一种发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法与流程

本发明属于特种蜡生产技术领域，特别是涉及一种发汗及制备高正构烃含量蜡产品的方法。

背景技术：
石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、石蜡和微晶蜡。石油蜡一般经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产。液体石蜡常温下为液态，通常石蜡的熔点为52℃～74℃，微晶蜡的滴熔点为65℃～92℃。脱蜡是以润滑油馏分为原料制备含油量为10～30%左右的蜡膏的过程，脱蜡工艺主要有压榨脱蜡和溶剂脱蜡。脱油是以蜡膏为原料制备含油量2%以下的粗蜡的过程，脱油工艺主要有发汗脱油和溶剂脱油。粗蜡再经白土精制或加氢精制及成型、包装等步骤，即可得到石油蜡产品。节温器又称调温器，其作用是根据发动机冷却水的温度自动调节进入散热器的水量，改变水的循环范围，以调节冷却系统的散热能力，保证发动机在合适的温度范围内工作。常用的节温器是蜡式节温器，一般控温范围10～12℃，按标称温度分成70、72、76、80、82等规格。一般对节温器行程要求为：常温～标称温度+2℃的行程小于1mm，控温范围内（标称温度～标称温度+10℃或标称温度+12℃）行程大于8mm。如标称温度为72℃的节温器的控温区间为72℃～82℃，要求74℃时行程小于1mm，72℃～82℃行程大于8mm。蜡式节温器是依靠其所用的蜡介质随温度变化产生体积变化作为输出动作的原动力，其性质是蜡式节温器性能的决定因素。商品石油蜡直接用作节温器的蜡介质时，会导致大循环开启过早（常温～标称温度+2℃范围内推杆的行程大于1mm），使发动机预热时间延长；同时由于控温范围内推杆行程较小（标称温度～标称温度+10℃或标称温度+12℃的行程小于8mm），会导致发动机正常工作时大循环的水量不足，引起发动机过热。相变材料（PhaseChangeMaterial，简称PCM）在熔化或凝固过程中温度变化不大，但在很小的温度区间内吸收或释放的潜热却相当大，这种特性使其在恒温、储能等方面有广泛的应用。一般要求相变材料有适当的相变温度和较大的相变潜热。与异构烷烃和环烷烃相比，正构烷烃的相变潜热要大。随着正构烷烃链长的增加，其熔点增高，常见正构烷烃的熔点为-20～100℃。由于石油蜡的熔点是其组成的各种组分的综合反映，因而可以认为石油蜡的熔点在-20～100℃范围内任意可调，这是蜡类相变材料的最大优势。同时该温度区域也是人们日常生活中最常接触的范围，并且蜡的化学性质稳定、无腐蚀性、不污染环境。但商品石油蜡含有异构烷烃和环烷烃等组分，且碳数分布较宽，直接用作相变材料时潜热较小，相变区间较宽。商品石油蜡是多种碳数的正构烷烃、异构烷烃、环烷烃等的烃类混合物，其碳数分布较宽（熔点在70℃以上的商品石油蜡中含量最高的碳数的含量一般在10%以下），正构烷烃含量较低（熔点在70℃以上的商品石油蜡的正构烃含量一般在70%以下）。对一些特殊用途，要求在10～12℃的温度范围内有8mm以上的行程，相变蜡产品要求在15℃的相变温度范围内有200J/g以上的潜热，商品石油蜡不能满足使用要求，必须经进一步分离加工。在石油蜡生产工艺方面，常用的分离加工手段主要有蒸馏、溶剂分离、发汗分离等。蒸馏分离方法是利用不同烃类的沸点不同达到分离的目的，减小蒸馏的沸程可以有效降低产物碳分布的宽度，但对提高正构烷烃含量影响不大，同时由于蒸馏过程需要将石油蜡加热到沸点以上，消耗大量的能量。溶剂分离方法是利用正构烷烃与异构烷烃在溶剂中的溶解度不同达到分离的目的，可以有效提高产物中的正构烷烃含量，但对碳分布的宽窄影响不大，同时溶剂脱蜡生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。发汗分离方法是利用蜡中各种组分熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低。所以发汗分离方法既能降低产物碳分布的宽度又能提高正构烷烃含量。发汗分离方法在生产过程中不使用溶剂，而且生产过程中只需要将原料加热到熔点以上的温度。与蒸馏分离方法相比，由于各种烃类的熔点温度远低于沸点温度，所以发汗分离方法的能耗远低于蒸馏分离方法；与溶剂分离方法相比，发汗分离方法不使用溶剂，所以对环境无影响。而且发汗法即能降低产物碳分布的宽度又能提高正构烷烃含量，所以对制备高正构烃含量、窄碳数分布的蜡产品而言，发汗分离方法在生产过程和产品性能两方面都有优势。