专利名称：从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法
技术领域：
本发明涉及硅料线切割废砂浆的回收再利用领域，具体为一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法。
背景技术：
无论是单晶硅还是多晶硅、半导体硅还是太阳能用晶体硅，在流入下一步的使用之前都必须经过切割，而现有切割技术中，线切割是最佳的选择，该方法具有精度高、成品率高、效率高、损耗小等优点。线切割的原理是用碳化硅和聚乙二醇分散液配制成具有一定粘稠度的砂浆，砂浆在高速运动的钢丝带动下，砂浆中的碳化硅与待切割料局部高速摩擦，因碳化硅的硬度比待切割料高出甚多，碳化硅可以刮下一层待切割料，随着砂浆离开，完成切割过程。硅料的切割中，大量的硅粉和少量的钢丝金属屑流回到砂浆中，使得砂浆的性质逐渐发生变化，切割效率下降，最终成为废砂浆。分析表明，废砂浆中分散液40 46% wt，碳化硅45 50% wt，硅6 7% wt，金属1 2% wt，而硅料在切割过程中，约有44%变成硅粉进入砂浆中，因此，以中国2010年晶体硅使用量40000吨计算，每年中国会产生含17600吨硅、125700吨碳化硅、115600吨的废砂浆，这些废砂浆根据中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978 - 1996)规定，已经超过第二类污染物的排放标准浓度，若直接废弃，会造成严重环境污染。另一方面，对废砂浆主成份分离分析表明，分散液主要在粘度、含水量、色度等出现少量变化，碳化硅的利用率不到50%，昂贵的高纯硅粉本体未出现化学变化，这些无不证明了废砂浆具有非常高的回收价值。目前，硅料切割废砂浆的回收可以分成在线回收和离线回收两种。在线回收指的是不进行固液分离，在硅片切割工序中直接提取使用中的砂浆，通过离心分离的方式，从提取出来的砂浆中分离掉其中的细小颗粒，再回流到切割工序中，并同时补充新砂浆。这种方法比较有代表性的是瑞士 HCT公司的砂浆回收系统。在线回收的优点是可以使同样数量的砂浆，使用的效率更高，但该砂浆使用到一定程度后还是不得不丢弃或进行离线回收。离线回收指的是通过彻底的固液分离后，使用各种化学或物理的方法提取出废砂浆中的各种主要成分，真正做到最大程度的回收利用。由此可见，在线回收是对提高砂浆利用率的有效手段，离线回收则是真正的减少污染、节约资源、减少切割生产成本的方法。日本专利特开2001 - 278612公开的一种硅的回收方法，是将废砂浆固液分离后， 用有机溶剂去除分散剂，再用酸去除金属和被氧化的硅，最后再用气流分离的方法分离硅和碳化硅。该方法明显的缺点是，气流分离的决定因素在于颗粒的质量和形状大小，并不完全由颗粒比重决定，由此，部分细小的碳化硅颗粒会随硅粉一起被分离，该发明所回收的硅粉程度只有98% wt。中国专利CN101130237A公开的一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法，是将废砂浆固液分离后，用有机溶剂去除废料中的悬浮剂和粘结剂，对固体砂料进行气体浮选。得到碳化硅粉进行磁力分选，获得纯碳化硅粉；得到的硅粉再进行液体浮选、酸洗后，获得高纯硅粉。该专利获得的碳化硅粉未进行进一步纯化，碳化硅颗粒表面会被切削下来的硅紧密粘附，降低碳化硅的切削能力，影响切割效率；获得的硅粉中碳化硅含量约 200ppm，金属含量约IOOppm ；未对液体部分进行回收。中国专利CN101792142A公开从从切割废砂浆中回收多晶硅锭、碳化硅粉和聚乙二醇的方法，先固液分离出聚乙二醇，砂料再经丙酮清洗、液体浮选把硅粉和碳化硅粉分离出来，碳化硅粉用强磁吸走金属，硅粉经过酸洗、干燥后加入金属氧化物或金属卤化物助溶剂进行熔融，再定向凝固获得高纯多晶硅锭。中国专利CN101691217A公开一种从线切割废砂浆中制取白炭黑同时回收碳化硅的方法，先将废砂浆固液分离出聚乙二醇，砂粉料中加入氟化铵，与其中的硅生成氟硅酸铵溶于水中，碳化硅得到分离，氟硅酸铵与氨水反应生成白炭黑。综上各种方法可知，其是仅能从线切割废砂浆中回收碳化硅、分散液和纯度有限的硅(个别专利虽号称高纯多晶硅，其实未对其中的高含量的磷、硼进行处理)。本案便由此产生。
