一种膨润土润滑脂组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种膨润土润滑脂组合物，以质量百分比计，包含：75%~90%的润滑油基础油，所述润滑油基础油为由新戊二醇和癸二酸进行缩聚反应并由异辛醇封端得到的聚酯；1%~10%的有机改性膨润土；1%~5%的结构改进剂；1%~10%的添加剂。本发明以所述聚酯为润滑油基础油，其独特的化学结构使其不但具有良好的低温性能，而且对有机改性膨润土具有较好的感受性，因而能够使膨润土润滑脂具有良好的润滑性能，同时凝点较低，在温度≤-40℃下的启动转矩和运转转矩较小，低温性能较好，综合性能高，利于膨润土润滑脂在严苛环境中对水泵、轮毂和轴承等机械部件的润滑。本发明还提供了一种所述膨润土润滑脂组合物的制备方法。
【专利说明】一种膨润土润滑脂组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及润滑脂【技术领域】，特别涉及一种膨润土润滑脂组合物及其制备方法。【背景技术】
[0002]润滑脂主要是由稠化剂稠化润滑脂基础油而制备的从半流体状到固体状的润滑剂，这种稠厚的油脂状石油化工产品可以用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用，也可以用于金属表面，起填充空隙和防锈作用。随着科技的飞速进步，现代工业迅猛发展，更由于进入二十一世纪后世界资源的不断消耗，世界各国都积极推行“高、精、尖”的产业战略，因此，综合性能较低甚至一般的润滑脂已经不能满足现代工业的需要，现代工业对润滑脂的综合性能提出了更高的要求。然而，我国的润滑脂工业起步较晚，缺乏自主技术研究，性能测试仪器比较落后，使得润滑脂工业在我国发展较为缓慢，因此，加紧研究和开发高综合性能的润滑脂对满足我国“高、精、尖”的现代工业具有很重要的意义。
[0003]膨润土润滑脂是一种采用有机改性膨润土为稠化剂的润滑脂，具有滴点较高、耐潮湿、化学稳定性好和抗磨性能好等优点。目前，膨润土润滑脂的应用已被人们广泛地关注，比如，可将膨润土润滑脂用于润滑车底盘、驾驶舵、水泵、轮毂和轴承等机械部件。
[0004]一般来说，膨润土润滑脂可在-20°C ~150°C的温度范围内正常使用，但是其低温性能仍有待进一步提闻。
【发明内容】
[0005]为了解决以上技术问题，本发明提供一种膨润土润滑脂组合物及其制备方法，本发明提供的膨润土润滑脂组合物具有较好的低温性能，利于应用。
[0006]本发明提供了一种膨 润土润滑脂组合物，以质量百分比计，包含:
[0007]75%~90%的润滑油基础油，所述润滑油基础油为由新戊二醇和癸二酸进行缩聚反应并由异辛醇封端得到的聚酯；
[0008]1%~10%的有机改性膨润土 ；
[0009]1%~5%的结构改进剂；
[0010]1%~10%的添加剂。
[0011 ] 优选的，包含80%~85%的润滑油基础油。
[0012]优选的，所述润滑油基础油的40°C运动粘度为300mm2/iT500mm2/S。
[0013]优选的，包含2%~8%的有机改性膨润土。
[0014]优选的，包含2%~4%的结构改进剂。
[0015]优选的，所述结构改进剂为甲醇、乙醇、水、丙酮和碳酸丙烯酯中的一种或多种。
[0016]优选的，包含2%~8%的添加剂。
[0017]优选的，所述添加剂为抗氧剂、防锈剂、极压抗磨剂和金属减活剂中的一种或多种。
[0018]本发明提供了一种上文所述的膨润土润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤:[0019]a、将添加剂与1/2质量的润滑油基础油混合，搅拌后得到第一混合物；
[0020]b、将有机改性膨润土、结构改进剂、所述第一混合物与剩余1/2质量的所述润滑油基础油混合，搅拌后得到第二混合物；
[0021]C、将所述第二混合物进行研磨、抽真空处理，得到膨润土润滑脂组合物。
