专利名称：一种含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含纳米材料的防锈剂的制备方法，特别是一种含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法。
背景技术：
纳米技术是上世纪80年代末新崛起的一门高新技术，纳米材料是一种超微固体材料，一般将粒径在1～100nm之间的超细微粒称为纳米微粒，由于超细化，它具有区别于普通材料极大的表面活性。目前，纳米材料在很多领域的应用都取得了进步，显示出广阔的应用前景，但在防锈剂中的应用尚处于试验阶段，制备含纳米材料的防锈剂的方法主要是在普通的防锈涂料中直接加入纳米材料，如中国专利CN1763138A公开的“一种高效低成本环保型纳米复合防锈涂料及其制备方法”，制备的含纳米材料的防锈剂存在纳米材料分散性差、稳定性不理想等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述含纳米材料的防锈剂制备工艺的不足，提供一种在基础油介质中直接反应制备纳米材料，并通过控制反应条件，同时实现纳米材料的表面处理和在基础油中均匀分散的含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案为一种在基础油介质中直接反应制备纳米材料，并通过控制反应条件，同时实现纳米材料的表面处理和在基础油中均匀分散的含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法，它是1.取85～95份矿物油或合成油作基础油，加入2～10份的表面修饰剂——油酸或硅烷偶联剂或硬脂酸，强烈搅拌，缓慢滴加6份的四氯化钛，混合均匀；2.向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中缓慢滴加1.2～1.5份的蒸馏水，控制混合油液的温度不超过70℃，使四氯化钛与水在基础油介质中反应2～4小时；3.反应完成后，用蒸馏水对混合油液反复清洗，至洗后蒸馏水PH值为2～4止；4.加入无水氯化钙(以去除混合油液中的残余水分)，混合均匀，静置，取上层清液，其中所含二氧化钛颗粒的平均直径不大于100nm，制得油溶性的含纳米二氧化钛的防锈剂的。
上述的含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中滴加蒸馏水后，最好控制混合油液温度在40～50℃之间，使四氯化钛与水在基础油介质中反应。
上述的含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中滴加蒸馏水后，控制四氯化钛与水在基础油介质中的反应时间最好是3小时。
本发明的含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法，纳米材料——二氧化钛是在基础油介质中直接反应制备的，伴随着纳米二氧化钛的制备过程，生成的纳米二氧化钛即在表面修饰剂的作用下完成表面处理，同时又实现了在基础油液中的均匀分散，与现有技术相比制备工艺简单，生产成本低，纳米材料分散性好、制备的防锈剂性能稳定，能明显提高防锈剂的防锈性能。
具体实施例方式
为了更好地说明本发明，举出以下实例。但本发明的范围并不仅局限于此，其要求保护的范围记载于权利要求的权项中。
实施例1一种用45号变压器油、油酸、四氯化钛作原料制备含纳米二氧化钛的防锈剂的方法，它包括以下步骤1.取176g(88份)45号变压器油作基础油，加入18g(9份)的表面修饰剂——油酸，常温下强烈搅拌，缓慢滴加12g(6份)的四氯化钛(试剂级)，混合均匀(随着四氯化钛的加入，混合油液逐渐变红)；2.向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中缓慢滴加2.8g(1.4份)的蒸馏水，控制混合油液温度在40～50℃之间，使四氯化钛与水在基础油介质中反应3小时，生成二氧化钛(伴随着纳米二氧化钛的制备过程，生成的纳米二氧化钛即在表面修饰剂的作用下完成表面处理，同时又实现了在基础油液中的均匀分散)；3.反应完成后，用蒸馏水对混合油液反复清洗，至洗后蒸馏水PH值为2止；4.加入无水氯化钙(以去除混合油液中的残余水分)，混合均匀，静置，取上层清液，其中所含二氧化钛颗粒的平均直径100nm，即制得油溶性的含纳米二氧化钛的防锈剂，其防锈性能测试结果见表1。
