一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及碳酸酯合成技术领域，具体涉及一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置。
【背景技术】
[0002]碳酸酯(碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等)是一种重要的绿色有机化工原料，其分子中含有多种官能团，可以进行氧化羰基化等反应合成。能够替代剧毒的光气和硫酸二乙酯作为反应溶剂与多种醇、酚和酯类化合物反应，合成出一系列高附加值的下游产品。因此，对其合成方法的研究已逐步受到人们的关注。传统的合成方法是用醇与光气反应，该方法反应物剧毒，产生的HC1对反应设备腐蚀严重。酯交换法是使用各种碳酸酯与醇进行交换反应，工艺过程也较为复杂，且成本高。氧化羰基化是利用醇、氧和一氧化碳在催化剂作用下进行的反应。该工艺过程具有原料易得，工艺简单和成本低等优点。意大利Enichem公司(IT1252070 ；US5536864等)率先以CuCl为催化剂，反应温度120?130°C，压力2.0?
3.0MPa，采用串联的带搅拌的釜式反应器，液相氧化法单程收率32%，于20世纪80年代实现了甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯工业化生产。之后美国Texaco公司(US4667053 ;US4785130 ；US4879266)、Dow 化学公司(US5004827 ；US5349102 ；US5387708)、德国 Bayer公司(US5821377 ；US5739258 ；W00037413)和日本 UBE 公司(US5162563 JP2007084470)对于工艺方法的不完善进行了改进研究，都取得了不同程度的改善效果，其中日本UBE公司采用固定床反应器，用N0为循环介质，以钯为催化剂，反应分两步进行，反应温度110?130°C，压力0.2?0.5MPa，低压气相合成碳酸二甲酯。中国专利(CN1197792A ；CN1197792A ；CN1210850A ；CN1204644A)主要是采用CuCl复合催化剂及管式反应器循环工艺，在生产操作中省去了 ENI工艺的闪蒸、过滤、甲醇反冲和打浆等复杂的催化剂加入与分离工序。在催化剂的改进上，中国专利 CN1169624C(2004)、CN100388978C (2008)、CN101856625A (2010)改用稳定性较好的二价铜体系，采用含N或P原子的有机胺盐、有机磷盐及高分子聚合物为配体，这种配合物催化剂对设备的腐蚀性明显降低，特别是本研究小组(CN100388978C，CN101856625A)采用常见的含N或P原子的季铵盐或季鱗盐和卤化铜或锌络合反应，独创地提出了一种用于醇氧化羰基合成碳酸酯的系列有机金属配合物催化剂，增加了催化剂的溶解性及二价铜的活性。
[0003]目前，提出了一种高效安全氧化羰基合成碳酸酯的方法，包括如下步骤:
[0004](1)氧化羰基化反应:将催化剂溶液和原料醇混合后引入带有填料塔的反应器，从反应器底部通入C0和02，其中所述02分两路通入反应器，一路同C0 —起通入反应器中，保持C0与02的进料摩尔比为(12?16): 1，另一路持续通入到催化剂溶液中开始氧化羰基化反应，其中，利用流量控制器控制C0和(V流量，使C0的与所有02的摩尔比为(2?6): 1，所述催化剂溶液为均相的活性组分和配体组分的配合物与溶剂的混合物；
[0005](2)闪蒸分离:反应的气相产物以及未反应的原料气从反应器的塔顶排出，液相产物、部分催化剂溶液被带出反应器进入闪蒸罐，进行闪蒸分离；
[0006](3)气液分离:闪蒸出的汽相经过冷凝器冷却后，进入气液分离罐，气相从气液分离罐顶端管道排出，该管道与反应器顶端的管道相连，排出气体经过脱C02后循环使用，气液分离罐底部分离出的带有少量产品的催化剂溶液通过循环管道和原料气(V混合，返回反应器；
[0007](4)产品分离:闪蒸出的经过气液分离罐分离得到的液体进入下一道产品分离单元，在分离单元中经过精馈后，得到碳酸酯产品。
[0008]在该方法中，反应装置是最为重要的装置之一，在反应过程中，往往由于催化剂反应床采用接触式催化剂，造成局部产品浓度较高，带来整体产产率的下降。
【实用新型内容】
[0009]本实用新型的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种结构简单，设计合理、使用方便的一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置，它采用反应装置内设置有转轴，并且转轴与催化剂反应床相连，能够通过电机带动转轴，从而带动反应床的转动，增加反应面积以及整个反应装置的溶液混合均匀度，且它具有使用方便，操作简单，实用性好，成本低廉等特点。
[0010]为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是:
