专利名称：四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的制作方法
技术领域：
本发明涉及声表面波气体传感器技术领域，特别涉及一种采用滴涂法制作四乙醇乙二胺(CltlH24N2O4)掺杂研磨的多壁碳纳米管(MWCNTs)敏感膜的方法。
背景技术：
从80年代开始，声表面波器件(SAW)气体传感器的研制工作逐渐兴起，目前可以检测H2S、NO2, SO2和H2等多种气体，运用声表面波技术研制成的传感器可以直接输出数字信号，因而具有得天独厚的优越性。SAW气体传感器与其它种类的气体传感器相比有一些明显的优势，比如气体测量的灵敏度高、精度高、分辨率高、抗干扰能力强、有效检测范围大等，而且SAW气体传感器可与逻辑器件结合在一起实现微型化、集成化和智能化。在声表面波气体传感器中，除了延迟线之外，其最关键的部件就是气敏覆盖薄膜， 即敏感膜。SAW气体传感器在延迟线的SAW传播路径上覆盖一层选择性吸附薄膜，该薄膜只对所需敏感的气体有吸附作用。薄膜对气体的吸附可导致振荡器频率的变化，由精确测量频率变化可测得气体浓度。因此要想制作出高灵敏度和质量的声表面波传感器器件，其中敏感膜的设计与制作部分特别的关键。随着社会经济技术和人们生活水平的不断提高，人们对生活环境的污染越来越重视，工业生产和矿物质的燃烧往往产生大量的S02，NO2等有毒有害的气体，我国居民区大气中SO2的最高允许浓度为O. 5mg/m3，这就要求监测污染气体的传感器要有足够的灵敏度和选择性。现如今国内主要以CltlH24N2O4作为检测SO2气体传感器的敏感材料，虽然这些传感器在一定程度上可以检测SO2气体，但是CltlH24N2O4作为敏感材料制作的敏感膜非常的不稳定，这种不稳定的效果非常影响传感器的测量的选择性和灵敏度。所以能够制作出在常温下既稳定，又能够快速、灵敏的检测低浓度的气体传感器显得特别的重要，这也给膜的制作提出了更高的要求。
发明内容
(一 )要解决的技术问题有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的方法。( 二 )技术方案为达到上述目的，本发明提供了一种制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的方法，用于检测SO2气体，该方法包括将研磨的多壁碳纳米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液；对该多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液进行超声振荡；在双延迟线型振荡器的一条延迟线的敏感区域滴涂该混合溶液；
真空干燥，形成四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜。上述方案中，所述将研磨的多壁碳纳米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液的步骤中，是将研磨10-30分钟10mg-200mg的多壁碳纳米管加入50ml-100ml的四乙醇乙二胺中，制作成多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液。上述方案中，所述对该多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液进行超声振荡的步骤中，是采用超声振荡器在常温下对该多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液超声振荡I个小时。上述方案中，所述在双延迟线型振荡器的一条延迟线的敏感区域滴涂该混合溶液的步骤中，是在常温下用微量移液器在延迟线的敏感区域滴涂50μ I的多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液。上述方案中，所述真空干燥的步骤中，是在60°C于真空干燥箱中干燥两个小时。 (三)有益效果本发明提供的采用滴涂法制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的方法，通过将研磨的MWCNTs加入CltlH24N2O4中制作聚合敏感膜，与纯的CltlH24N2O4传感器相t匕，C10H24N204/MWCNTs传感器灵敏度、稳定性和检测质量都有很大的提高。
图I为本发明采用滴涂法制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的工艺流程示意图；其中1为压电基体(压电单晶或薄膜)，2为叉指换能器IDT (Au或Pt)，3为传播路径上的金属薄膜(Au或Pt等)，4为化学敏感膜。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。因为CltlH24N2O4在常温下对低浓度的SO2气体响应比较大，灵敏度较高。MWCNTs有着特殊的管状，网状结构，具有很大比表面积，稳定性非常高，将研磨的MWCNTs加入C10H24N2O4中一起溶解，通过聚合制作出的敏感膜能够使得CltlH24N2O4更好的吸附气体，而且使得CltlH24N2O4的稳定性有很大的提高。