专利名称：提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂及其制备和使用方法
技术领域：
本发明属于硅晶线切割技术领域，尤其是涉及一种提高硅晶线切割砂浆利用率的 添加剂及其制备和使用方法。
背景技术：
硅片是半导体、太阳能以及液晶显示等行业的基础材料，分为单晶硅片和多晶硅 片，其原料为单体单晶硅或多晶硅，经过铸锭炉拉成硅锭，再切成硅棒，之后使用线切割机 加工成各种规格的硅片。聚乙二醇型硅晶线切割液是以聚乙二醇为主成分复配以抗氧化剂、螯合剂和表面 活性剂等组分混合而成的产品，是目前市场上主导硅晶切割液。该类产品具有无毒、无刺激 性，且有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性等特点。在切割使用性能方 而，该产品以其高悬浮力、高润滑性及高分散特性将碳化硅等切割磨料均勻地附着在切割 钢丝线上，并通过钢线快速的运动来带动磨料从而实现对多晶硅(单晶硅)的切割成片加 工。硅晶线切割液是光伏产业中必不可少的重要辅助生产材料。经过切削后的砂浆含有切削硅棒时产生的硅粉、破碎的微小碳化硅颗粒以及钢丝 经过磨削后产生的微量铁粉及部分氧化铁，同时水分和金属离子含量也明显增加。大量增 加的固体颗粒以及水分降低了砂浆的粘度，影响其悬浮稳定性以及钢线的挂膜带浆能力， 使砂浆切削性能降低。微小颗粒的团聚极易造成硅片表面的划痕，同时，在新增表面能的作 用下，硅表面吸附各种杂质，并且极易形成化学吸附，产生各种不均勻的表面斑痕而难以清 洗。特别是以铁微粉及部分氧化铁以及液体中以铁离子为主的金属离子在切削过程中，由 于抗氧化剂、螯合剂和表面活性剂等消耗殆尽，会附着在晶片表面并渗入晶片内部，造成金 属污染，这些都严重影响了硅片的质量，对生产造成极大损失。目前，硅片切割企业为保证硅片质量，在生产过程中不得不使用新砂浆或者用回 收废砂浆补充新鲜切割液来降低生产成本。生产实际表明，用新鲜砂浆首次切割硅棒所产 生的废片(划痕、花斑等)小于1%，一次切割完毕并借助在线分离后用此砂浆进行第二次 切割硅棒所产生的废片约占总量的3%，第三次切割硅锭所产生的废片约占总量的7%，已 没有应用价值。所以，一般在生产上用在线回收砂浆可提高切割砂浆的利用率以降低生产 成本。但是，由于在砂浆使用过程中原有的抗氧化剂、螯合剂和表面活性剂等重要成分的消 耗使得砂浆的性能已严重退化，如带砂能力减弱、金属离子含量增加以及氧化产生色素等。 这些因素严重影响了硅片的切割与清洗，产生大量的废片，提高了生产成本。所以，在生产 中砂浆只能利用两次而不能用于第三次切割。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种投入成本 低、添加方便且使用效果好、实用价值高的提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，其特征在于由按重量百分比计的50% 96. 5%聚乙二醇， 10%渗透 剂， 20%醚醇类表面活性剂，0. 5% 10%抗极压螯合剂和 10%助洗剂均勻混 合而成，所述聚乙二醇的分子量为200D 600D，所述渗透剂为具有5 10个碳原子的脂 肪醇聚氧乙烯醚，所述抗极压螯合剂为具有10个以上聚氧乙烯链段的有机磷酸酯或有机 硫酸酯，所述助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP_k25和聚乙烯吡咯烷酮PVP-k 30中的一种或两 种。上述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，其特征是所述抗极压螯合剂为脂肪 醇硫酸酯单乙醇胺盐ASEA或醇醚磷酸单酯乙醇胺盐。上述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，其特征是所述醚醇类活性剂为脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸盐AES。上述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，其特征是所述醚醇类活性剂为 AE0-7非离子表面活性剂和AE0-12非离子表面活性剂中的一种或两种。同时，本发明还公开了一种制备方法步骤简单且实现方便的提高硅晶线切割砂浆 利用率的添加剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤一、各组分称量按照重量百分比为50% 96. 