一种浅色精制蜡合成方法及其装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种浅色精制蜡合成方法及其装置，首先将S蜡与有机溶剂按1:3~5的质量比依次加入反应釜中，加热温度为90-100℃，加热至S蜡溶解；然后按醇类物质与S蜡为0.2~0.8:1的质量比缓慢将醇类物质加入反应釜中进行酯化反应；或先将醇类物质与S蜡按0.2~0.4:1的质量比缓慢将醇类物质加入反应釜中进行酯化反应后再按碱类物质与S蜡为0.1~0.3:1的质量比缓慢将碱类物质加入反应釜中进行皂化反应；待上述反应结束，按功能添加剂与S蜡为0.05~0.1:1的质量比将功能添加剂加入反应釜中，混匀后加热，加热温度保持在有机溶剂沸点以上10~20℃，直至有机溶剂蒸干；最后反应好的蜡进入脱水塔中，在真空度为40~50Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽进入成型机中冷却成型，形成固体产品蜡。
【专利说明】一种浅色精制蜡合成方法及其装置
【技术领域】
[0001]本发明属于褐煤蜡深加工行业【技术领域】，具体涉及一种浅色精制蜡合成方法及其装置。
【背景技术】
[0002]S蜡是乳白至浅黄色、质硬而脆的结晶蜡，其主要成分为C26、C28、C3(I的高碳混合脂肪酸，其一元饱和脂肪酸占65%左右，二元饱和脂肪酸占20%左右，还有15%左右没反应的蜡酯和脂肪烃。S蜡除作为产品直接应用外，另一大用途就是作为合成蜡及生产其它化学品的基础原料，它与天然脂肪酸或合成脂肪酸相比:碳链长，支链少，饱和程度高；所以，以其合成的各种蜡及化学品有着特殊应用。如浅色物品美容行业(各种上光蜡、油漆、涂料等)，特殊加工纸(铜版纸、信息记录纸、造纸施胶剂等)，塑料行业(润滑、脱模、抗老化剂等)，精密铸造蜡模等，尤其是蜡的乳化液在现代技术加工中作为添加剂、助剂得到越来越广泛的应用。
[0003]S蜡(高碳脂肪酸)，由于加入醇类的不同，如各种一元醇、多元醇，可形成单酯、双酯、多元酯、偏酯等一系列酯型蜡；由于加入碱类不同，形成各种皂化蜡；若先酯化，后皂化，则形成各种酯化皂化蜡。然而无论酯化反应还是皂化反应，由于S蜡碳链比较长，熔点高，又是水不溶性物质，要想使其反应进行快速、彻底，就要加入一定量的催化剂。这些催化剂往往都是酸性的，如硫酸、磷酸、对甲苯磺酸等。催化剂的加入往往带来一定的负面影响，如硫酸，会与反应物当中的羟基反应，形成硫酸酯，与碱反应形成盐，对产品质量及应用性都会产生影响。
[0004]利用S蜡作为原料合成浅色精制蜡是拓宽S蜡应用领域，提高经济附加值主要途径。而目前国内市场所需的高质量、高性能浅色蜡全部依赖进口，本发明提供的浅色精制蜡的合成方法可以很好的解决这一问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的第一目的在于提供一种反应速度快、成品质量高的浅色精制蜡合成的方法；本发明的第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。
[0006]本发明的第一目的是这样实现的:包括溶解、反应、蒸干及成型工序，具体包括:
A、溶解:将S蜡与有机溶剂按1:3飞-5的质量比依次加入反应釜中，加热温度为90-100°C，加热至S蜡溶解；
B、反应:按醇类物质与S蜡为0.2^0.8:1的质量比缓慢将醇类物质加入反应釜中进行酯化反应；或者先按醇类物质与S腊为按0.2-0.4:1的质量比缓慢将醇类物质加入反应爸中进行酯化反应后再按碱类物质与S蜡为0.1-0.3:1的质量比缓慢将碱类物质加入反应釜中进行皂化反应；
C、蒸干:待上述步骤B中的反应结束后，按功能添加剂与S蜡为0.05、.1:1的质量比将功能添加剂加入反应釜中，混匀后加热，所述加热温度保持在有机溶剂沸点以上1(T2(TC，直至有机溶剂蒸干；