普通的发汗分离方法主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水，用水充满发汗装置皿板下部空间；（2）装料：原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置；（3）降温结晶：将原料以不大于4℃/h的速率缓慢降温到其熔点以下10～20℃。在降温过程中，熔点最高的组分先以粗的纤维状晶体形态结晶出来，随着蜡层温度继续降低，其它组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（4）升温发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在升温发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；（5）粗产品收集：升温发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品；（6）产品精制、成型、包装：精制过程通常采用白土精制：将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤；再经成型、包装即为目的产品。对普通发汗分离方法，在升温发汗过程中固态组分（较高熔点的蜡）和液态组分（油和较低熔点的蜡）两类组分虽然分别处于固体和液体两种相态，但是也很难完全分离。通常采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法，但这样会导致生产周期长且产品收率下降。普通发汗分离方法可以生产熔点在40℃～60℃的皂蜡和低熔点石蜡，不适宜生产熔点在70℃以上的蜡产品。有试验表明，普通发汗分离方法生产熔点在70℃以上的产品时，发汗后期蜡上的碳分布宽度和正构烷烃含量与收率无关，即蜡上的碳分布宽度不随收率的下降而下降，正构烷烃含量也不随收率的下降而提高，所以普通发汗分离方法不适宜制备熔点在70℃以上的高正构烃含量、窄碳数分布的蜡产品。目前仅有部分厂家使用发汗工艺生产皂蜡和低熔点石蜡等普通产品。多年来，发汗工艺在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN94223980.6（皿式发汗装置）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN200920033500.X（新型石蜡发汗罐）、CN201210508905.0（一种高效石蜡发汗装置）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗工艺上作了改进。但这些方法仍不能生产高正构烃含量、窄碳数分布的蜡产品。发汗分离方法具有装置投资少、生产过程简单且操作费用低等优点，更重要的是，发汗分离方法是目前已知用于工业规模生产石油蜡产品的唯一无溶剂分离方法，在提倡绿色低碳、环保节能的今天，采用发汗工艺制备高正构烃含量、窄碳数分布的蜡产品的需求更加迫切。

技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种发汗及制备高正构烃含量蜡、窄碳数分布产品的方法。具体地说是以商品石蜡为原料，采用发汗装置，并在普通发汗方法的基础上，在降温过程中的适当温度增加高温恒温阶段，并增加在结晶过程结束后的低温恒温阶段和升温发汗过程的恒温阶段；在结晶过程结束后在蜡层表面均匀铺满混合的金属颗粒，并在升温发汗过程中强制气流通过蜡层，携带出液态组分，从而增强了固态组分与液态组分的分离效果并加快了分离速度，使发汗这种无溶剂分离方法可以生产出熔点在70℃以上的正构烃含量80%以上、含量最高的碳数的含量一般在15%以上的蜡产品，这些产品在10～12℃的温度范围内有较大的体积膨胀，可用作节温器用蜡介质；同时在15℃的相变温度范围内相变潜热在200J/g以上，可用作相变蜡产品。本发明的一种发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法，包括以下内容：（1）在发汗装置中垫水；（2）以商品石蜡为原料，加热熔化后装入发汗装置；（3）以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温一段时间；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率降温至原料熔点以下5℃～20℃的降温终止温度，并低温恒温一段时间；（4）排出发汗装置中的垫水；然后以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温，蜡层达到预定温度后恒温一段时间，然后停止发汗；其中在发汗过程中强制气流通过蜡层；（5）收集蜡上；（6）蜡上经精制、成型、包装后即得到高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述商品石蜡的熔点范围一般为60～74℃，优选熔点范围为66～74℃。