发明内容
本发明的目的是提供一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，该方法可以从切割废砂浆中分离提取出和重新用于切割砂浆配制用的聚乙二醇和碳化硅，以及可以用于太阳能电池制造的昂贵的太阳能级高纯硅。为了达成上述目的，本发明的解决方案是
一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其包括如下步骤 步骤1)，固液分离；
步骤2)，使用去离子水对步骤1)的滤渣进行反复清洗、过滤，第一遍水洗滤液保留； 步骤3)，将步骤2)的保留滤液减压蒸馏，提取分散液聚乙二醇； 步骤4)，将步骤3)提取的聚乙二醇与步骤1)滤液合并，二次减压蒸馏后，添加添加剂， 按比例与新分散液混合，用于配制新砂浆；
步骤5)，将步骤2)的滤渣烘干、压碎，用比重2. 35 2. 9的浮选液在超声波震荡辅助下进行浮选，上层固体主要成份为硅和微量碳化硅，下层固体主要成份为碳化硅和少量线锯铁屑以及精密粘附的硅；
步骤6)，将步骤5)的下层固体经过2 3次水洗、过滤后，滤渣进行去铁、蚀硅处理； 再用去离子水清洗2 5次后，过滤、干燥，获得的碳化硅与新碳化硅按比例混合，用于配制新砂浆；
步骤7)，经过步骤5)浮选出来的上层固体用强酸浸泡1 5次，过滤后用去离子水清洗1 5次，干燥后获得初级硅粉；
步骤8)，将步骤7)的初级硅粉放入电阻炉或感应加热设备中加热熔融，并用高温等离子击打液体表面去杂；步骤9)，将步骤8)的硅液移入真空精炼炉中，进行真空去杂； 步骤10)，将步骤9)的硅液置入单向凝固炉中，进行单向凝固铸锭； 步骤11)，将硅锭的杂质富集的各个表面切除，获得可直接用于太阳能电池制造的太阳能级多晶硅硅锭。所述步骤1)的固液分离采用板框压滤方式、离心过滤方式或微孔过滤方式。所述步骤3)的减压蒸馏，真空度为50 lOOTorr，温度80 100°C，蒸馏至滤液含水量6 8% Wt0所述步骤4)的二次减压蒸馏，真空度为20 60Torr，温度60 90°C，蒸馏至液体含水量<0. 5%wt。所述步骤4)的添加剂是有机膦酸盐、烷基磺酸盐、聚丙烯酸磺酸盐、羟基纤维素、 羧基纤维素或气溶胶二氧化硅的一种或多种的混合物。所述步骤4)的新旧分散液混合比例是1 :0 1 :1。所述步骤5)的浮选液比重在2. 35 2. 9之间，浮选次数为1 5次，多次浮选的浮选液比重按从高到低的顺序排列，最后一次的浮选采用的浮选液比重为2. 35 2. 5。所述步骤5)的浮选中，先使用超声震荡20 60分钟辅助浮选，再静置20 240 分钟后分离。所述步骤5)的浮选液采用四溴乙烷、三溴甲烷、二溴甲烷、乙醇、氯仿、四氯化碳、 苯、乙醚等一种或多种的混合物。所述步骤6)的去铁、蚀硅处理是用5 40% wt氢氟酸和5 60% wt硝酸的混酸浸泡5 120分钟。所述步骤6)的去铁、蚀硅处理是先用5 30% wt的盐酸溶液浸泡5 240分钟后，再用5% 20% wt的氢氧化钠、氢氧化钾，或氢氧化钠、氢氧化钾的混合物溶液浸泡 5 240分钟。所述步骤6)碳化硅的新旧混合比例是1:0 1:4。所述步骤7)的强酸为盐酸、氢氟酸、硝酸或硫酸的一种或多种混合酸，每次浸泡时间为10 240分钟。所述步骤8)熔融硅液的温度维持在1420 1800°C之间，其等离子气源采用氮气、 氢气、氩气、氦气、氧气、或水蒸气的两种或两种以上的混合气，等离子精炼时间为5 240 分钟。