D、成型:上述步骤C中反应好的蜡进入脱水塔中，在真空度为4(T50Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽进入成型机中冷却成型，形成固体产品蜡。
[0007]所述的步骤B中反应产生的水与有机溶剂形成的共沸物，经冷凝、分离后，排除废水、废气，分离出的有机溶剂回流至反应釜，继续参与反应循环。
[0008]本发明以有机溶剂作为催化剂，使S蜡溶解在有机溶剂中，提高了 S蜡的反应性；S蜡酯化、皂化反应产生的水与有机溶剂形成共沸物一起逸出，也提高了 S蜡的反应性；同时有机溶剂降低了反应温度，防止了酸和酯类物质脱羧、脱水，避免了使用酸性物质催化剂所带来的不良影响，降低了设备造价并确保了产品质量。同时，本发明提供的方法原料来源广泛，生产工艺简单，设备通用性好，所生产的浅色精制蜡质量稳定可靠，便于在工业上推广应用。
[0009]本发明的第二目的是这样实现的，包括反应釜、脱水塔、蜡中间槽、成型机、冷凝器、油水分离器、尾气吸收装置和高位槽，所述反应釜、脱水塔、蜡中间槽和成型机依次连接，所述高位槽安装在反应釜的上方并通过添加口与反应釜连通；所述反应釜的上部通过共沸物出口与冷凝器连通，所述冷凝器与油水分离器连通，所述油水分离器上设置废水出口和溶剂出口，所述油水分离器的溶剂出口与反应釜相连通，所述脱水塔、冷凝器和油水分离器均与尾气吸收装置相连通。
[0010]所述反应釜为间歇式反应釜，使得反应物之间的反应更为全面，彻底。
[0011]本发明提供的浅色精制蜡合成装置的结构简单合理，反应速度快，使用寿命长，造价低，通过不同高位槽的选择使用，可以合成多种类型的浅色精制蜡，且能够确保合成的固体产品蜡的质量，具有很好的推广使用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明浅色精制蜡合成装置的结构示意图；
图中:1-反应釜，2-脱水塔，3-蜡中间槽，4-成型机，5-冷凝器，6-油水分离器，7-醇类高位槽，8-碱类高位槽，9-添加剂高位槽，10-尾气吸收装置。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明所作的任何变换，均落入本发明的保护范围。
[0014]本发明所述的方法包括溶解、反应、蒸干及成型工序，具体包括:
A、溶解:将S蜡与有机溶剂按1:3飞的质量比依次加入反应釜中，加热温度为90-100°C，加热至S蜡溶解；
B、反应:按醇类物质与S蜡为0.2^0.8:1的质量比缓慢将醇类物质加入反应釜中进行酯化反应；或者先按醇类物质与S腊为按0.2"0.4:1的质量比缓慢将醇类物质加入反应爸中进行酯化反应后再按碱类物质与S蜡为0.1-0.3:1的质量比缓慢将碱类物质加入反应釜中进行皂化反应；
C、蒸干:待上述步骤B中的反应结束后，按功能添加剂与S蜡为0.05、.1:1的质量比将功能添加剂加入反应釜中，混匀后加热，所述加热温度保持在有机溶剂沸点以上1(T2(TC，直至有机溶剂蒸干；
D、成型:上述步骤C中反应好的蜡进入脱水塔中，在真空度为4(T50Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽进入成型机中冷却成型，形成固体产品蜡。
[0015]所述的步骤B中反应产生的水与有机溶剂形成的共沸物，经冷凝、分离后，排除废水、废气，分离出的有机溶剂回流至反应釜，继续参与反应循环。
[0016]所述步骤A中加入的有机溶剂为苯，或为甲苯，或为环己烷。
[0017]所述步骤B中加入的醇类物质为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、失水山梨醇中的任一种。
[0018]所述步骤B中加入的碱类物质为氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁、氧化钡、氢氧化钡中的任一种。
[0019]所述步骤C中加入的功能添加剂为高级脂肪醇、马赛皂、功能乳化剂中的任一种。