本发明的方法中，所述的窄碳数分布是指产品碳数分布中含量最高碳数的含量为15%以上。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，优选在原料降温结晶以后、而在升温发汗过程前（此时蜡层处于固体状态），在蜡层的表面均匀铺满10～100目，优选20～50目的固体颗粒。固体颗粒的密度一般大于4g/cm3，可以是非金属、金属及合金等材质，优选密度为6～12g/cm3的金属及合金颗粒，如锌、铁、铜、铅及其合金等化学性质较稳定的低价格金属材质。可以选择两种或两种以上的不同密度的固体颗粒，密度相邻的两种固体颗粒材质的密度差为1～5g/cm3。两种以上的固体颗粒可按重量份数相近的比例混合。此处所述的密度是指构成固体颗粒的材质的密度，如金属颗粒的密度是指金属的密度，而非颗粒的堆密度。发汗过程结束后可以回收固体颗粒并清洗以重复使用。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的发汗装置一般为发汗皿。发汗皿皿板与挡板间的角度为90°～170°，优选为120°～150°。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的发汗装置一般为发汗皿，并在蜡层以上增加可拆卸的密封系统及加压装置和/或在蜡层以下增加真空装置。所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加压力（气压）或蜡层下方降低压力（气压），使蜡层上下形成压力差实现的。所述的压力差一般为0.1～5.0个大气压，优选为0.2～2.0个大气压，用以强制气流通过蜡层。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的降温过程中在高温恒温段之前的降温速率优选1.5℃/h～2.5℃/h。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的降温过程的高温恒温段的适当温度是原料熔点-1.0℃～熔点+2.0℃，优选为原料熔点～熔点+1.0℃。降温过程的高温恒温段的时间为0～4.0小时，优选为0.01～4.0小时，最优选为1.0～4.0小时。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的降温过程在高温恒温段之后的降温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的降温终止温度优选为原料熔点以下8℃～15℃。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，在降温至预设温度后，增加恒温阶段以使固体结晶更充分。结晶过程的低温恒温阶段的时间为0～3.0小时，优选为0.01～3.0小时，最优选为1.0～3.0小时。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的发汗过程的升温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。所述升温的预定温度（即终止温度）为低于目的产品的熔点1℃～10℃。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的升温发汗至制取产品的预设温度后，增加恒温阶段以使固态组分与液态组分分离更充分，恒温阶段的时间为0～5.0小时，优选为0.01～5.0小时，最优选为1.0～5.0小时。本发明的方法中，所述蜡层的升温速率和降温速率，可以通过空气浴、水浴、油浴或者其他可行的方式进行控制，优选采用水浴或油浴进行控制。采用水浴或油浴等方式控制升温速率和降温速率时，可在发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管及循环系统相连，循环系统具有程序降温/加热功能，循环系统加入水或油等物质作为循环介质；装料后将盘管浸没在蜡层中，可使蜡层升/降温过程更快、蜡层温度更均匀。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的强制气流通过蜡层可以在发汗过程任意阶段实施，优选在升温初期实施。