[0011]本实用新型所述的一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置，包括反应装置，所述反应装置左上侧设置有进氧口和混合气进口，右下侧设置有出液口，所述反应装置内设置有转轴，所述转轴伸出反应装置与变速器和电机相连，所述转轴下端设置有连接块，并采用固定块固定，所述连接块采用焊接的方式与催化剂反应床相连。
[0012]所述催化剂反应床包括催化剂和固定床框架。
[0013]所述固定床框架采用金属滤网结构。
[0014]所述催化剂采用发泡体结构。
[0015]采用上述结构后，本实用新型有益效果为:本实用新型它采用反应装置内设置有转轴，并且转轴与催化剂反应床相连，能够通过电机带动转轴，从而带动反应床的转动，增加反应面积以及整个反应装置的溶液混合均匀度；催化剂反应床内设置有发泡体结构的催化剂，以及金属滤网结构的反应床框架，能够大大增加液体的流通效果，同时也能接触面与接触量大大增加，在稳定的浓度下，反应速率得到稳步增长，同时采用镶嵌式的反应床结构，大大增加了反应床的稳固性，也有助于催化剂的固定；且它具有使用方便，操作简单，实用性好，成本低廉等特点。
【附图说明】
[0016]图1是本实用新型的结构示意图；
[0017]图2是催化剂反应床的结构示意图。
[0018]附图标记说明:
[0019]1、反应装置；2、进氧口 ；3、混合气进口 ；4、出液口 ；5、转轴；6、催化剂反应床；7、变速器；8、电机；9、固定块；10、连接块；11、催化剂；12、固定床框架。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。
[0021]如图1和图2所示，本实用新型所述的一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置，包括反应装置1，所述反应装置1左上侧设置有进氧口 2和混合气进口 3，右下侧设置有出液口 4，所述反应装置1内设置有转轴5，所述转轴5伸出反应装置1与变速器7和电机8相连，所述转轴5下端设置有连接块10，并采用固定块9固定，所述连接块10采用焊接的方式与催化剂反应床6相连。
[0022]所述催化剂反应床6包括催化剂11和固定床框架12。
[0023]所述固定床框架12采用金属滤网结构。
[0024]所述催化剂11采用发泡体结构。
[0025]本实用新型它采用反应装置内设置有转轴，并且转轴与催化剂反应床相连，能够通过电机带动转轴，从而带动反应床的转动，增加反应面积以及整个反应装置的溶液混合均匀度；催化剂反应床内设置有发泡体结构的催化剂，以及金属滤网结构的反应床框架，能够大大增加液体的流通效果，同时也能接触面与接触量大大增加，在稳定的浓度下，反应速率得到稳步增长，同时采用镶嵌式的反应床结构，大大增加了反应床的稳固性，也有助于催化剂的固定；且它具有使用方便，操作简单，实用性好，成本低廉等特点。
[0026]以上所述仅是本实用新型的较佳实施方式，故凡依本实用新型专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本实用新型专利申请范围内。
【主权项】
1.一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置，其特征在于:它包括反应装置(1)，所述反应装置(1)左上侧设置有进氧口(2)和混合气进口(3)，右下侧设置有出液口(4)，所述反应装置(1)内设置有转轴(5 )，所述转轴(5 )伸出反应装置(1)与变速器(7 )和电机(8 )相连，所述转轴(5)下端设置有连接块(10)，并采用固定块(9)固定，所述连接块(10)采用焊接的方式与催化剂反应床(6)相连。2.根据权利要求1所述的一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置，其特征在于:所述催化剂反应床(6 )包括催化剂(11)和固定床框架(12 )。3.根据权利要求2所述的一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置，其特征在于:所述固定床框架(12)采用金属滤网结构。4.根据权利要求2所述的一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置，其特征在于:所述催化剂(11)采用发泡体结构。
【专利摘要】本实用新型涉及碳酸酯合成技术领域，具体涉及一种氧化羰基合成碳酸酯中的扭转式反应装置，它包括反应装置，所述反应装置左上侧设置有进氧口和混合气进口，右下侧设置有出液口，所述反应装置内设置有转轴，所述转轴伸出反应装置与变速器和电机相连，所述转轴下端设置有连接块，并采用固定块固定，所述连接块采用焊接的方式与催化剂反应床相连。本实用新型它采用反应装置内设置有转轴，并且转轴与催化剂反应床相连，能够通过电机带动转轴，从而带动反应床的转动，增加反应面积以及整个反应装置的溶液混合均匀度。
【IPC分类】C07C69/96, C07C68/00, B01J19/18
【公开号】CN205074007
【申请号】CN201520851920
【发明人】王余高, 贺恒松, 朱丽萍, 陈文美, 刘定华
【申请人】南京凯耐思化工科技有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年10月30日