[0020]本发明在S蜡与醇类、碱类物质反应时，添加有机溶剂，不但与S蜡有很好的互溶性，而且与反应生产的水形成共沸物，起到共沸脱水剂的作用，边酯化、边皂化、边脱水，使反应向所需方向进行。
[0021]本发明的装置包括反应釜1、脱水塔2、蜡中间槽3、成型机4、冷凝器5、油水分离器
6、尾气吸收装置10和高位槽，所述反应釜1、脱水塔2、蜡中间槽3和成型机4依次连接，所述高位槽安装在反应釜I的上方并通过添加口与反应釜I连通；所述反应釜I的上部通过共沸物出口与冷凝器5连通，所述冷凝器5与油水分离器6连通，所述油水分离器6上设置废水出口和溶剂出口，所述油水分离器6的溶剂出口与反应釜I相连通，所述水塔2、冷凝器5和油水分离器6均与尾气吸收装置10相连通。
[0022]所述高位槽包括醇类高位槽7和添加剂高位槽9。
[0023]所述高位槽包括醇类高位槽7、碱类高位槽8和添加剂高位槽9。
[0024]所述反应爸I为间歇式反应爸。
[0025]实施例1
将反应所需的醇类物质、功能添加剂分别放置在醇类高位槽7、添加剂高位槽9中，待用；将200如S蜡，600kg苯依次加入反应釜中，加热温度为90°C，加热至S蜡溶解；然后将40Kg乙二醇自醇类高位槽7缓慢加入到反应爸I中，与S腊进行酯化反应,酯化反应产生的水与苯一起形成共沸物，将反应温度控制在共沸物沸点以上，确保共沸物自反应釜I逸出，进入冷凝器5冷凝成液体，然后进入油水分离器6，排出废水、废气，而分离出的苯则回流至反应釜I，继续参与反应循环。待上述酯化反应结束后，将IOkg十八脂肪醇自添加剂高位槽9缓慢加入到反应釜I中，混匀后加热，所述加热温度保持在苯的沸点以上10°C，直至苯蒸干。上述反应好的蜡进入脱水塔2中，在真空度为40Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽3进入成型机4中冷却成型，形成固体产品蜡。上述脱水塔2、冷凝器5和油水分离器6产生的不凝气体均到达尾气吸收装置10，进一步吸收苯，气体则对大气放散。
[0026]实施例2
将反应所需的醇类物质、功能添加剂分别放置在醇类高位槽7、添加剂高位槽9中，待用；将300kg S蜡，1200kg甲苯依次加入反应釜中，加热温度为95°C，加热至S蜡溶解；然后将120kg丙二醇自醇类高位槽7缓慢加入到反应爸I中，与S腊进行酯化反应,酯化反应产生的水与甲苯一起形成共沸物，将反应温度控制在共沸物沸点以上，确保共沸物自反应釜I逸出，进入冷凝器5冷凝成液体，然后进入油水分离器6，排出废水、废气，而分离出的甲苯则回流至反应釜1，继续参与反应循环。待上述酯化反应结束后，将21kg功能乳化剂自添加剂高位槽9缓慢加入到反应釜I中，混匀后加热，所述加热温度保持在甲苯的沸点以上15°C，直至甲苯蒸干。上述反应好的蜡进入脱水塔2中，在真空度为47Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽3进入成型机4中冷却成型，形成固体产品蜡。上述脱水塔2、冷凝器5和油水分离器6产生的不凝气体均到达尾气吸收装置10，进一步吸收甲苯，气体则对大气放散。
[0027]实施例3 将反应所需的醇类物质、功能添加剂分别放置在醇类高位槽7、添加剂高位槽9中，待用；将300kg S蜡，1500kg环己烷依次加入反应釜中，加热温度为100°C，加热至S蜡溶解；然后将240kg 丁二醇自醇类高位槽7缓慢加入到反应釜I中，与S蜡进行酯化反应，酯化反应产生的水与环己烷一起形成共沸物，将反应温度控制在共沸物沸点以上，确保共沸物自反应釜I逸出，进入冷凝器5冷凝成液体，然后进入油水分离器6，排出废水、废气，而分离出的环己烷则回流至反应釜1，继续参与反应循环。待上述酯化反应结束后，将功能添加剂30kg功能乳化剂自添加剂高位槽9缓慢加入到反应釜I中，混匀后加热，所述加热温度保持在环己烷的沸点以上20°C，直至环己烷蒸干。上述反应好的蜡进入脱水塔2中，在真空度为50Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽3进入成型机4中冷却成型，形成固体产品蜡。上述脱水塔2、冷凝器5和油水分离器6产生的不凝气体均到达尾气吸收装置10，进一步吸收环己烷，气体则对大气放散。