5% 10%: 20% 0.5% 10% 10%的比例，对聚乙二醇、渗透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压 螯合剂和助洗剂分别进行称量；步骤二、混合配制在35°C 120°C温度条件下，将步骤一中所称量的聚乙二醇、 渗透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂混合且充分搅拌5分钟 10分钟后，制 得添加剂。上述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂的制备方法，其特征是步骤二中所述 的在35°C 120°C温度条件下，将步骤一中所称量的聚乙二醇、渗透剂、醚醇类表面活性 剂、抗极压螯合剂和助洗剂均勻混合时，先通过加热设备将聚乙二醇加热至35V 120°C 后，再将渗透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂加入聚乙二醇中进行混合。另外，本发明还提供了一种添加步骤简单、添加量控制方便且使用效果好的提高 硅晶线切割砂浆利用率的添加剂的使用方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤I、第一次线切割及砂浆回收采用预先配制好的线切割液对单晶硅或多晶 硅进行第一次线切割，且线切割过程中对线切割砂浆进行回收，此时所回收的线切割砂浆 为第一次线切割后的砂浆；所述线切割液为常规使用的以聚乙二醇为主成分的单晶硅切割 液或多晶硅切割液；步骤II、添加剂添加将混合配制好的添加剂在连续搅拌状态下以1 100士 10 的重量比加入到步骤I中回收的第一次线切割后的砂浆中，并充分搅拌均勻，制得加有添 加剂的线切割砂浆；步骤III、第二次线切割采用步骤II中所述加有添加剂的线切割砂浆对单晶硅 或多晶硅进行第二次线切割；步骤IV、第三次线切割采用步骤III中第二次线切割后的砂浆对单晶硅或多晶 硅进行第三次线切割；步骤I中所述的第一次线切割、步骤III中所述的第二次线切割和步骤IV中所述 的第三次线切割过程，均采用多线切割机且按常规线切割工艺进行切割。
上述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂的使用方法，其特征是步骤II中进行 充分搅拌时，搅拌时间为60分钟 120分钟。上述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂的使用方法，其特征是步骤II中将混 合配制好的添加剂在连续搅拌状态下加入到步骤I中回收的第一次线切割后的砂浆中时， 所述添加剂与第一次线切割后砂浆的重量比为1 100。本发明与现有技术相比具有以下优点1、有效地提高了硅晶线切割砂浆的利用率，能显著降低生产成本。实际使用时，在 第一次切割回收的砂浆中加入本发明所述的添加剂，再进行第二次和第三次线切割，且第 三次切割之前不必再加添加剂，因而只需添加一次添加剂即可。2、所制得的添加剂具有很好的渗透、润滑和螯合作用，明显降低了切片的表面损 伤、机械应力及热应力，增加了硅片成品率。3、有效地解决了硅晶线切割砂浆使用后期切屑和切粒粉末再沉积的问题，避免了 硅片表面的化学键合-吸附作用，便于硅片的清洗和后续加工。4、选用高效螯合剂，有效控制了金属离子对硅片的污染，有利于提高产品质量。5、添加剂制备及使用过程简便，制备时只需将各组分按照设计配比均与混合即 可，且使用时将上述添加剂在不断搅拌下加入到在线回收的第一次线切割后的砂浆中且搅 拌混勻后，即可进行第二次切割，第三次切割时不必再加入添加剂。6、实用价值高，通过在第一次使用后的线切割砂浆中添加少量的添加剂，即可明 显改善砂浆的综合性能，有效地提高半导体硅晶线切割砂浆的利用率，可使砂浆重复利用 至三次切割和四次切割，并且废片率满足要求，因而能显著降低硅晶片的生产成本。实际操 作过程中，将本发明的添加剂加入第一次切割后回收的砂浆中，可使得后两次切割硅棒产 生的废片率有较好的降低作用。7、适用范围广，能有效适用至单晶硅、多晶硅和其它化合物半导体的线切割中，并 且能显著提高上述线切割砂浆的利用率。综上所述，本发明设计合理、添加剂制备及使用过程简单、操控方便且使用效果、 实用价值高，能有效解决现有硅片切割液存在的污染较严重、废片率较高、生产成本高、利 用率低等多种缺陷和不足。下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明对添加剂进行使用时的方法流程框图。
