专利名称：胺基甲基黄原酸氰乙酯化合物和制备方法及其捕收剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及胺基甲基黄原酸氰乙酯化合物及其制备方法，该类化合物可作为一种金属矿物浮选捕收剂用于泡沫浮选中回收含金属的硫化矿或氧化矿。
背景技术：
金属矿物在矿石中含量不高，一般需要通过选矿加工技术使有价金属矿物富集得到合格的精矿产品，才能供冶炼工业使用。泡沫浮选是一种重要的有色金属矿选矿加工技术，在泡沫浮选技术中，需要加入捕收剂、起泡剂、调整剂、抑制剂等浮选药剂，创造条件使目的矿物易浮而另一些矿物不易浮，从而达到分选目的。捕收剂是一种在矿浆中能够通过物理吸附或化学吸附方式吸附于矿物表面，形成疏水薄膜，使矿物的疏水性增大，从而增加矿物的浮游性的药剂。要想提高矿物浮选指标，合成更有效的捕收剂是途径之一。在浮选工艺中，黄药是常用的也是重要的硫化矿捕收剂，黄药又名黄原酸盐、烷基二硫代甲酸盐，是由醇、二硫化碳、氢氧化钠(或氢氧化钾)发生化学作用而成的淡黄色粉状固体，它具有如下的结构式
权利要求
1.一种胺基甲基黄原酸氰乙酯，其特征在于，主要成分具有以下通式
2.如权利要求1所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯，其特征在于，所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯为一甲胺基甲基黄原酸氰乙酯、二甲胺基甲基黄原酸氰乙酯、乙胺基甲基黄原酸氰乙酯、二乙胺基甲基黄原酸氰乙酯、正丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、二正丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、异丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、二异丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、烯丙胺基甲基黄原酸氰乙酯、正丁胺基甲基黄原酸氰乙酯、二正丁胺基甲基黄原酸氰乙酯、异丁胺基甲基黄原酸氰乙酯、二异丁胺基甲基黄原酸氰乙酯、辛胺基甲基黄原酸氰乙酯、二辛胺基甲基黄原酸氰乙酯、异辛胺基甲基黄原酸氰乙酯、二异辛胺基甲基黄原酸氰乙酯。
3.如权利要求1，2所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法，其特征在于，由下述两个步骤组成(1)将烷基胺与甲醛水溶液按摩尔比为1 (0.8 1.5)的摩尔量，先在反应瓶中放入烷基胺，开启搅拌，然后滴加计算量的38 42%甲醛水溶液，在0. 5 Ih滴完，在15 35°C下搅拌反应0. 5 池后，升温到45 65°C，继续搅拌反应0. 5 池；再加入占总量 5%的氯化钠搅拌溶解进行盐析，降温到30°C以下并静置分层，分出上层油状产物，即为烷基氨基甲醇；(2)将烷基氨基甲醇、二硫化碳和丙烯腈按摩尔比为(0.8 1.2) (0.8 1.2) 1 的摩尔量，先在反应瓶中放入烷基氨基甲醇，在15 35°C和搅拌下滴加丙烯腈，在0. 5 Ih内滴加完，然后逐渐升温为45 80°C，继续在45 80°C下搅拌反应1. 5 池即可，得到黄色油状物质即为胺基甲基黄原酸氰乙酯。化学反应式如下(a)、(b)所示
4.如权利要求1，2所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法，其特征在于，由下述三个步骤组成(1)将烷基胺与甲醛水溶液按摩尔比1 (0.8 1. 的摩尔量，先在反应瓶中放入一定量的烷基胺，开启搅拌，然后滴加计算量的38 42%甲醛水溶液，在0. 5 Ih滴完，并在 15 35°C下搅拌反应0. 5 2h后，升温到45 65°C，继续搅拌反应0. 5 2h ；再加入占总量5%的氯化钠搅拌溶解进行盐析，降温到30°C以下并静置分层，分出上层油状产物，即为烷基氨基甲醇；(2)将烷基氨基甲醇、二硫化碳、氢氧化钠或氢氧化钾按摩尔比为1 1 (1 1.2) 的摩尔量，先在反应瓶中放入烷基氨基甲醇和二硫化碳，在15 35°C和搅拌下，滴加计算量的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，在0. 5 Ih内滴加完，控制反应温度不超过35°C，然后继续搅拌反应1. 5 池，得胺基甲基黄药或其水溶液；(3)将烷基甲基黄药、β-氯代丙腈按摩尔比为(0. 8 1. 5) 1的摩尔量，先在反应瓶中放入胺基甲基黄药水溶液，滴加β -氯代丙腈，在0. 5 Ih加完，保持45 80°C温度下混合搅拌0. 5 池，静置分层，得到油状物质即为胺基甲基黄原酸氰乙酯；化学反应式如下(c)、(d)、(e)所示
5.如权利要求3或4所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法，其特征在于，所述的烷基胺为一甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、正丙胺、二正丙胺、异丙胺、二异丙胺、烯丙胺、正丁胺、二正丁胺、异丁胺、二异丁胺、辛胺、二辛胺、异辛胺、二异辛胺。
6.如权利要求3或4所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法，其特征在于，所述的烷基胺基甲醇为一甲胺基甲醇、二甲胺基甲醇、乙胺基甲醇、二乙胺基甲醇、正丙胺基甲醇、 二正丙胺基甲醇、异丙胺基甲醇、二异丙胺基甲醇、烯丙胺基甲醇、正丁胺基甲醇、二正丁胺基甲醇、异丁胺基甲醇、二异丁胺基甲醇、辛胺基甲醇、二辛胺基甲醇、异辛胺基甲醇、二异辛胺基甲醇。
7.如权利要求4所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的制备方法，其特征在于，所述的胺基甲基黄药为一甲胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、二甲胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、乙胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、二乙胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、正丙胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、二正丙胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、异丙胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、二异丙胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、烯丙胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、正丁胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、二正丁胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、异丁胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、二异丁胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、辛胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、二辛胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、异辛胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐、二异辛胺基甲基黄原酸的钠盐或钾盐。
8.如权利要求1至7所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的金属矿物浮选捕收剂，其特征在于，所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯是自然铜、金以及铜、铅、锌、铁、汞、砷、钼硫化物或氧化矿的有效捕收剂。
9.如权利要求8所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的金属矿物浮选捕收剂，其特征在于 所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的加入量为1 200g/每吨矿石。
10.如权利要求8所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯的金属矿物浮选捕收剂，其特征在于 所述的胺基甲基黄原酸氰乙酯适应与不同PH值条件下的金属矿物浮选。
全文摘要
本发明属于本发明涉及胺基甲基黄原酸氰乙酯化合物及其制备方法，该类化合物可作为一种金属矿物浮选捕收剂用于泡沫浮选中回收含金属的硫化矿或氧化矿。本发明的目的是提供一种胺基甲基黄原酸氰乙酯和其制备方法。另一目的是提供胺基甲基黄原酸氰乙酯作为新的硫化矿物或氧化矿物浮选捕收剂及其应用方法，以丰富黄原酸氰乙酯类捕收剂的种类，扩大浮选药剂选择范围。本发明合成的一种胺基甲基黄原酸氰乙酯化合物是油状液体，具有特殊气味，比重略低于水，在水中溶解度较小，不需要对产物纯化分离，含杂质的混合产物具有更好的金属矿物选矿捕收性能。制备过程简单、高效、经济，粗产物即可用作浮选捕收剂，其转化产率在65％～100％之间。
文档编号B03D1/012GK102464599SQ20101055488
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月20日 优先权日2010年11月20日
发明者王永斌 申请人:西北矿冶研究院