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加气压实现的，如可在蜡层上方施加的压力为0.2～1.5个大气压（表压），而蜡层下方保持为常压。本发明的发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法中，所述的强制气流通过蜡层还可以采用在蜡层下方降低气压实现。如优选蜡层上方保持为常压，而在蜡层下方的压力维持为-0.2～-0.8个大气压（表压）。普通发汗分离方法是利用各种组分熔点不同的性质进行分离生产石油蜡产品的，但是对于熔点在70℃左右的石油蜡产品，由于原料中环烷烃和异构烷烃等物质增多，化学组成复杂，导致结晶时晶体结构更加细小致密，对液态组分的排出形成巨大的滤流阻力，这就造成仅靠重力自然分离的普通发汗过程中固态组分与液态组分难以完全分离。因此普通发汗脱油工艺不能生产熔点在70℃以上的蜡产品。针对一些特殊产品，如节温器用蜡介质和相变蜡，从使用性能和化学组成的关联性研究可知，只有正构烃含量在80%以上、含量最高的碳数的含量在15%以上时，才能满足使用要求：即对节温器用蜡介质而言，在10～12℃的温度范围内有8mm以上的行程；对相变蜡而言，在15℃的相变温度范围内有200J/g以上的潜热。以石油或石油蜡为原料，制备更高正构烃含量（如90%以上）和更窄碳数分布（含量最高的碳数的含量25%以上）的产品，使用性能上增加有限，但加工成本大大增加，经济上不合适。而熔点在70℃以上的商品石油蜡的正构烃含量一般在70%以下，且其中含量最高的碳数的含量一般在10%以下，因此不能满足这些特殊产品的使用要求。本发明为了使发汗分离这种无溶剂生产石油蜡的方法可以制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品，针对普通石油蜡产品化学组成中碳数分布较宽且正构烷烃含量较低是造成普通石油蜡产品不能满足某些特种蜡产品技术要求的原因，采用发汗分离方法降低碳数分布宽度同时提高正构烷烃含量；针对普通发汗过程中固态组分与液态组分难以分离原因，通过在发汗过程中采用强制气流通过蜡层携带出液态组分的方法，同时还优选在冷却降温过程中增加高温恒温阶段，并在冷却降温过程结束后（即升温发汗过程前）在蜡层表面均匀铺满固体颗粒的方法进行改进；同时增加降温过程的低温恒温阶段和升温发汗至预设温度后的恒温阶段等过程。这些措施使发汗分离方法可以制备正构烃含量在80%以上、含量最高的碳数的含量在15%以上的蜡产品。针对石油蜡发汗过程的研究表明，发汗过程中液态组分是顺着结晶部分逐渐排出的，类似于液体在毛细管中流动的情况。由于熔点在70℃左右的石油蜡细小致密的结晶结构，会使对液态组分形成的滤流阻力急剧增大，这就导致仅靠重力自然分离过程的普通发汗方法不能制备高正构烃含量、窄碳数分布的蜡产品。在降温过程中增加高温恒温阶段可以使石油蜡的结晶更大，利于发汗过程中液态组分的排出。针对石油蜡结晶过程的研究表明，其化学组成是决定结晶形态的最主要因素，同时冷却过程的条件也会影响结晶形态，尤其是在熔点附近的温度下的冷却条件对结晶形态的影响最明显。熔点在70℃左右的石油蜡在冷却到熔点附近时，较大分子量的正构烷烃已形成结晶析出，这部分结晶体可以作为后续形成结晶的晶核，此时增加高温恒温阶段，可以使晶核能够充分增长，形成更大尺寸的晶体，这种更大尺寸的晶体虽然不如低熔点石蜡的结晶那样粗大，但这种增大的晶体结构对发汗阶段排出液态组分也是十分有利的。在结晶过程结束后在蜡层表面均匀铺满固体颗粒同时在发汗过程中强制气流通过蜡层也有利于发汗过程中液态组分的排出。在结晶过程结束后（即发汗过程前），此时蜡层处于固体状态，在蜡层表面均匀铺满固体颗粒（优选金属颗粒）。在发汗过程中，蜡层随温度升高而变软，金属颗粒由于密度大，在重力作用下将以较慢的速度沉降，在蜡层内形成上下贯穿的细小通道，降低了滤流阻力，有利于液态组分的快速排出。不同密度和粒径的固体颗粒的沉降速度不同，采用混合的固体颗粒可以保证在发汗全过程中在蜡层的不同高度都有较多的排出液态组分的通道。同时强制气流通过蜡层，携带出液态组分从而增强了固态组分与液态组分的分离效果。再辅以冷却过程的低温恒温阶段使固体结晶更充分，以及发汗过程的恒温阶段使固态组分与液态组分分离更充分等方法，使发汗分离方法可以制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品。普通发汗皿皿板与挡板间的角度为90°，发汗过程中蜡层收缩，当强制气流通过蜡层时，有时会产生气流经蜡层与皿板间缝隙流过而不经过蜡层的现象。