具体实施例方式本发明所述的提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，由按重量百分比计的50% 96. 5%聚乙二醇， 10%渗透剂， 20%醚醇类表面活性剂，0. 5% 10%抗极压螯 合剂和 10%助洗剂均勻混合而成，所述聚乙二醇的分子量为200D 600D，所述渗透 剂为具有5 10个碳原子的脂肪醇聚氧乙烯醚JFC，所述抗极压螯合剂为具有10个以上聚 氧乙烯链段的有机磷酸酯或有机硫酸酯，所述助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP-k25和聚乙烯 吡咯烷酮PVP-k 30中的一种或两种。实际制备过程中，可以根据实际具体需要对上述各组
6分的含量进行相应调整。对提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂进行制备时，其制备方法包括以下步骤步骤一、各组分称量按照重量百分比为50% 96. 5% 10%: 20% 0.5% 10% 10%的比例，对聚乙二醇、渗透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压 螯合剂和助洗剂分别进行称量。步骤二、混合配制在35°C 120°C温度条件下，将步骤一中所称量的聚乙二醇、 渗透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂混合且充分搅拌5分钟 10分钟后，制 得添加剂。实际操作过程中，在35°C 120°C温度条件下，将步骤一中所称量的聚乙二醇、渗 透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂均勻混合时，先通过加热设备将聚乙二醇 加热至35°C 120°C后，再将渗透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂加入聚乙 二醇中进行混合。实际制备时，可以根据实际具体需要对混合配制的温度条件和搅拌时间 进行调整，并将各组分充分混合均勻，充分混合搅拌均勻后连续进行搅拌且在连续搅拌状 态下加入线切割砂浆内。如图1所示的一种对提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂进行使用的方法，包括 以下步骤步骤I、第一次线切割及砂浆回收采用预先配制好的线切割液对单晶硅或多晶 硅进行第一次线切割，且线切割过程中对线切割砂浆进行回收，此时所回收的线切割砂浆 为第一次线切割后的砂浆；所述线切割液为常规使用的以聚乙二醇为主成分的单晶硅切割 液或多晶硅切割液。步骤II、添加剂添加将混合配制好的添加剂在连续搅拌状态下以1 100士 10 的重量比加入到步骤I中回收的第一次线切割后的砂浆中，并充分搅拌均勻，制得加有 添加剂的线切割砂浆。也就是说，所述添加剂与第一次线切割后的砂浆之间的重量比为 1 100士10。步骤III、第二次线切割采用步骤II中所述加有添加剂的线切割砂浆对单晶硅 或多晶硅进行第二次线切割。步骤IV、第三次线切割采用步骤III中第二次线切割后的砂浆对单晶硅或多晶 硅进行第三次线切割。步骤I中所述的第一次线切割、步骤III中所述的第二次线切割和步骤IV中所述 的第三次线切割过程，均采用多线切割机且按常规线切割工艺进行切割。实施例1本实施例中，制备添加剂时称取分子量为200D(即200道尔顿)的聚乙二醇 (PEG200)9. 65kg，渗透剂为聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)O. 1kg，醚醇类活性剂为AE0-7非离 子表面活性剂0. 1kg，抗极压螯合剂为脂肪醇硫酸酯单乙醇胺盐(ASEA)O. 05kg，助洗剂为 聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k25)0. Ikg ；再将上述量值的渗透剂、醚醇类活性剂、抗极压螯合剂 和助洗剂依次加入35°C的聚乙二醇(PEG200)中，搅拌5分钟至均勻，得IOkg添加剂。制备添加剂时，先选择分子量适当的聚乙二醇作为溶剂。首先线切割液本身就是 以聚乙二醇为主成分，其次其它所有组分在聚乙二醇中又具有较好的溶解性。