[0022]优选的,所述步骤a中，所述搅拌的速度为1000rpnT4000rpm,所述搅拌的时间为IOmin~50min。
[0023]与现有技术相比，本发明提供的膨润土润滑脂组合物以质量百分比计包含:75%~90%的润滑油基础油，所述润滑油基础油为由新戊二醇和癸二酸进行缩聚反应并由异辛醇封端得到的聚酯；1%~10%的有机改性膨润土 ；1%~5%的结构改进剂；1%~10%的添加剂。本发明以新戊二醇和癸二酸缩聚且由异辛醇封端得到的聚酯为润滑油基础油，其独特的化学结构使其不但具有良好的低温性能，而且对有机改性膨润土具有较好的感受性，因而能够使膨润土润滑脂具有良好的润滑性能，同时凝点较低，低温性能较好，利于膨润土润滑脂在严苛环境中对车底盘、驾驶舵、水泵、轮毂和轴承等机械部件的润滑。本发明将所述聚酯、所述有机改性膨润土、所述结构改进剂和所述添加剂的质量百分比分别控制在上述范围，使得到的膨润土润滑脂组合物具有较好的低温性能等优点，利于应用。实验结果显示，本发明提供的膨润土润滑脂组合物在_40°C甚至低于-40°C的低温条件下的启动转矩和运转转矩较小，体现其具有优良的低温性能。
【具体实施方式】
[0024]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0025]本发明提供了一种膨润土润滑脂组合物，以质量百分比计，包含:
[0026]75%~90%的润滑油基础油，所述润滑油基础油为由新戊二醇和癸二酸进行缩聚反应并由异辛醇封端得到的聚酯；
[0027]1%~10%的有机改性膨润土 ；
[0028]1%~5%的结构改进剂；
[0029]1%~10%的添加剂。
[0030]本发明采用有机改性膨润土稠化由新戊二醇和癸二酸缩聚且由异辛醇封端得到的聚酯，加入结构改性剂和添加剂，得到膨润土润滑脂组合物，显著改进了目前普通膨润土润滑脂的低温性能。本发明提供的膨润土润滑脂组合物适用于冶金设备、矿山机械、大型载重汽车、高温隧道窑车、风力发电机和螺纹密封组合件等的润滑，尤其适用于严寒地区的各种大型设备的润滑，应用范围广泛。
[0031]在本发明中，所述膨润土润滑脂组合物以质量百分比计包含75%~90%的润滑油基础油，优选包含80%~85%的润滑油基础油；所述润滑油基础油为聚酯，所述聚酯由新戊二醇和癸二酸进行缩聚反应并由异辛醇封端得到，如商品名为HATCOL 3371的润滑油基础油等。润滑油基础油是润滑脂的主要成分，起重要的作用，本发明以所述聚酯为润滑油基础油，其具有独特的化学结构，使其不但具有良好的低温性能，而且对有机改性膨润土具有较好的感受性，因而能够使膨润土润滑脂具有良好的润滑性能，同时凝点较低，低温性能较好。另外，所述润滑油基础油对添加剂也具有良好的感受性，黏温性好，而且也能改善膨润土润滑脂的高温性能，从而提高其综合性能，使其适用于更苛刻环境中各种大型设备等的润滑。
[0032]本发明对所述润滑油基础油的粘度没有特殊限制，所述润滑油基础油的40°C运动粘度优选为300mm2/s~500mm2/s,更优选为350mm2/s~450mm2/s ;本发明对所述润滑油基础油的制备方法没有特殊限制。
[0033]所述膨润土润滑脂组合物以质量百分比计包含1%~10%的有机改性膨润土，优选包含2%~8%的有机改性膨润土。由于所述有机改性膨润土在各类有机溶剂、油类和液体树脂中能形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性、耐水性和化学稳定性，在涂料、油墨和润滑脂中具有重要的应用价值。本发明以所述有机改性膨润土为稠化剂，稠化所述润滑油基础油，使润滑脂具有滴点较高、化学稳定性好和抗磨性能好等优点，而且采用有机改性膨润土稠化所述润滑油基础油，能够进一步改善所得润滑脂的低温性能。另外，我国膨润土的储量位于世界第一位，种类齐全，分布广泛，遍布26个省市，产量和出口均居世界前列，原料易得、成本低廉，进而降低了膨润土稠化剂的成本。