所述步骤9)的真空精炼硅液的温度维持在1414 2000°C之间，真空度为 0. 00001 lOTorr，真空精炼时间为0. 5 24小时。所述步骤10)的单向凝固是由下往上凝固，凝固速度为1 40mm/小时。采用上述方案后，本发明最大程度地对废砂浆进行回收，聚乙二醇是石油衍生产品，又是对水体有很大污染的液体，本专利回收的分散液最高可以与新液1:1添加而不影响切割效果，回收过程不产生新的污染物；碳化硅是高耗能产品，中国已经限制建设新的碳化硅生产线，而且碳化硅的切削能力的利用不到20%，经过本专利处理后，回收碳化硅可以恢复到新碳化硅切削能力的95%以上，最高可以4 1与新碳化硅混合使用而不影响切割效果；价格高昂的太阳能级多晶硅，本专利除了去除硅粉中夹带的金属外，更是有效地去除由碳化硅带入的磷、硼元素(通常的碳化硅含有IOOppm以上的磷、500ppm以上的硼，而太阳能级多晶硅的磷含量要求小于0. 06ppm，硼含量要求小于0. 16ppm)，经过铸锭/拉晶、切片后， 可以直接用于太阳能电池的制造。本发明是把废砂浆固液分离，液体经过精制后获得回收的分散剂，固体经过水洗进一步洗去残余的分散剂后，用比重为2. 35 2. 9的浮选液进行多次浮选，分离出粗碳化硅和粗硅粉，粗碳化硅经过精制后获得回收碳化硅，粗硅粉经过酸洗、干燥、熔融、等离子精炼、真空精炼、单向凝固等处理获得太阳能级多晶硅。与其他发明专利比较，本发明回收的分散剂的粘度、酸碱度等重要指标更与新分散液相近，碳化硅的经过蚀硅处理后，其切削能力得到更多的恢复，更重要的是，其中的高纯硅粉，不仅去除其中的金属杂质，更把对太阳能级硅一大重要指标一一磷硼含量，降低到符合磷<0. OlppmwJI <0. 16ppmw的太阳能级硅要求，在制成太阳能电池后，大幅减少了光电转换效率的衰减。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式配合图1所示，本发明揭示了一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其包括如下步骤
步骤1)、采用板框压滤方式、离心过滤方式或微孔过滤方式进行固液分离； 步骤2)、使用去离子水对步骤1)的滤渣进行反复清洗、过滤，第一遍水洗滤液保留； 步骤3)，将步骤2)的保留滤液减压蒸馏，提取分散液聚乙二醇；该减压蒸馏真空度为 50 IOOTorr，温度80 100°C，蒸馏至滤液含水量6 8% wt ；
步骤4)，将步骤3)提取的聚乙二醇与步骤1)滤液合并，二次减压蒸馏后，添加添加剂， 按比例与新分散液混合，用于配制新砂浆；该二次减压蒸馏，真空度为20 60ΤΟΠ·，温度 60 90°C，蒸馏至液体含水量<0. 5%wt ；所述的添加剂是有机膦酸盐、烷基磺酸盐、聚丙烯酸磺酸盐、羟基纤维素、羧基纤维素或气溶胶二氧化硅的一种或多种的混合物；所述新旧分散液混合比例是1 :0 1 :1 ；
步骤5)，将步骤2)的滤渣烘干、压碎，用比重2. 35 2. 9的浮选液在超声波震荡辅助下进行浮选，上层固体主要成份为硅和微量碳化硅，下层固体主要成份为碳化硅和少量线锯铁屑以及精密粘附的硅；所述浮选液比重在2. 35 2. 9之间，浮选次数为1 5次，多次浮选的浮选液比重按从高到低的顺序排列，最后一次的浮选采用的浮选液比重为2. 35 2. 5 ；浮选中，先使用超声震荡20 60分钟辅助浮选，再静置20 240分钟后分离；浮选液采用四溴乙烷、三溴甲烷、二溴甲烷、乙醇、氯仿、四氯化碳、苯、乙醚等一种或多种的混合物；该浮选液调节比重后可以重复使用；
步骤6)，将步骤5)的下层固体经过2 3次水洗、过滤后，滤渣进行去铁、蚀硅处理，去铁、蚀硅处理是用5 40% wt氢氟酸和5 60% wt硝酸的混酸浸泡5 120分钟；再用去离子水清洗2 5次后，过滤、干燥，获得的碳化硅与新碳化硅按比例1:0 1:4混合，用于配制新砂浆；