渗透剂兼有 润滑剂的作用，能极大地降低砂浆液体组分的表面张力，使砂浆很容易渗透到固体颗粒与硅片之间，具有减小磨料、切屑与硅片表面之间的摩擦作用，有效地降低机械损伤，并可充 分发挥液体的冷却作用，防止硅片表面热应力的积累。醚醇类活性剂是非离子活性剂，具有 增强液体的润滑作用，使活性剂分子吸附于硅片表面，并能阻止固体颗粒再沉积，有利于硅 片的清洗。抗极压螯合剂是具有10个以上聚氧乙烯链段的有机磷酸酯或硫酸酯，无金属离 子且含醇胺链段的螯合剂其一方面它能对金属离子形成稳定的螯合物，具有优良的去除 金属离子的性能；同时，磷酸酯或硫酸酯极性基团的存在也起到了有效地抗极压减摩效果， 减少钢线磨损同时能改善切割效果。助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮，具有抗污垢再沉淀性能，对 硅片后续清洗效果有较好的改善，同时聚乙烯吡咯烷酮也具有一定的络合性能。
对所制得添加剂进行使用时，所采用的线切割液为常规使用的以聚乙二醇为主成 分的线切割液(具体是辽宁奥克化学股份有限公司生产的切割液)与碳化硅(1500#)磨料 按照1 0. 95的重量比充分搅拌混合制得的线切割液，并采用多道线切割机(MBS1000)将 太阳能级单晶硅棒切割成片(6寸硅片，太阳能级)。其使用过程如下
步骤I、第一次线切割及砂浆回收采用预先配制好的线切割液进行第一次线切 割，且线切割过程中对线切割砂浆进行回收，此时所回收的线切割砂浆为第一次线切割后 的砂浆。
步骤II、添加剂添加将混合配制好的添加剂在连续搅拌状态下以1 100的重 量比加入到步骤I中回收的第一次线切割后的砂浆中，并充分搅拌均勻且搅拌时间为60分 钟，制得加有添加剂的线切割砂浆。
步骤III、第二次线切割采用步骤II中所述加有添加剂的线切割砂浆对单晶硅 或多晶硅进行第二次线切割。
步骤IV、第三次线切割采用步骤III中第二次线切割后的砂浆对单晶硅或多晶 硅进行第三次线切割。
实际使用结果为首次即第一次切割废片(划痕、花斑等)率为0.7% (共切割出 5000片)；将IOkg上述添加剂在不断搅拌下加入IOOOkg在线回收的第一线切割后的砂浆 中，充分搅拌60分钟，搅拌混勻后即可进行第二次切割，且第三次切割时不必再加入添加 剂。第二次切割废片率为1.3% (共切割出5000片)；第三次切割废片率为2. 6% (共切 割出5000片)。
实施例2
本实施例中，制备添加剂时先称取分子量为400D的聚乙二醇(PEG)9. ^ig, 渗透剂为聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)O. Ikg,醚醇类活性剂为AE0-12非离子表面活性 剂0. ^g，抗极压螯合剂为醇醚磷酸单酯乙醇胺盐0. 1kg，助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮 (PVP-k25)0. Ikg ；再将上述量值的渗透剂、醚醇类活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂依次加入 65°C的聚乙二醇(PEG)中，搅拌5分钟至均勻，得IOkg添加剂。
本实施例中，对所制得添加剂进行使用时，其使用方法与实施例1不同的是步骤 II中将混合配制好的添加剂加入到步骤I中所回收的第一次线切割砂浆中时，搅拌时间为 90分钟，其余使用方法和步骤均与实施例1相同。其使用结果是第一次切割废片(划痕、 花斑等)率为0. 74% (共切割出5000片)；将IOkg上述添加剂在不断搅拌下加入IOOOkg 在线回收的第一次线切割后的砂浆中，充分搅拌90分钟，搅拌混勻后可进行第二次切割， 第三次切割时不必再加入添加剂。第二次切割废片率为1.4% (共切割出5000片)；第三次切割废片率为2. 5% (共切割出5000片)。实施例3本实施例中，制备添加剂时先称取分子量为200D的聚乙二醇(PEG) ^g，渗透剂 为聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC) Ikg,醚醇类活性剂为AE0-7非离子表面活性剂^g，抗极压螯 合剂为醇醚磷酸单酯乙醇胺盐1kg，助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k30)lkg ；再将上述量 值的渗透剂、醚醇类活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂依次加入120°C的聚乙二醇(PEG)中， 搅拌10分钟至均勻，得IOkg添加剂。