[0034]本发明对所述有机改性膨润土没有特殊限制，采用本领域常用的有机改性膨润土即可。所述有机改性膨润土一般以膨润土为原料，利用膨润土中蒙脱石的层片状结构及其能在水或有机溶剂中分散成胶体级粘粒的特性，通过离子交换技术在膨润土中插入有机覆盖剂如二甲基十八烷基苄基氯化铵或氨基酰胺等而制成。
[0035]所述膨润土润滑脂组合物以质量百分比计包含1%~5%的结构改进剂，优选包含2%~4%的结构改进剂。所述结构改进剂能够改进所述有机改性膨润土的结构，提高其稠化性能等；所述结构改进剂优选为甲醇、乙醇、水、丙酮和碳酸丙烯酯中的一种或多种，更优选为甲醇、乙醇和碳酸丙烯酯中的一种或多种，最优选为乙醇，其中，乙醇的浓度优选为90%~98%，更优选为92%~96%，最优选为95%。
[0036]所述膨润土润滑脂组 合物以质量百分比计包含1%~10%的添加剂，优选包含2%~8%的添加剂。所述添加剂可用于改善润滑脂的加工性能和应用性能，本发明对其没有特殊限制，采用本领域常用的添加剂即可，所述添加剂优选为抗氧剂、防锈剂、极压抗磨剂和金属减活剂中的一种或多种，更优选为抗氧剂、防锈剂、极压抗磨剂和金属减活剂，以更好地提高膨润土润滑脂的综合性能。
[0037]其中，所述抗氧剂能够抑制或延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化；所述抗氧剂主要包括芳香胺类抗氧剂，如二苯胺、辛基二苯胺和N-苯基-1-萘胺等，还包括如抗氧剂BHT的受阻酚类抗氧剂等类型，所述抗氧剂优选为芳香胺类抗氧剂，更优选为辛基二苯胺，不但对膨润土稠化剂的结构破坏较小，对膨润土润滑脂的稠度影响较小，而且抗氧能力较强，应用效果更好。
[0038]所述防锈剂能强力渗入铁锈、腐蚀物和油污内，从而轻松除去锈迹和腐蚀物，起到渗透除锈、松动润滑、抵制腐蚀和保护金属的作用；所述防锈剂包括无机防锈剂，如亚硝酸钠，还包括有机防锈剂，如咪唑啉类防锈剂和酰基肌氨酸等，本发明对其没有特殊限制，所述防锈剂优选为苯并三氮唑钠盐类防锈剂或磺酸钙盐类防锈剂，对膨润土润滑脂的感受性较好，对膨润土润滑脂的结构较无影响，从而对膨润土润滑脂的稠度影响较小，所述防锈剂更优选为磺酸钙盐类防锈剂，如磺酸钙盐类防锈剂Τ104等，由于磺酸钙在遇水时可将部分水包裹起来形成胶束，其能够降低水对润滑脂的极压性能、抗剪切性能和防锈性能的影响，从而提高润滑脂的防锈性能和综合抗水性能，而且磺酸钙还能对润滑脂起到稠化成脂的作用。
[0039]所述膨润土润滑脂本身具有层状结构，具有良好的抗磨性能，但在高负荷条件下，仍需添加极压抗磨剂来满足工况要求。所述极压抗磨剂在润滑脂中的作用是提高油膜强度，减少金属之间的直接接触而防止磨损，当外加载荷进一步增加时，润滑脂提供的油膜厚度受到破裂，此时极压抗磨剂与金属表面发生化学反应生成一层化学薄膜，提供进一步的润滑作用。本发明对所述极压抗磨剂没有特殊限制，可以采用滚珠型、层状型和液体型等本领域常用的极压抗磨剂，所述滚珠型极压抗磨剂包括但不限于碳酸钙、醋酸钙、磷酸钙、铜粉和锌粉，所述层状型极压抗磨剂包括但不限于二硫化钥、二硫化钨、三氟化铈和石墨，所述液体型极压抗磨剂包括但不限于环烷酸、二烷基锑、二烷基钥和二烷基铅。
[0040]所述金属减活剂是阻止金属对润滑油等油品的自动氧化起促进作用的添加剂。本发明对所述金属减活剂没有特殊限制，所述金属减活剂可以为苯三唑类金属减活剂如金属减活剂T551，也可以为噻二唑类金属减活剂如金属减活剂TH561、金属减活剂T561等。
[0041]本发明还提供了一种上文所述的膨润土润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤:
[0042]a、将添加剂与1/2质量的润滑油基础油混合，搅拌后得到第一混合物；
[0043]b、将有机改性膨润土、结构改进剂、所述第一混合物与剩余1/2质量的所述润滑油基础油混合，搅拌后得到第二混合物；