该去铁、蚀硅处理亦可先用5 30% wt的盐酸溶液浸泡5 240分钟后，再用5% 20% wt的氢氧化钠、氢氧化钾，或氢氧化钠、氢氧化钾的混合物溶液浸泡5 240分钟。
步骤7)，经过步骤5)浮选出来的上层固体用强酸浸泡1 5次，强酸为盐酸、氢氟酸、硝酸或硫酸的一种或多种混合酸，每次浸泡时间为10 240分钟，过滤后用去离子水清洗1 5次，干燥后获得初级硅粉；
步骤8)，将步骤7)的初级硅粉放入电阻炉或感应加热设备中加热熔融，并用高温等离子击打液体表面去杂；熔融硅液的温度维持在1420 1800°C之间，其等离子气源采用氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、或水蒸气的两种或两种以上的混合气，等离子精炼时间为5 240分钟；
步骤9)，将步骤8)的硅液移入真空精炼炉中，进行真空去杂；真空精炼硅液的温度维持在1414 2000°C之间，真空度为0. 00001 lOTorr，真空精炼时间为0. 5 24小时；
步骤10)，将步骤9)的硅液置入单向凝固炉中，进行单向凝固铸锭；单向凝固是由下往上凝固，凝固速度为1 40mm/小时；
步骤11)，将硅锭的杂质富集的各个表面切除，获得可直接用于太阳能电池制造的太阳能级多晶硅硅锭。实施例1
配合图1所示，生产工艺为取500Kg的废砂浆，先用离心机离心，固液分离，获得 340Kg的固体滤渣1和156Kg的粗PEG，把150Kg去离子水加入到滤渣1中，充分搅勻后离心过滤，获得二次滤液16Ig，二次滤渣326Kg。二次滤液在真空度SOTorr，温度80°C下减压蒸馏，最后获得含水量6. 6% wt的液体45Kg，合并一次滤液的156Kg粗PEG共201Kg，在真空度50Torr，温度70°C下进行二次蒸馏，获得含水量<0. 5% wt的PEG185Kg，添加聚丙烯酸磺酸盐、气溶胶二氧化硅添加剂后获得粘度65mPaS、PH值5. 8、含水量0. 25%的回收分散液188Kg。二次滤渣再经过两次去离子水水洗、离心分离、干燥，获得的干燥砂粉，将依次砂粉经过比重为2. 9,2. 6,2. 38的浮选液进行浮选，清洗后，最终获得31Kg的上层粉末 (最要成分为硅粉，粗硅粉)和251Kg的下层粉末(主要成分为碳化硅，粗碳化硅)。25 IKg的粗碳化硅用氢氟酸/硝酸混酸处理后，清洗，烘干，获得232Kg回收碳化硅粉末
3IKg的粗硅粉经过盐酸/氢氟酸混酸处理后，清洗，烘干，用ICP — AES检测，其主要杂质含量为铁46ppmw、铝21ppmw、钙9. 6ppmw、磷8. 12ppmw、硼3. 06ppmw。将硅粉放入感应加热炉中熔融维持1500 1600°C，在氩气氛下，以氩气/水蒸汽为等离子气源进行等离子精炼，再移入真空精炼炉中，在1420 1500°C、0. OlTorr下进行真空精炼，精炼结束后倒入铸锭炉以1 2mm/小时的凝固速度进行单向凝固铸锭，冷却后切去杂质富集表面，获得22Kg 多晶硅锭，该硅锭经过二次离子质谱检测，其杂质含量为TMI (总金属含量)<0. Olppmw，磷 0. 008ppmw，硼 0. 108ppmw。实施例2
配合图1所示，生产工艺为取500Kg的废砂浆，先用离心机离心，固液分离，获得 340Kg的固体滤渣1和156Kg的粗PEG，把150Kg去离子水加入到滤渣1中，充分搅勻后离心过滤，获得二次滤液16Ig，二次滤渣326Kg。二次滤液在真空度SOTorr，温度80°C下减压蒸馏，最后获得含水量7% wt的液体 46Kg，合并一次滤液的156Kg粗PEG共20Ig，在真空度50Torr，温度70°C下进行二次蒸馏，获得含水量<0. 5% wt的PEG184Kg，添加有机膦酸盐、烷基磺酸盐聚丙烯酸磺酸盐、羟基纤维素添加剂后获得粘度67mPaS、PH值5. 3、含水量0. 38%的回收分散液189Kg。二次滤渣再经过两次去离子水水洗、离心分离、干燥，获得的干燥砂粉，将依次砂粉经过比重为2. 9,2. 6,2. 5,2. 38的浮选液进行浮选，清洗后，最终获得30Kg的上层粉末(最要成分为硅粉，粗硅粉)和251Kg的下层粉末(主要成分为碳化硅，粗碳化硅)。25 IKg的粗碳化硅用20% wt盐酸处理后，再用20% wt氢氧化钠溶液浸泡，清洗， 烘干，获得227Kg回收碳化硅粉末