本实施例中，对所制得添加剂进行使用时，其使用方法与实施例1不同的是步骤 II中将混合配制好的添加剂加入到步骤I中所回收的第一次线切割砂浆中时，搅拌时间为 120分钟，其余使用方法和步骤均与实施例1相同。其使用结果是第一次切割废片(划痕、 花斑等)率为0. 4% (共切割出5000片)；将IOkg上述添加剂在不断搅拌下加入IOOOkg 在线回收的第一次线切割后的砂浆中，充分搅拌120分钟，搅拌混勻后可进行第二次切割， 第三次切割时不必再加入添加剂。第二次切割废片率为1.2% (共切割出5000片)；第三 次切割废片率为2. 2% (共切割出5000片)。实施例4本实施例中，制备添加剂时先称取分子量为600D的聚乙二醇(PEG600)7. 3kg， 渗透剂为辛基酚聚氧乙烯C3)醚(JFC)O. lkg，醚醇类活性剂为AE0-10非离子表面活性 剂^g，抗极压螯合剂为醇醚磷酸单酯乙醇胺盐0. ^g，助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k 25)0. Ikg ；再将上述量值的渗透剂、醚醇类活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂依次加入120°C 的聚乙二醇(PEG600)中，搅拌10分钟至均勻，得IOkg添加剂。本实施例中，对所制得添加剂进行使用时，其使用方法与实施例1不同的是步骤 II中将混合配制好的添加剂加入到步骤I中所回收的第一次线切割砂浆中时，搅拌时间为 90分钟，其余使用方法和步骤均与实施例1相同。其使用结果是第一次切割废片(划痕、 花斑等)率为0.62% (共切割出5000片)；将IOkg上述添加剂在不断搅拌下加入IOOOkg 在线回收的第一次线切割后的砂浆中，充分搅拌90分钟，搅拌混勻后可进行第二次切割， 第三次切割时不必再加入添加剂。第二次切割废片率为1.4% (共切割出5000片)；第三 次切割废片率为2. 6% (共切割出5000片)。实施例5本实施例中，制备添加剂时先称取分子量为200D的聚乙二醇(PEG200)7. 2kg, 渗透剂为C 8-9烷基酚聚氧乙烯(7)醚(JFC)O. ^g，醚醇类活性剂为AE0-10非离子表面 活性剂13kg，抗极压螯合剂为醇醚磷酸单酯乙醇胺盐0. ^g，助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮 (PVP-k25)和(PVP-k 30)的混合物0.3kg;再将上述量值的渗透剂、醚醇类活性剂、抗极压 螯合剂和助洗剂依次加入60°C的聚乙二醇(PEG200)中，搅拌7分钟至均勻，得IOkg添加 剂。本实施例中，对所制得添加剂进行使用时，其使用方法与实施例1不同的是步骤 II中将混合配制好的添加剂加入到步骤I中所回收的第一次线切割砂浆中时，搅拌时间为 120分钟，其余使用方法和步骤均与实施例1相同。其使用结果是第一次切割废片(划痕、 花斑等)率为(共切割出2000片)；将IOkg上述添加剂在不断搅拌下加入IOOOkg在 线回收的第一次线切割后的砂浆中，充分搅拌120分钟，搅拌混勻后可进行第二次切割，第三次切割时不必再加入添加剂。第二次切割废片率为1.4% (共切割出2000片)；第三次 切割废片率为2. 4% (共切割出2000片)。实施例6本实施例中，制备添加剂时先称取分子量为200D的聚乙二醇(PEG200)6. 5kg, 渗透剂为C8-9烷基酚聚氧乙烯(7)醚(JFC)O. Ag，醚醇类活性剂为AE0-7非离子表面活 性剂和AE0-10非离子表面活性剂的混合物1. ^g，抗极压螯合剂为醇醚磷酸单酯乙醇胺 盐0. Wcg，助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k25)0. Ag;再将上述量值的渗透剂、醚醇类活性 剂、抗极压螯合剂和助洗剂依次加入50°C的聚乙二醇(PEG 200)中，搅拌6分钟至均勻，得 IOkg添加剂。本实施例中，对所制得添加剂进行使用时，其使用方法与实施例1不同的是步骤 II中将混合配制好的添加剂加入到步骤I中所回收的第一次线切割砂浆中时，搅拌时间为 100分钟，且所述添加剂与第一次线切割后的砂浆的重量比为1 110，其余使用方法和步 骤均与实施例1相同。