[0044]C、将所述第二混合物进行研磨、抽真空处理，得到膨润土润滑脂组合物。
[0045]按照上文所述的质量百分比，本发明首先称取1/2质量的润滑油基础油，再加入添加剂，经搅拌，得到第一混合物。其中，所述搅拌优选使用星型高速分散搅拌器进行；所述搅拌的速度优选为1000rpnT4000rpm,更优选为2000rpnT3000rpm ;所述搅拌的时间优选为IOmin~50min,更优选为 20min~40mino
[0046]得到第一混合物后，本发明将有机改性膨润土、结构改进剂、剩余1/2质量的所述润滑油基础油与其混合，搅拌后得到第二混合物。其中，所述搅拌优选使用星型高速分散搅拌器进行；所述搅拌的速度优选为1000rpnT4000rpm,更优选为2000rpnT3000rpm ;所述搅拌的时间优选为10mirT50min,更优选为20mirT40min。
[0047]在本发明中，将第一混合物与有机改性膨润土、结构改进剂、剩余1/2质量的润滑油基础油混合，优选按照以下步骤进行:
[0048]将揽拌速度减至100rpm~1000rpm、优选减至400rpm~800rpm,在10min~30min、优选15min~25min内将有机改性膨润土加入到第一混合物中，然后以1000rpnT4000rpm、优选以2000rpnT3000rpm的搅拌速度进行搅拌,所述搅拌的时间优选为IOmin~30min,更优选为15min~25min ；
[0049]然后按照同样的步骤，依次加入结构改进剂和剩余1/2质量的润滑油基础油，得到第二混合物。
[0050]得到第二混合物后，本发明将其进行研磨、抽真空处理，得到膨润土润滑脂组合物。其中，所述研磨优选使用三辊研磨机；所述研磨的次数优选为两遍~四遍，更优选为三遍。所述抽真空处理为本领域技术人员熟知的技术手段，优选采用真空泵抽真空4min~6min。
[0051]本发明提供的上文所述的膨润土润滑脂的制备方法简便易行，易于推广。
[0052]得到膨润土润滑脂组合物后，本发明对其进行性能测试。按照石油化工行业标准SH/T0324-2010《润滑脂钢网分油测定法(静态法)》，本发明对所述膨润土润滑脂组合物进行静态钢网分油测定。测定结果显示，所述膨润土润滑脂组合物的分油率较低，表明其胶体安定性较好；
[0053]按照石油化工行业标准SH/T0122《润滑脂机械剪切安定性测定》，本发明对所述膨润土润滑脂组合物进行延长十万次工作针入度测定，评估其机械安定性。测试结果显示，所述膨润土润滑脂组合物的前后针入度变化很小，表明其抗剪切性能优良；
[0054]按照石油化工行业标准SH/T0202-1992《润滑脂极压性能测定法(四球机法)》，本发明对所述膨润土润滑脂组合物进行极压性能测定。测定结果显示，所述膨润土润滑脂组合物的最大无卡咬负荷值和烧结负荷值较高，表明其润滑性能优良；
[0055]按照石油化工行业标准SH/T0338-1992《滚珠轴承润滑脂低温转矩测定法》，本发明对所述膨润土润滑脂组合物在_40°C甚至低于_40°C的条件下进行低温转矩测定。测试结果显示，所述膨润土润滑脂组合物在较低温度下的启动转矩和运转转矩较小，表明其具有优良的低温性能；
[0056]按照石油化工行业标准SH/T0325-1992《润滑脂氧化安定性测定法》，本发明对所述膨润土润滑脂组合物进行化学安定性测定。测定结果显示，所述膨润土润滑脂组合物的压力降变化很小，表明其抗氧化性能好。
[0057]按照中国国家标准GB/T7325-1987《润滑脂和润滑油蒸发损失测定法》，本发明对所述膨润土润滑脂组合物进行高温蒸发测定。测定结果显示，所述膨润土润滑脂组合物的蒸发损失较小，表明其高温性能 较好、寿命较长。
[0058]综上所述，本发明提供的膨润土润滑脂组合物以质量百分比计包含:75%~90%的润滑油基础油，所述润滑油基础油为聚酯，所述聚酯由新戊二醇和癸二酸进行缩聚反应，并由异辛醇封端得到；1%~10%的有机改性膨润土 ；1%~5%的结构改进剂；1%~10%的添加剂。本发明提供的膨润土润滑脂具有较高的综合性能，可在-40°C ~20(TC正常使用，其良好的低温性能尤为突出。