30Kg的粗硅粉经过盐酸/氢氟酸混酸处理后，清洗，烘干，用ICP - AES检测，其主要杂质含量为铁32ppmw、铝16ppmw、钙8. 3ppmw、磷6. 22ppmw、硼1. 96ppmw。将硅粉放入感应加热炉中熔融维持1500 1600°C，在氩气氛下，以氩气/水蒸汽为等离子气源进行等离子精炼，再移入真空精炼炉中，在1420 1500°C、0. OlTorr下进行真空精炼，精炼结束后倒入铸锭炉以1 2mm/小时的凝固速度进行单向凝固铸锭，冷却后切去杂质富集表面，获得22Kg 多晶硅锭，该硅锭经过二次离子质谱检测，其杂质含量为TMI (总金属含量)<0.01ppmw，磷 0. 006ppmw,硼 0. 117ppmw。
权利要求
1.一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其包括如下步骤步骤1)、固液分离；步骤2)，使用去离子水对步骤1)的滤渣进行反复清洗、过滤，第一遍水洗滤液保留； 步骤3)，将步骤2)的保留滤液减压蒸馏，提取分散液聚乙二醇； 步骤4)，将步骤3)提取的聚乙二醇与步骤1)滤液合并，二次减压蒸馏后，添加添加剂， 按比例与新分散液混合，用于配制新砂浆；步骤5)，将步骤2)的滤渣烘干、压碎，用比重2. 35 2. 9的浮选液在超声波震荡辅助下进行浮选，上层固体主要成份为硅和微量碳化硅，下层固体主要成份为碳化硅和少量线锯铁屑以及精密粘附的硅；步骤6)，将步骤5)的下层固体经过2 3次水洗、过滤后，滤渣进行去铁、蚀硅处理； 再用去离子水清洗2 5次后，过滤、干燥，获得的碳化硅与新碳化硅按比例混合，用于配制新砂浆；步骤7)，经过步骤5)浮选出来的上层固体用强酸浸泡1 5次，过滤后用去离子水清洗1 5次，干燥后获得初级硅粉；步骤8)，将步骤7)的初级硅粉放入电阻炉或感应加热设备中加热熔融，并用高温等离子击打液体表面去杂；步骤9)，将步骤8)的硅液移入真空精炼炉中，进行真空去杂； 步骤10)，将步骤9)的硅液置入单向凝固炉中，进行单向凝固铸锭； 步骤11)，将硅锭的杂质富集的各个表面切除，获得可直接用于太阳能电池制造的太阳能级多晶硅硅锭。
2.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤1)的固液分离采用板框压滤方式、离心过滤方式或微孔过滤方式。
3.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤3)的减压蒸馏，真空度为50 lOOTorr，温度80 100°C，蒸馏至滤液含水量6 8% wt。
4.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤4)的二次减压蒸馏，真空度为20 60Torr，温度60 90°C，蒸馏至液体含水量<0. 5%wt。
5.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤4)的添加剂是有机膦酸盐、烷基磺酸盐、聚丙烯酸磺酸盐、羟基纤维素、羧基纤维素或气溶胶二氧化硅的一种或多种的混合物。
6.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤4)的新旧分散液混合比例是1 :0 1 :1。