[0028]实施例4
将反应所需的醇类物质、碱类物质、功能添加剂分别放置在醇类高位槽7、碱类高位槽8、添加剂高位槽9中，待用；将300kg S蜡，1500kg苯依次加入反应釜中，加热温度为92°C，加热至S蜡溶解；然后将60kg乙二醇先自醇类高位槽7加入到反应釜I中进行酯化反应，然后将45kg氢氧化钡自碱类高位槽8加入到反应爸I中进行阜化反应，反应产生的水与苯一起形成共沸物，将反应温度控制在共沸物沸点以上，确保共沸物自反应釜I逸出，进入冷凝器5冷凝成液体，然后进入油水分离器6，排出废水、废气，而分离出的苯则回流至反应釜1，继续参与反应循环。待上述酯化皂化反应结束后，将21kg十八脂肪醇自添加剂高位槽9缓慢加入到反应釜I中，混匀后加热，所述加热温度保持在苯的沸点以上13°C，直至苯蒸干。上述反应好的蜡进入脱水塔2中，在真空度为45Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽3进入成型机4中冷却成型，形成固体产品蜡。上述脱水塔2、冷凝器5和油水分离器6产生的不凝气体均到达尾气吸收装置10，进一步吸收苯，气体则对大气放散。
[0029]实施例5
将反应所需的醇类物质、碱类物质、功能添加剂分别放置在醇类高位槽7、碱类高位槽8、添加剂高位槽9中，待用；将200kgS蜡，800kg甲苯依次加入反应釜中，加热温度为96°C，加热至S蜡溶解；然后将18kg乙二醇和12kg 丁二醇先自醇类高位槽7加入到反应釜I中进行酯化反应，然后将40kg氧化镁自碱类高位槽8加入到反应爸I中进行阜化反应，反应产生的水与甲苯一起形成共沸物，将反应温度控制在共沸物沸点以上，确保共沸物自反应釜I逸出，进入冷凝器5冷凝成液体，然后进入油水分离器6，排出废水、废气，而分离出的甲苯则回流至反应釜1，继续参与反应循环。待上述酯化皂化反应结束后，将18kg马赛皂自添加剂高位槽9缓慢加入到反应釜I中，混匀后加热，所述加热温度保持在甲苯的沸点以上18°C，直至甲苯蒸干。上述反应好的蜡进入脱水塔2中，在真空度为43Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽3进入成型机4中冷却成型，形成固体产品蜡。上述脱水塔2、冷凝器5和油水分离器6产生的不凝气体均到达尾气吸收装置10，进一步吸收甲苯，气体则对大气放散。
[0030]实施例6
将反应所需的醇类物质、碱类物质、功能添加剂分别放置在醇类高位槽7、碱类高位槽
8、添加剂高位槽9中，待用；将200kg S蜡，650kg环己烷依次加入反应釜中，加热温度为970C，加热至S蜡溶解；然后将75kg丙三醇先自醇类高位槽7加入到反应釜I中进行酯化反应，然后将60kg氢氧化镁自碱类高位槽8加入到反应爸I中进行阜化反应,反应产生的水与环己烷一起形成共沸物，将反应温度控制在共沸物沸点以上，确保共沸物自反应釜I逸出，进入冷凝器5冷凝成液体，然后进入油水分离器6，排出废水、废气，而分离出的环己烷则回流至反应釜I，继续参与反应循环。待上述酯化皂化反应结束后，将20kg功能乳化剂自添加剂高位槽9缓慢加入到反应釜I中，混匀后加热，所述加热温度保持在环己烷沸点以上17°C，直至环己烷蒸干。上述反应好的蜡进入脱水塔2中，在真空度为48Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽3进入成型机4中冷却成型，形成固体产品蜡。上述脱水塔2、冷凝器5和油水分离器6产生的不凝气体均到达尾气吸收装置10，进一步吸收环己烷，气体则对大气放散。