本发明方法中，增大发汗皿皿板与挡板间的角度，有效增大了蜡层与皿板间的阻力，可以确保气流通过蜡层以携带出液态组分。本发明的优点是：采用强制气流通过蜡层携带出液态组分的方法，增强了固态组分与液态组分的分离效果；通过在发汗过程中使混合固体颗粒沉降，形成的上下贯穿蜡层的细小通道，也更有利于液态组分的快速排出；从而使得发汗分离方法可以制备高正构烃含量在80%以上、含量最高的碳数的含量在15%以上的蜡产品，这些产品可以用作节温器用蜡介质或相变蜡产品。本发明方法装置投资低、生产过程简单且操作费用低、无溶剂污染环境。附图说明图1-2分别是由本发明实施例1-2制备的蜡产品（Ⅰ）、（Ⅱ）制备的节温器推杆的行程性能曲线。图中横坐标为温度，纵坐标为行程。具体实施方式增大发汗皿皿板与挡板间的角度；发汗皿上部连接可拆卸的密封装置并与缓冲罐和压缩机连接，和/或在发汗皿下部连接缓冲罐和真空泵；发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管和循环系统相连，循环系统具有程序降温/加热功能；以熔点适宜的石蜡为原料，加热熔化后装入发汗皿；以水浴控制蜡层升、降温速度；蜡层温度降低至原料熔点温度附近并恒温一段时间；优选在蜡层表面均匀铺满混合固体颗粒；加热循环水提高蜡层温度；蜡层温度达到预设温度并恒温一段时间后停止发汗过程。发汗过程中启动压缩机以在蜡层以上形成正压，和/或启动真空泵以在蜡层以下形成负压，用以强制气流通过蜡层；蜡上经精制、成型、包装后即为正构烃含量在80%以上、含量最高的碳数的含量在15%以上的蜡产品。以下通过实施例1-2具体说明本发明发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法。实施例1本实施例包括：（1）准备工作、（2）装料、（3）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶、（4）升温—恒温发汗、（5）粗产品收集、（6）产品精制和成型、包装等过程。（1）准备工作将发汗皿（发汗皿皿板与挡板间的角度为120°）上部的密封系统与缓冲罐和压缩机连接好。在发汗皿下部安装缓冲罐并连接真空泵。发汗皿皿板下部垫水。将发汗皿的夹套与可移动盘管和具有程序制冷/加热功能的循环系统相连，以水为导热介质。启动循环系统的加热功能，使循环水介质升温至78℃。（2）装料以72号半炼蜡（大连石化公司生产，其性质为：熔点72.5℃；正构烷烃含量68.25%；最多碳数（C43）含量8.92%；DSC熔化范围22.67℃,潜热182.36J/g）为原料，加热熔化后加入发汗皿。将盘管浸没在原料蜡层中并固定。（3）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶启动循环系统的制冷功能，以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至73.0℃并恒温2.0小时进行高温恒温，以使结晶充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至62.0℃并恒温2.0小时进行低温恒温，以使结晶更充分。关闭循环系统的制冷功能。（4）升温—恒温发汗排出发汗皿垫水。发汗皿出口连接蜡下储罐；连接发汗皿上部密封装置；启动压缩机并保持缓冲罐内压力稳定在1.0～1.2个大气压（表压），发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到72.0℃。停压缩机。拆除密封装置。开启真空泵并保持缓冲罐内压力稳定在-0.4～-0.6个大气压（表压），蜡层上方保持常压；以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到75.0℃并恒温4.0小时以使蜡层中的固态组分与液态组分充分分离。停真空泵，终止发汗脱油过程。（5）粗产品收集发汗皿出口换接粗产品储罐（Ⅰ）以接收蜡上；继续升高循环水的温度到90℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品（Ⅰ）。（6）产品精制和成型、包装粗产品经白土精制、成型和包装后即为高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅰ）。高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅰ）的收率为14.6％（相对于原料72#半炼蜡）。