本发明提供的采用滴涂法制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的方法，是在声表面波传感器的制造过程中，通过在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂形成敏感膜，该敏感膜是以CltlH24N2O4和MWCNTs为敏感材料通过研磨，溶解，振荡，滴涂，真空烘干而形成。具体包括将研磨的多壁碳纳米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液；对该多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液进行超声振荡；在双延迟线型振荡器的一条延迟线的敏感区域滴涂该混合溶液；真空干燥，形成四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜。如图I所示，图I为本发明采用滴涂法制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的工艺流程示意图，具体制备工艺包括步骤I :将研磨 10-30 分钟 10mg-200mg 的 MWCNTs 加入 50ml_100ml 的 CltlH24N2O4 中，制作成MWCNTs与CltlH24N2O4的混合溶液；步骤2 :在常温下采用超声振荡器对MWCNTs与CltlH24N2O4的混合溶液进行超声振荡I个小时；步骤3 :在常温下用微量移液器在延迟线的敏感区域滴涂大约50 μ I左右MWCNTs与CltlH24N2O4的混合溶液； 步骤4 :在60°C左右于蒸空干燥箱中干燥大约两个小时，形成CltlH24N2O4掺杂研磨的MWCNTs敏感膜。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的方法，用于检测SO2气体，其特征在于，该方法包括 将研磨的多壁碳纳米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液； 对该多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液进行超声振荡； 在双延迟线型振荡器的一条延迟线的敏感区域滴涂该混合溶液； 真空干燥，形成四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜。
2.根据权利要求I所述的采用滴涂法制作氧化锌掺杂酞菁靶敏感膜的方法，其特征在于，所述将研磨的多壁碳纳米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液的步骤中，是将研磨10-30分钟10mg-200mg的多壁碳纳米管加入50ml_100ml的四乙醇乙二胺中，制作成多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液。
3.根据权利要求I所述的采用滴涂法制作氧化锌掺杂酞菁靶敏感膜的方法，其特征在于，所述对该多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液进行超声振荡的步骤中，是采用超声振荡器在常温下对该多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液超声振荡I个小时。
4.根据权利要求I所述的采用滴涂法制作氧化锌掺杂酞菁靶敏感膜的方法，其特征在于，所述在双延迟线型振荡器的一条延迟线的敏感区域滴涂该混合溶液的步骤中，是在常温下用微量移液器在延迟线的敏感区域滴涂50 μ I的多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液。
5.根据权利要求I所述的采用滴涂法制作氧化锌掺杂酞菁靶敏感膜的方法，其特征在于，所述真空干燥的步骤中，是在60°C于真空干燥箱中干燥两个小时。
全文摘要
本发明公开了一种制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的方法，用于检测SO2气体，该方法包括将研磨的多壁碳纳米管加入四乙醇乙二胺中，制成多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液；对该多壁碳纳米管与四乙醇乙二胺的混合溶液进行超声振荡；在双延迟线型振荡器的一条延迟线的敏感区域滴涂该混合溶液；真空干燥，形成四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜。本发明提供的采用滴涂法制作四乙醇乙二胺掺杂研磨的多壁碳纳米管敏感膜的方法，通过将研磨的MWCNTs加入C10H24N2O4中制作聚合敏感膜，与纯的C10H24N2O4传感器相比，C10H24N2O4/MWCNTs传感器灵敏度、稳定性和检测质量都有很大的提高。
文档编号H03H3/08GK102882485SQ20111019772
公开日2013年1月16日 申请日期2011年7月15日 优先权日2011年7月15日
发明者李冬梅, 汪幸, 刘明, 周文, 侯成诚, 闫学锋, 谢常青 申请人:中国科学院微电子研究所