[0031]本发明提供的浅色精制蜡合成方法以有机溶剂作为催化剂，使S蜡溶解在有机溶剂中，提高了 S蜡的反应性；s蜡酯化、皂化反应产生的水与有机溶剂形成共沸物一起逸出，也提高了 S蜡的 反应性；同时有机溶剂降低了反应温度，防止了酸和酯类物质脱羧、脱水，避免了使用酸性物质催化剂所带来的不良影响，降低了设备造价并确保了产品质量。
[0032]本发明提供的浅色精制蜡合成装置结构简单合理，反应速度快，使用寿命长，造价低，通过不同高位槽的选择使用，可以合成多种类型的浅色精制蜡，且能够确保合成的固体产品蜡的质量，具有很好的推广使用价值。
【权利要求】
1.一种浅色精制蜡合成方法，其特征在于包括溶解、反应、蒸干及成型工序，具体包括: A、溶解:将S蜡与有机溶剂按1:3-5的质量比依次加入反应釜中，加热温度为90-100°C，加热至S蜡溶解； B、反应:按醇类物质与S蜡为0.2^0.8:1的质量比缓慢将醇类物质加入反应釜中进行酯化反应；或者先按醇类物质与S腊为按0.2-0.4:1的质量比缓慢将醇类物质加入反应爸中进行酯化反应后再按碱类物质与S蜡为0.1-0.3:1的质量比缓慢将碱类物质加入反应釜中进行皂化反应； C、蒸干:待上述步骤B中的反应结束后，按功能添加剂与S蜡为0.05、.1:1的质量比将功能添加剂加入反应釜中，混匀后加热，所述加热温度保持在有机溶剂沸点以上1(T2(TC，直至有机溶剂蒸干； D、成型:上述步骤C中反应好的蜡进入脱水塔中，在真空度为4(T50Kpa的条件下进行脱溶、脱水，然后经蜡中间槽进入成型机中冷却成型，形成固体产品蜡。
2.根据权利要求1所述的浅色精制蜡合成方法，其特征在于:所述的步骤B中反应产生的水与有机溶剂形成的共沸物，经冷凝、分离后，排除废水、废气，分离出的有机溶剂回流至反应爸，继续参与反应循环。
3.根据权利要求1或2所述的浅色精制蜡合成方法，其特征在于:所述步骤A中加入的有机溶剂为苯，或为甲苯，或为环己烷。
4.根据权利要求1或2所述的浅色精制蜡合成方法，其特征在于:所述步骤B中加入的醇类物质为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、失水山梨醇中的任一种。
5.根据权利要求1或2所述的浅色精制蜡合成方法，其特征在于:所述步骤B中加入的碱类物质为氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁、氧化钡、氢氧化钡中的任一种。
6.根据权利要求1所述的浅色精制蜡合成方法，其特征在于:所述步骤C中加入的功能添加剂为高级脂肪醇、马赛皂、功能乳化剂中的任一种。
7.一种用于制备如权利要求1所述的浅色精制蜡合成装置，包括反应釜(I)、脱水塔(2)、蜡中间槽(3)、成型机(4)、冷凝器(5)、油水分离器(6)、尾气吸收装置(10)和高位槽，其特征在于:所述反应釜(I)、脱水塔(2)、蜡中间槽(3)和成型机(4)依次连接，所述高位槽安装在反应釜(I)的上方并通过添加口与反应釜(I)连通；所述反应釜(I)的上部通过共沸物出口与冷凝器(5)连通，所述冷凝器(5)与油水分离器(6)连通，所述油水分离器(6)上设置废水出口和溶剂出口，所述油水分离器(6)的溶剂出口与反应釜(I)相连通，所述水塔(2)、冷凝器(5)和油水分离器(6)均与尾气吸收装置(10)相连通。
8.根据权利要求7所述的浅色精制蜡合成装置，其特征在于:所述高位槽包括醇类高位槽(7 )和添加剂高位槽(9 )。
9.根据权利要求7所述的浅色精制蜡合成装置，其特征在于:所述高位槽包括醇类高位槽(7 )、碱类高位槽(8 )和添加剂高位槽(9 )。
【文档编号】C10G73/00GK103952180SQ201410144723
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月12日 优先权日:2014年4月12日
【发明者】刘长胜 申请人:曲靖众一精细化工股份有限公司