高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅰ）性质：熔点76.2℃；正构烷烃含量83.56%；最多碳数（C44）含量16.27%。由高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅰ）制备的节温器产品推杆的行程—温度关系如图1所示。从图1可以看出，节温器推杆行程在74℃时行程小于1mm，72℃～82℃间行程大于8mm，符合标称温度为72℃节温器的技术要求。高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅰ）的熔点（DSC方法）：77.51℃；相变潜热：218.52J/g；DSC熔化范围：12.38℃。实施例2本实施例包括：（1）准备工作、（2）装料、（3）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶、（4）升温—恒温发汗、（5）粗产品收集及金属颗粒回收、（6）产品精制和成型、包装等过程。（1）准备工作筛分出20目～40目的铅颗粒和锌颗粒，按重量比为1：1混合均匀。将发汗皿（发汗皿皿板与挡板间的角度为150°）上部的密封系统与缓冲罐和压缩机连接好。在发汗皿下部安装缓冲罐并连接真空泵。发汗皿皿板下部垫水；在发汗皿底部铺双层中速滤纸；将夹套的发汗皿与可移动盘管和具有程序制冷/加热功能的循环系统相连，以水为导热介质；启动循环系统的加热功能，使循环水介质升温至78℃。（2）装料以72号半炼蜡（性质同实施例1）为原料，加热熔化后加入底部铺好滤纸的发汗皿。将盘管浸没在原料蜡层中并固定。（3）降温—高温恒温—降温—低温恒温结晶启动循环系统的制冷功能，以2.0℃/h的降温速率使蜡层温度下降至73.0℃并恒温2.0小时进行高温恒温，以使结晶充分增长；再以1.5℃/h的降温速率使蜡层温度下降至62.0℃并恒温2.0小时进行低温恒温，以使结晶更充分。关闭循环系统的制冷功能。（4）升温—恒温发汗在蜡层表面均匀铺满前述的铅、锌混合颗粒。排出发汗皿垫水。发汗皿出口连接蜡下储罐；连接发汗皿上部密封装置；启动压缩机并保持缓冲罐内压力稳定在1.0～1.2个大气压（表压），发汗皿皿板下方保持常压；启动循环系统加热功能，以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到72.0℃；停压缩机。拆除密封装置。开启真空泵并保持缓冲罐内压力稳定在-0.4～-0.6大气压（表压），蜡层上方保持常压；以1.5℃/h的升温速率使蜡层温度升高到75.0℃并恒温4.0小时以使蜡层中的固态组分与液态组分充分分离。停真空泵，终止发汗脱油过程。（5）粗产品收集及金属颗粒回收发汗皿出口换接粗产品储罐（Ⅱ）以接收蜡上；继续升高循环水的温度到90℃，以熔化取出蜡上，即为粗产品（Ⅱ）。收集滤纸上的混合金属颗粒，清洗、晾干以备重复使用。（6）产品精制和成型、包装粗产品经白土精制、成型和包装后即为高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅱ）。高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅱ）的收率为14.2％（相对于原料72#半炼蜡）。高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅱ）性质：熔点76.5℃；正构烷烃含量86.35%；最多碳数（C44）含量17.23%。由高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅱ）制备的节温器产品推杆的行程—温度关系如图2所示。从图2可以看出，节温器推杆行程在74℃时行程小于1mm，72℃～82℃间行程大于8mm，符合标称温度为72℃节温器的技术要求。高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品（Ⅱ）熔点（DSC方法）：78.23℃；相变潜热：230.15J/g；DSC熔化范围：10.65℃。通过实施例1-2可以看出，本发明发汗及制备高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品的方法，通过采用在蜡层表面铺金属颗粒以在发汗过程中形成上下贯穿蜡层的细小孔道，并在发汗过程中强制气流通过蜡层等方法，增强了固态组分与液态组分的分离效果，可以使用发汗这种无溶剂生产石蜡的方法制备出熔点在70℃以上的高正构烃含量、窄碳数分布蜡产品，这些可用作节温器用蜡介质或相变蜡产品。