7.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤5)的浮选液比重在2. 35 2. 9之间，浮选次数为1 5次，多次浮选的浮选液比重按从高到低的顺序排列，最后一次的浮选采用的浮选液比重为2. 35 2. 5。
8.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤5)的浮选中，先使用超声震荡20 60分钟辅助浮选，再静置20 240分钟后分离。
9.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤5)的浮选液采用四溴乙烷、三溴甲烷、二溴甲烷、乙醇、氯仿、四氯化碳、苯、乙醚等一种或多种的混合物。
10.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤6)的去铁、蚀硅处理是用5 40% Wt氢氟酸和5 60% Wt硝酸的混酸浸泡5 120分钟。
11.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤6)的去铁、蚀硅处理是先用5 30% wt的盐酸溶液浸泡5 240分钟后，再用5% 20% wt的氢氧化钠、氢氧化钾，或氢氧化钠、氢氧化钾的混合物溶液浸泡 5 240分钟。
12.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤6)碳化硅的新旧混合比例是1:0 1:4。
13.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤7)的强酸为盐酸、氢氟酸、硝酸或硫酸的一种或多种混合酸，每次浸泡时间为10 240分钟。
14.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤8)熔融硅液的温度维持在1420 1800°C之间，其等离子气源采用氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、或水蒸气的两种或两种以上的混合气，等离子精炼时间为5 240分钟。
15.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤9)的真空精炼硅液的温度维持在1414 2000°C之间，真空度为 0. 00001 lOTorr，真空精炼时间为0. 5 24小时。
16.如权利要求1所述一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，其特征在于步骤10)的单向凝固是由下往上凝固，凝固速度为1 40mm/小时。
全文摘要
一种从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法，是把废砂浆固液分离，液体经过精制后获得回收的分散剂，固体经过水洗进一步洗去残余的分散剂后，用浮选液进行多次浮选，分离出粗碳化硅和粗硅粉，粗碳化硅经过精制后获得回收碳化硅，粗硅粉经过酸洗、干燥、熔融、等离子精炼、真空精炼、单向凝固等处理获得太阳能级多晶硅。本发明回收的分散剂的粘度、酸碱度等重要指标更与新分散液相近，碳化硅的经过蚀硅处理后，其切削能力得到更多的恢复，其中的高纯硅粉，不仅去除其中的金属杂质，更把对太阳能级硅一大重要指标——磷硼含量，降低到符合磷<0.01ppmw，硼<0.16ppmw的太阳能级硅要求，在制成太阳能电池后，大幅减少了光电转换效率的衰减。
文档编号C10M175/00GK102351184SQ20111019971
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月18日 优先权日2011年7月18日
发明者刘荣隆, 吴雄德, 郑敏 申请人:矽明科技股份有限公司