[0059]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的膨润土润滑脂组合物及其制备方法进行详细地描述。
[0060]以下实施例均采用商品名为HATCOL 3371的润滑油基础油，其倾点为_33°C，40°C运动粘度为400mm2/s ;所用的有机改性膨润土购自江安吉天龙有限公司。
[0061]实施例1
[0062]将40.75kg润滑油基础油、0.5kg辛基二苯胺、2kg磺酸钙盐类防锈剂T104、Ikg金属减活剂T551和2kg磷酸钙混合，以2300rpm的搅拌速度搅拌，IOmin后得到第一混合物；
[0063]将搅拌速度减至500rpm,缓慢加入8kg有机改性膨润土,然后以2400rpm的搅拌速度搅拌，20min后将搅拌速度减至300rpm，缓慢加入5kg浓度为95%的乙醇，以2500rpm的搅拌速度搅拌，25min后将搅拌速度减至300rpm，加入40.75kg润滑油基础油，以2400rpm的搅拌速度搅拌，IOmin后得到第二混合物；
[0064]将第二混合物通过三辊研磨机，反复研磨三遍，经真空泵抽真空处理5min，得到产品膨润土润滑脂组合物。
[0065]按照上文所述的方法对得到的膨润土润滑脂组合物进行性能测试，测试结果参见表1，表1为实施例1得到的膨润土润滑脂组合物的性能。
[0066]表1实施例1得到的膨润土润滑脂组合物的性能
[0067]
【权利要求】
1.一种膨润土润滑脂组合物，以质量百分比计，包含: 75%~90%的润滑油基础油，所述润滑油基础油为由新戊二醇和癸二酸进行缩聚反应并由异辛醇封端得到的聚酯； 1%~10%的有机改性膨润土 ； 1%~5%的结构改进剂； 1%~10%的添加剂。
2.根据权利要求1所述的膨润土润滑脂组合物，其特征在于，包含80%~85%的润滑油基础油。
3.根据权利要求1所述的膨润土润滑脂组合物，其特征在于，所述润滑油基础油的40°C运动粘度为 300mm2/s~500mm2/s。
4.根据权利要求1所述的膨润土润滑脂组合物，其特征在于，包含2%~8%的有机改性膨润土。
5.根据权利要求1所述的膨润土润滑脂组合物，其特征在于，包含2%~4%的结构改进剂。
6.根据权利要求1所述的膨润土润滑脂组合物，其特征在于，所述结构改进剂为甲醇、乙醇、水、丙酮和碳酸丙烯酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的膨润土润滑脂组合物，其特征在于，包含2%~8%的添加剂。
8.根据权利要求1所 述的膨润土润滑脂组合物，其特征在于，所述添加剂为抗氧剂、防锈剂、极压抗磨剂和金属减活剂中的一种或多种。
9.一种权利要求广8任一项所述的膨润土润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤: a、将添加剂与1/2质量的润滑油基础油混合，搅拌后得到第一混合物； b、将有机改性膨润土、结构改进剂、所述第一混合物与剩余1/2质量的所述润滑油基础油混合，搅拌后得到第二混合物； C、将所述第二混合物进行研磨、抽真空处理，得到膨润土润滑脂组合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述搅拌的速度为IOOOrpm~4000rpm,所述揽拌的时间为IOmin~50min。
【文档编号】C10M169/04GK103468353SQ201210185751
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2012年6月6日 优先权日:2012年6月6日
【发明者】黄伟聪, 何镜泉, 肖瑞, 胡大樾, 易敏, 黎汉超, 欧博明, 蒋腊生 申请人:东莞太平洋博高润滑油有限公司