实施例7本实施例中，制备添加剂时先称取分子量为200D的聚乙二醇(PEG)8. ^ig,渗透 剂为聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)O. 3kg，醚醇类活性剂为AE0-7非离子表面活性剂0. ^g，抗 极压螯合剂为醇醚磷酸单酯乙醇胺盐0. 3kg，助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k30)0. 4kg ； 再将上述量值的渗透剂、醚醇类活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂依次加入100°C的聚乙二醇 (PEG)中，搅拌8分钟至均勻，得IOkg添加剂。本实施例中，对所制得添加剂进行使用时，其使用方法与实施例1不同的是步骤 II中将混合配制好的添加剂加入到步骤I中所回收的第一次线切割砂浆中时，搅拌时间为 80分钟，且所述添加剂与第一次线切割后的砂浆的重量比为1 90，其余使用方法和步骤 均与实施例1相同。实施例8本实施例中，制备添加剂时称取分子量为200D(即200道尔顿)的聚乙二醇 (PEG200)5. ^g，渗透剂为聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)O. ^g，醚醇类活性剂为AE0-7非离子 表面活性剂1. m^g，抗极压螯合剂为脂肪醇硫酸酯单乙醇胺盐(ASEA)O. mcg，助洗剂为聚乙 烯吡咯烷酮(PVP-k25)0. 8kg ；再将上述量值的渗透剂、醚醇类活性剂、抗极压螯合剂和助 洗剂依次加入40°C的聚乙二醇(PEG 200)中，搅拌9分钟至均勻，得IOkg添加剂。本实施例中，对所制得添加剂进行使用时，其使用方法与实施例1不同的是步骤 II中将混合配制好的添加剂加入到步骤I中所回收的第一次线切割砂浆中时，搅拌时间为 110分钟，且所述添加剂与第一次线切割后的砂浆的重量比为1 95，其余使用方法和步骤 均与实施例1相同。实施例9本实施例中，制备添加剂时称取分子量为200D(即200道尔顿)的聚乙二醇 (PEG200)9. ^g，渗透剂为聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)O. ^g，醚醇类活性剂为脂肪醇聚氧乙 烯醚硫酸盐(AEQO. 3kg，抗极压螯合剂为脂肪醇硫酸酯单乙醇胺盐(ASEA)O. 1kg，助洗剂 为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k25)0. 2kg ；再将上述量值的渗透剂、醚醇类活性剂、抗极压螯合 剂和助洗剂依次加入95°C的聚乙二醇(PEG200)中，搅拌10分钟至均勻，得IOkg添加剂。
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本实施例中，对所制得添加剂进行使用时，其使用方法与实施例1不同的是步骤 II中将混合配制好的添加剂加入到步骤I中所回收的第一次线切割砂浆中时，搅拌时间为 75分钟，且所述添加剂与第一次线切割后的砂浆的重量比为1 105，其余使用方法和步骤 均与实施例1相同。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明 技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技 术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，其特征在于由按重量百分比计的 50% 96. 5%聚乙二醇， 10%渗透剂， 20%醚醇类表面活性剂，0. 5% 10%抗 极压螯合剂和 10%助洗剂均勻混合而成，所述聚乙二醇的分子量为200D 600D，所 述渗透剂为具有5 10个碳原子的脂肪醇聚氧乙烯醚，所述抗极压螯合剂为具有10个以 上聚氧乙烯链段的有机磷酸酯或有机硫酸酯，所述助洗剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP-k25和聚 乙烯吡咯烷酮PVP-k30中的一种或两种。
2.按照权利要求1所述的提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，其特征在于所述抗 极压螯合剂为脂肪醇硫酸酯单乙醇胺盐ASEA或醇醚磷酸单酯乙醇胺盐。
3.按照权利要求1或2所述的提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，其特征在于所 述醚醇类活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐AES。
4.按照权利要求1或2所述的提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂，其特征在于所 述醚醇类活性剂为AE0-7非离子表面活性剂和AE0-12非离子表面活性剂中的一种或两种。
5.一种制备如权利要求1所述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂的方法，其特征在 于该方法包括以下步骤步骤一、各组分称量按照重量百分比为50% 96.5% 10% 20% 0.5% 10% 10%的比例，对聚乙二醇、渗透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压 螯合剂和助洗剂分别进行称量；步骤二、混合配制在35°C 120°C温度条件下，将步骤一中所称量的聚乙二醇、渗透 剂、醚醇类表面活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂混合且充分搅拌5分钟 10分钟后，制得添 加剂。
6.按照权利要求5所述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂的制备方法，其特征在 于步骤二中所述的在35°C 120°C温度条件下，将步骤一中所称量的聚乙二醇、渗透剂、 醚醇类表面活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂均勻混合时，先通过加热设备将聚乙二醇加热 至35°C 120°C后，再将渗透剂、醚醇类表面活性剂、抗极压螯合剂和助洗剂加入聚乙二醇 中进行混合。
7.—种对如权利要求1所述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂进行使用的方法，其 特征在于该方法包括以下步骤步骤I、第一次线切割及砂浆回收采用预先配制好的线切割液对单晶硅或多晶硅进 行第一次线切割，且线切割过程中对线切割砂浆进行回收，此时所回收的线切割砂浆为第 一次线切割后的砂浆；所述线切割液为常规使用的以聚乙二醇为主成分的单晶硅切割液或 多晶硅切割液；步骤II、添加剂添加将混合配制好的添加剂在连续搅拌状态下以1 100士 10的重 量比加入到步骤I中回收的第一次线切割后的砂浆中，并充分搅拌均勻，制得加有添加剂 的线切割砂浆；步骤III、第二次线切割采用步骤II中所述加有添加剂的线切割砂浆对单晶硅或多 晶硅进行第二次线切割；步骤IV、第三次线切割采用步骤III中第二次线切割后的砂浆对单晶硅或多晶硅进 行第三次线切割；步骤I中所述的第一次线切割、步骤III中所述的第二次线切割和步骤IV中所述的第三次线切割过程，均采用多线切割机且按常规线切割工艺进行切割。
8.按照权利要求7所述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂的使用方法，其特征在 于步骤II中进行充分搅拌时，搅拌时间为60分钟 120分钟。
9.按照权利要求7或8所述提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂的使用方法，其特征 在于步骤II中将混合配制好的添加剂在连续搅拌状态下加入到步骤I中回收的第一次线 切割后的砂浆中时，所述添加剂与第一次线切割后砂浆的重量比为1 100。
全文摘要
本发明公开了一种提高硅晶线切割砂浆利用率的添加剂及其制备和使用方法，由以重量百分比计的50～96.5％聚乙二醇，1～10％渗透剂，1～20％醚醇类表面活性剂，0.5～10％抗极压螯合剂和1～10％助洗剂组成；其制备过程包括称量和混合配制；其使用过程如下I、第一次线切割及砂浆回收；II、添加剂添加将添加剂以1∶100±10重量比加入到回收的第一次线切割后的砂浆中并搅拌均匀；III、第二次线切割；IV、第三次线切割及砂浆回收。本发明设计合理、添加剂制备及使用过程简单、操控方便且使用效果、实用价值高，能解决现有硅片切割液存在的污染较严重、废片率较高、生产成本高、利用率低等缺陷。
文档编号C10N40/00GK102041138SQ20111000947
公开日2011年5月4日 申请日期2011年1月17日 优先权日2011年1月17日
发明者杨国农, 杨易, 贺鹏, 陈波 申请人:西安华晶电子技术有限公司