法稳定、管道易堵塞、产品易焦化、脱醇不完全和难于操作、生产不稳定、产品颜色深无法满足高端需要的弊病，提高了生产效率并大大节省了人力物力。
[0013]采用本实用新型的二氧化碳超临界全自动烷基糖苷萃取分离系统，萃取过程总收率在99%以上；在脂肪醇分离釜设有自动控温系统，操作过程的温度能稳定的控制，萃取得到的脂肪醇中基本不含烷基糖苷，确保脂肪醇100%回收。
【附图说明】
[0014]下面结合附图对本实用新型作进一步说明:
[0015]图1是本实用新型的基本结构示意图；
[0016]图1中:粗苷供料装置1、纯水供水装置2、粗苷萃取分离釜3、压力调节阀4、脂肪醇分离釜5、初冷器6、过滤器7、增压机8、深冷器9、二氧化碳储罐10、粗苷萃取分离釜变频搅拌装置11、脂肪醇分离釜自控加温装置12、粗苷萃取分离釜产品放出口 13、脂肪醇分离釜冷却器14、脂肪醇分离釜丝网除沫器15、脂肪醇放出口 16。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图与【具体实施方式】对本实用新型作进一步说明:
[0018]如图所示，本实用新型包括粗苷供料装置1、纯水供水装置2、粗苷萃取分离釜3、压力调节阀4、脂肪醇分离釜5、初冷器6、过滤器7、增压机8、深冷器9、二氧化碳储罐10构成的二氧化碳超临界全自动烷基糖苷萃取分离提纯系统装置。粗苷供料装置1、纯水供水装置2分别通过管道与粗苷萃取分离釜3左侧一边的上端相连通，粗苷萃取分离釜3右侧一边的上端通过管道和压力调节阀4与脂肪醇分离釜5连接，脂肪醇分离釜5通过管道分别与初冷器6和二氧化碳储罐10相连，初冷器6再依次通过过滤器7、增压机8和深冷器9与粗苷萃取分离釜3相连；在粗苷萃取分离釜的正上端安装有粗苷萃取分离釜变频搅拌装置11，正下端安装有粗苷萃取分离釜产品放出口 13 ;在粗苷萃取分离釜3右侧与深冷器9相连；在脂肪醇分离釜顶部设有脂肪醇分离釜冷却器14，内部上端设有脂肪醇分离釜丝网除沫器15，正下端设有脂肪醇放出口 16，并在一侧安装有脂肪醇分离釜自控加温装置12。
[0019]本实用新型通过粗苷供料装置I向粗苷萃取分离釜3加入粗苷，同时，通过增压机8将二氧化碳加压至50MPa (温度40— 60°C )形成超临界状态后加入粗苷萃取分离釜3。由控制系统控制粗苷萃取分离釜搅拌装置11转速在20-90rpm，溶解了脂肪醇的超临界二氧化碳流体通过压力调节阀4减压至5MPa (温度30— 50°C)后进入脂肪醇分离釜5，在脂肪醇分离釜系统压力大大降低，二氧化碳和脂肪醇分离。分离出的脂肪醇进入醇醚回收储罐，进一步循环再利用，二氧化碳则经过初冷器6初冷(温度15—25°C )、过滤器7过滤后吸入增压机8，加压至50-55MPa后达到超临界状态，进一步经深冷器9冷却到40—60°C后进入粗苷萃取分离釜再一次对粗苷进行溶解萃取。如此循环，不足的二氧化碳通过二氧化碳储罐补足；循环萃取5 —10次后，取样分析烷基糖苷中的脂肪醇含量合格(不高于0.5%)，由控制系统启动纯水供水装置2向粗苷萃取分离Il 3加入规定量的纯水，配置成浓度为50— 80%烷基糖苷水溶液，搅拌均匀，由粗苷萃取分离釜底部产品放出口 13，放入成品储罐，即得到几乎无色的烷基糖苷成品。
【主权项】
1.一种用于制备烷基糖苷的全自动超临界萃取系统装置，其特征在于:包括粗苷供料装置、纯水供水装置、粗苷萃取分离釜、压力调节阀、脂肪醇分离釜、初冷器、过滤器、增压机、深冷器和二氧化碳储罐；粗苷供料装置、纯水供水装置分别通过管道与粗苷萃取分离釜左侧一边的上端相连通，粗苷萃取分离釜右侧一边的上端通过管道和压力调节阀与脂肪醇分离釜连接，脂肪醇分离釜通过管道分别与初冷器和二氧化碳储罐相连，初冷器再依次通过过滤器、增压机和深冷器与粗苷萃取分离釜相连。
2.根据权利要求1所述的用于制备烷基糖苷的全自动超临界萃取系统装置，其特征在于:在粗苷萃取分离釜的正上端安装有粗苷萃取分离釜变频搅拌装置，正下端安装有粗苷萃取分离釜产品放出口，在粗苷萃取分离釜右侧与深冷器相连。
3.根据权利要求1所述的用于制备烷基糖苷的全自动超临界萃取系统装置，其特征在于:在脂肪醇分离釜顶部设有脂肪醇分离釜冷却器，内部上端设有脂肪醇分离釜丝网除沫器，正下端设有脂肪醇放出口，并在一侧安装有脂肪醇分离釜自控加温装置。
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于制备烷基糖苷的全自动超临界萃取系统装置，包括粗苷供料装置、纯水供水装置、粗苷萃取分离釜、压力调节阀、脂肪醇分离釜、初冷器、过滤器、增压机、深冷器、二氧化碳储罐等。本实用新型具有工艺流程短，成本低、提取过程对人体无毒害和对环境无污染、萃取和分离合二为一、脱醇率高等优点。
【IPC分类】B01D11-04, C07H15-04, C07H1-06
【公开号】CN204502462
【申请号】CN201520133313
【发明人】张建军, 郑来奇, 刘志强, 赵会卿
【申请人】偃师然合生物材料有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月10日