实施例2一种用聚α烯烃油、硅烷偶联剂、四氯化钛作原料制备含纳米二氧化钛的防锈剂的方法，它包括以下步骤1.取190g(95份)聚α烯烃油作基础油，加入4g(2份)的表面修饰剂——硅烷偶联剂，常温下强烈搅拌，缓慢滴加12g(6份)的四氯化钛，混合均匀；2.向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中缓慢滴加2.4g(1.2份)的蒸馏水，室温下使四氯化钛与水在基础油介质中反应2小时，生成二氧化钛(伴随着纳米二氧化钛的制备过程，生成的纳米二氧化钛即在表面修饰剂的作用下完成表面处理，同时又实现了在基础油液中的均匀分散)；3.反应完成后，用蒸馏水对混合油液反复清洗，至洗后蒸馏水PH值为3止；4.加入无水氯化钙(以去除混合油液中的残余水分)，混合均匀，静置，取上层清液，其中所含二氧化钛颗粒的平均直径100nm，即制得油溶性的含纳米二氧化钛的防锈剂，其防锈性能测试结果见表1。
实施例3一种用乙基硅油、硬脂酸、四氯化钛作原料制备含纳米二氧化钛的防锈剂的方法，它包括以下步骤1.取170g(85份)乙基硅油作基础油，加入20g(10份)的表面修饰剂——硬脂酸，50℃的温度下强烈搅拌，硬脂酸完全溶解后缓慢滴加12g(6份)的四氯化钛，均匀混合；2.向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中缓慢滴加3g(1.5份)的蒸馏水，控制混合油液的温度不超过70℃，使四氯化钛与水在基础油介质中反应4小时，生成二氧化钛(伴随着纳米二氧化钛的制备过程，生成的纳米二氧化钛即在表面修饰剂的作用下完成表面处理，同时又实现了在基础油液中的均匀分散)；3.反应完成后，用蒸馏水对混合油液反复清洗，至洗后蒸馏水PH值为4止；
4.加入无水氯化钙(以去除混合油液中的残余水分)，混合均匀，静置，取上层清液，其中所含二氧化钛颗粒的平均直径100nm，即制得油溶性的含纳米二氧化钛的防锈剂，其防锈性能测试结果见表1。
表1 防锈性能测试结果
权利要求
1.一种含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法，其特征在于它是(1)取85～95份矿物油或合成油作基础油，加入2～10份的表面修饰剂——油酸或硅烷偶联剂或硬脂酸，强烈搅拌，缓慢滴加6份的四氯化钛，混合均匀；(2)向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中缓慢滴加1.2～1.5份的蒸馏水，控制混合油液的温度不超过70℃，使四氯化钛与水在基础油介质中反应2～4小时；(3)反应完成后，用蒸馏水对混合油液反复清洗，至洗后蒸馏水PH值为2～4止；(4)加入无水氯化钙，混合均匀，静置，取上层清液，制得油溶性的含纳米二氧化钛的防锈剂的。
2.根据权利要求1所述的含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法，其特征在于向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中滴加蒸馏水后，控制混合油液温度在40～50℃之间，使四氯化钛与水在基础油介质中反应。
3.根据权利要求1或2所述的含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法，其特征在于向已加入表面修饰剂和四氯化钛的基础油液中滴加蒸馏水后，控制四氯化钛与水在基础油介质中的反应时间为3小时。
全文摘要
本发明提供一种含纳米二氧化钛的防锈剂的制备方法，具体为取基础油加入表面修饰剂，强烈搅拌，缓慢滴加四氯化钛，混合均匀后缓慢滴加蒸馏水，控制混合油液的温度，使四氯化钛与水在基础油介质中反应，然后用蒸馏水对混合油液反复清洗，最后加入无水氯化钙，混合均匀，静置，取上层清液，制得油溶性的含纳米二氧化钛的防锈剂，其中所含二氧化钛颗粒的平均直径不大于100nm。由于纳米二氧化钛是在基础油介质中直接反应制备的，伴随着纳米二氧化钛的制备过程，生成的纳米二氧化钛即在表面修饰剂的作用下完成表面处理，同时又实现了在基础油液中的均匀分散，与现有技术相比制备工艺简单，生产成本低，纳米材料分散性好、制备的防锈剂性能稳定。
文档编号C10N30/12GK1912079SQ20061004816
公开日2007年2月14日 申请日期2006年8月18日 优先权日2006年8月18日
发明者付洪瑞, 刘东志, 王士钊, 谭胜 申请人:中国人民解放军总装备部军械技术研究所